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一種毛細管液相色譜柱控溫裝置的制作方法

文檔序號:12313814閱讀:510來源:國知局

本實用新型涉及毛細管液相色譜柱,尤其是涉及一種毛細管液相色譜柱控溫裝置。



背景技術:

自上世紀80年代以來,隨著色譜理論和相關技術的發(fā)展,人們開始逐漸意識到微分離系統(tǒng)的優(yōu)勢,當色譜運行使用的流動相流量趨于微升級乃至納升級時,由于背景溶劑體積減小,可以大幅度提高檢測靈敏度,從而更加適應于微量樣品的分析檢測。同時,由于流量降低,單位運行時間內(nèi)所需的有機溶劑量減少,從而限制有毒溶劑的消耗并節(jié)省運行成本。除此之外,在使用液相色譜-質譜在線串聯(lián)分析技術時,較低的流速可以提高電噴霧離子源的霧化效率從而進一步提高質譜的檢測靈敏度,適用于復雜樣品的定性和定量分析。

溫度作為液相色譜分離的一項重要參數(shù),直接影響著色譜分離效率和分析運行時間。通過升高運行溫度,可以有效降低流動相黏度,從而在較快流速條件下,系統(tǒng)仍然得以處在較低的運行壓力,從而極大程度上提高色譜分離速度。此外,升高溫度可以加快樣品在流動相和固定相之間的傳質效率,有利于得到較好的分離效果。

傳統(tǒng)的色譜柱溫箱大多只能支持15cm左右長度的毛細管柱,而往往針對蛋白質及多肽等生物大分子的復雜樣品而言,柱長需要達到50cm甚至更長才能在單次運行中獲得讓人滿意的分辨能力,這使得傳統(tǒng)的柱溫箱無法很好適用于蛋白質組學等研究領域。同時,傳統(tǒng)柱溫箱的加熱程較短,流動相在柱管內(nèi)無法完全達到溫度均衡,影響分離重現(xiàn)性,這些不足都制約著傳統(tǒng)柱溫箱在實際使用中功能的發(fā)揮。

中國專利CN104034831A公開一種帶自控溫的超長蛋白質、多肽分離毛細管液相色譜柱系統(tǒng),支架被固定在外殼的中部;填充好的毛細管液相色譜柱被盤繞在支架上,其柱兩端分別從外殼的邊緣預留的小孔中伸出;毛細管裝好后,在毛細管柱和外殼之間填充保溫材料;控制面板被固定在外殼的中部,并與置于毛細管柱圈內(nèi)并靠近柱的熱電偶,被固定在毛細管柱圈內(nèi)的控溫模塊及作為柱系統(tǒng)外殼一部分的半導體熱電制冷片連接。該發(fā)明的系統(tǒng)制作簡單,價格低廉。將超長毛細管柱與控溫系統(tǒng)結合,升高柱溫,可以有效降低流動相黏度,減小反壓,加快兩相間傳質速率,便捷、高效實現(xiàn)樣品分離。



技術實現(xiàn)要素:

本實用新型的目的在于提供可以實現(xiàn)對任意長度,尤其是超長毛細管柱的精準快速控溫的一種毛細管液相色譜柱控溫裝置。

本實用新型設有散熱風扇、中空式毛細管柱支撐筒、毛細管液相色譜柱、溫度控制裝置和底座,散熱風扇安裝在中空式毛細管柱支撐筒頂部,所述中空式毛細管柱支撐筒外周覆有電加熱涂層,在中空式毛細管柱支撐筒外部刻有螺紋槽,所述螺紋槽用于固定毛細管液相色譜柱,所述毛細管液相色譜柱以螺旋式纏繞在中空式毛細管柱支撐筒表面;在纏繞有毛細管液相色譜柱的中空式毛細管柱支撐筒外周包覆溫敏電阻層,所述溫敏電阻層用于檢測實時柱溫;所述溫度控制裝置用于顯示實時柱溫并控制加熱中空式毛細管柱支撐筒和散熱風扇的開啟和關閉,所述溫度控制裝置設有溫度傳感器、顯示器,所述溫度傳感器用于檢測溫敏電阻層的溫度,溫度傳感器的溫度信號輸出端接顯示器,由顯示器顯示溫度傳感器的溫度信號,中空式毛細管柱支撐筒安裝在底座上。

所述中空式毛細管柱支撐筒由熱的良導體制成,所述熱的良導體可選自金、銀、銅、鐵等金屬或合金等,中空式毛細管柱支撐筒的外徑可為3~5cm。所述電加熱涂層可采用半導體電熱膜、紅外電熱膜、磁感應電熱膜或其他類型的電加熱材料,電加熱涂層的厚度可為0.1~5mm,所述覆有電加熱涂層,可采用噴涂、粘貼或蒸鍍等方法。

所述溫敏電阻層可采用鉑電阻層;所述溫敏電阻層外可套有保溫套筒,用于維持恒定溫度,所述覆有溫敏電阻層,可采用將微型鉑金熱電阻傳感探頭焊接在保溫套筒內(nèi)壁;保溫套筒的厚度可為0.5~10mm,所述保溫套筒可由耐高溫的熱不良導體制成,所述耐高溫的熱不良導體可選自石棉、聚四氟乙烯、陶瓷纖維棉等中的一種。

填充好的毛細管液相色譜柱以螺旋式纏繞在中空式毛細管柱支撐筒表面。

與現(xiàn)有技術比較,本實用新型具有以下技術效果:

1)本實用新型采用中空式毛細管柱支撐筒作為加熱骨架,使得毛細管液相色譜柱可以采取螺旋式纏繞在中空式毛細管柱支撐筒表面,大幅度縮小本實用新型所占用的體積,有效解決了長柱及超長柱的加熱問題,同時允許多根毛細管液相色譜柱并行同時加熱,可用于并行多通道的色譜分離系統(tǒng)中。

2)本實用新型采用的螺旋式纏繞結構可以有效擴大加熱程,使得毛細管液相色譜柱在全柱范圍內(nèi)可以均勻受熱。

3)本實用新型將散熱風扇安裝在中空式毛細管柱支撐筒頂端,采用空氣對流的方式實現(xiàn)快速降低溫度。

4)本實用新型的電加熱涂層緊貼于毛細管液相色譜柱,采取接觸式熱傳導為毛細管柱加溫,使得傳熱效率更高。

5)本實用新型采用鉑電阻溫度傳感器,可以精準檢測毛細管液相色譜柱實時溫度,可以精確控制毛細管液相色譜運行溫度,并且保溫性能優(yōu)異。

6)本實用新型可集成在微型化色譜系統(tǒng)中,由于毛細管柱以螺旋式纏繞在支撐筒上,因此支持任意長度毛細管色譜柱,尤其是超長毛細管色譜柱(大于50cm)的溫度控制。

附圖說明

圖1為本實用新型實施例的結構組成示意圖。

具體實施方式

以下實施例將結合附圖對本實用新型作進一步的說明。

參見圖1,本實用新型實施例設有散熱風扇1、中空式毛細管柱支撐筒2、毛細管液相色譜柱5、溫度控制裝置7和底座6,散熱風扇1安裝在中空式毛細管柱支撐筒2頂部,所述中空式毛細管柱支撐筒2外周包覆有電加熱涂層,在中空式毛細管柱支撐筒2外部刻有螺紋槽,所述螺紋槽用于固定毛細管液相色譜柱5,所述毛細管液相色譜柱5以螺旋式纏繞在中空式毛細管柱支撐筒2表面;在纏繞有毛細管液相色譜柱5的中空式毛細管柱支撐筒2外周覆有溫敏電阻層3,所述溫敏電阻層3用于檢測實時柱溫;所述溫度控制裝置7用于顯示實時柱溫并控制加熱中空式毛細管柱支撐筒2和散熱風扇1的開啟和關閉,所述溫度控制裝置7設有溫度傳感器、顯示器,所述溫度傳感器用于檢測溫敏電阻層3的溫度,溫度傳感器的溫度信號輸出端接顯示器,由顯示器顯示溫度傳感器的溫度信號,中空式毛細管柱支撐筒2安裝在底座6上。

所述中空式毛細管柱支撐筒2由熱的良導體制成,所述熱的良導體可選自金、銀、銅、鐵等金屬或合金等,中空式毛細管柱支撐筒2的外徑可為3~5cm。所述電加熱涂層可采用半導體電熱膜、紅外電熱膜、磁感應電熱膜或其他類型的電加熱材料,電加熱涂層的厚度可為0.1~5mm,所述覆有電加熱涂層,可采用噴涂、粘貼或蒸鍍等方法。

所述溫敏電阻層3可采用鉑電阻層;所述溫敏電阻層3外可套有保溫套筒4,用于維持恒定溫度,所述覆有溫敏電阻層3,可采用將微型鉑金熱電阻傳感探頭焊接在保溫套筒4內(nèi)壁;保溫套筒4的厚度可為0.5~10mm,所述保溫套筒4可由耐高溫的熱不良導體制成,所述耐高溫的熱不良導體可選自石棉、聚四氟乙烯、陶瓷纖維棉等中的一種。

填充好的毛細管液相色譜柱以螺旋式纏繞在中空式毛細管柱支撐筒表面。

以下給出具體實施例。

加工一外徑50mm,厚度3mm,高150mm的銅制中空圓筒,表面利用車床加工出用以固定毛細管液相色譜柱的螺紋。取一根長度為1m,外徑365μm,內(nèi)徑100μm的毛細管液相色譜柱按螺紋線纏繞在支撐筒表面。

采用氣相沉積法在支撐筒表面鍍上一層厚度為0.5mm的半導體電熱膜,并在支撐筒上下兩端分別接出導線。

用厚度為3mm的陶瓷纖維棉制作一個內(nèi)徑為50.3mm,高120mm的保溫套筒,套筒內(nèi)壁粘貼有金屬鉑電阻傳感器探頭,并接出相應導線。將上述纏有毛細管柱的支撐筒穿過保溫套筒后固定在底座上,將毛細管柱進出口分別從套筒上下兩端伸出。

在支撐筒頂部用螺釘和螺栓結構安裝散熱風扇,將其導線連同電熱膜導線,鉑電阻傳感器導線一起接在溫度控制裝置的對應引腳上。

在色譜系統(tǒng)平衡過程中打開溫度控制裝置中的加熱開關開始對毛細管液相色譜柱進行加熱,同時溫度控制裝置上得顯示屏會顯示實時柱溫,加熱至指定溫度后斷開加熱開關進入保溫過程,需降低溫度時開啟風扇開關進行強制對流。

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