本發(fā)明提供一種六氟化硫氣體中礦物油含量檢測方法，屬于電力系統(tǒng)檢測技術領域
技術背景
無論是工業(yè)六氟化硫氣體還是運行中的六氟化硫氣體，礦物油含量都是其質量控制的關鍵指標，對于提高電氣設備的安全性和使用壽命至關重要。六氟化硫氣體中礦物油含量的定量，需借助預先配制的礦物油標準液來進行標定，由于四氯化碳揮發(fā)性極強，配制溶液數量多，導致平行試驗誤差較大，精確度不高。目前六氟化硫氣體中礦物油含量測定主要分2種：一種是利用四氟化碳溶液吸收六氟化硫氣體中礦物油后，采用紅外光譜儀測定吸收液中礦物油含量，此方法需要多次轉移吸收液，易造成礦物油損失，導致測量結果不準確，且吸收裝置體積較大，不能用作生產現場測定使用；另一種是六氟化硫氣體經濾膜(聚四氟乙烯膜)后，氣體中礦物油被濾膜截留，接著利用紅外光譜直接掃描濾膜中礦物油的吸收譜圖，獲取礦物油含量。此方法中因濾膜上吸附的礦物油在濾膜表面為非均勻分布狀態(tài)，因此，在重復測定過程中，濾膜位置的輕微移動，將導致測量結果偏差較大，重復性較差。
隨著六氟化硫氣體在電力設備中的廣泛應用，研發(fā)新的礦物油含量定量方法，提高礦物油含量檢測的準確性，對保障電網安全穩(wěn)定運行十分重要。
技術實現要素：
本發(fā)明的目的是提供一種能克服上述缺陷、不但滿足現場測定要求且同時具有較高的測量精度和重復性的六氟化硫氣體中礦物油含量檢測方法。其技術方案為：
一種六氟化硫氣體中礦物油含量檢測方法，其特征在于采用以下步驟：
1)礦物油過濾，將一定體積的六氟化硫氣體經過減壓、穩(wěn)壓后從密閉罐體的進口輸入，通過密閉罐體內的玻璃纖維膜后，從設有流量傳感器的出口排出，氣體中礦物油截留于玻璃纖維膜上；
2)洗脫截留于玻璃纖維膜上的礦物油，密閉罐體內設有連通四氯化碳溶液的霧化噴頭，霧化噴頭的噴出量由電機控制注射器配合以多通閥控制，用四氯化碳溶液洗脫玻璃纖維膜上的礦物油，礦物油洗脫液排入檢測池中，在洗脫過程中用紅外光譜連續(xù)測定檢測池中洗脫液中礦物油含量變化情況，待含量穩(wěn)定時停止洗脫；
3)礦物油洗脫液的定容，由電機控制注射器抽取一定體積四氯化碳溶液，配合以多通閥對檢測池內礦物油洗脫液進行定容；
4)繪制標準曲線，配制七個濃度的標準礦物油溶液，濃度分別為1.0mg/l、2.0mg/l、4.0mg/l、6.0mg/l、8.0mg/l、10.0mg/l、12.0mg/l，溶劑為四氯化碳溶液，將標準礦物油溶液按照從低到高的順序依次注入檢測池測定，獲得礦物油在2932cm-1和3200cm-1處的吸收值，以2932cm-1處吸光度與3200cm-1處吸光度之差δa對礦物油濃度c進行線性回歸，得標準工作曲線方程δa＝k·c+b；
δa：吸光度值；
c：礦物油濃度(mg/l)；
k：工作曲線方程的斜率；
b：工作曲線方程的截距；
5)測定，用傅立葉紅外光譜儀測定即得洗脫液中礦物油含量，依據標準工作曲線方程，測得sf6氣體中礦物油含量。
本發(fā)明與現有技術相比，其優(yōu)點在于：
1)利用濾膜技術，有效的減少了測量裝置體積，適用于現場分析；
2)利用洗脫、實時檢測和定容方法，可將濾膜中礦物油全部洗脫，有效提高測量準確性和重復性；
3)整個檢測過程全部采用密封設計，可避免溶劑轉移中造成的損失，提升了測量準確性；
4)智能化洗脫判定技術為濾膜中礦物油的全部洗脫提供了判定方法，確保了吸附礦物油的全部洗脫。
具體實施方式
下面結合實施例對本發(fā)明技術方案做進一步說明。..
實施例1，具體步驟為：
1)礦物油過濾：將30.1l的六氟化硫氣體經過穩(wěn)壓后從密閉罐體的進口輸入，流速和壓力控制在165ml/min和0.5kpa，通過密閉罐體內的玻璃纖維膜后，從設有流量傳感器的出口排出，氣體中礦物油截留于玻璃纖維膜上；
2)洗脫截留于玻璃纖維膜上的礦物油：密閉罐體內設有連通四氯化碳溶液的霧化噴頭，噴射角度為100度，噴出量由電機控制注射器配合以多通閥控制，噴射流量為120ml/min，用四氯化碳溶液洗脫玻璃纖維膜上的礦物油，礦物油洗脫液排入檢測池中，在洗脫過程中用紅外光譜連續(xù)測定檢測池中洗脫液中礦物油含量變化情況，待含量穩(wěn)定時停止洗脫，共得69.1ml礦物油洗脫液；
3)礦物油洗脫液的定容：由電機控制注射器抽取約30.9ml四氯化碳溶液，配合以多通閥對檢測池內礦物油洗脫液進行定容100ml；
4)繪制標準曲線：配制七個濃度的標準礦物油溶液，濃度分別為1.0mg/l、2.0mg/l、4.0mg/l、6.0mg/l、8.0mg/l、10.0mg/l、12.0mg/l，溶劑為四氯化碳溶液，體積為150ml，將標準礦物油溶液按照從低到高的順序依次注入檢測池測定，獲得礦物油在2932cm-1和3200cm-1處的吸收值，以2932cm-1處吸光度與3200cm-1處吸光度之差δa對礦物油濃度c進行線性回歸，得標準工作曲線方程δa＝0.0031c+0.015；
5)測定：用傅立葉紅外光譜儀測定即得洗脫液中礦物油含量，依據標準工作曲線方程，進而測得sf6氣體中礦物油含量為1.682mg/l。
實施例2，具體步驟為：
1)礦物油過濾：將29.9l的六氟化硫氣體經過穩(wěn)壓后從密閉罐體的進口輸入，流速和壓力控制在165ml/min和0.5kpa，通過密閉罐體內的玻璃纖維膜后，從設有流量傳感器的出口排出，氣體中礦物油截留于玻璃纖維膜上；
2)洗脫截留于玻璃纖維膜上的礦物油：密閉罐體內設有連通四氯化碳溶液的霧化噴頭，噴射角度為100度，噴出量由電機控制注射器配合以多通閥控制，噴射流量為120ml/min，用四氯化碳溶液洗脫玻璃纖維膜上的礦物油，礦物油洗脫液排入檢測池中，在洗脫過程中用紅外光譜連續(xù)測定檢測池中洗脫液中礦物油含量變化情況，待含量穩(wěn)定時停止洗脫，共得69.9ml礦物油洗脫液；
3)礦物油洗脫液的定容：由電機控制注射器抽取約30.1ml四氯化碳溶液，配合以多通閥對檢測池內礦物油洗脫液進行定容100ml；
4)繪制標準曲線：配制七個濃度的標準礦物油溶液，濃度分別為1.0mg/l、2.0mg/l、4.0mg/l、6.0mg/l、8.0mg/l、10.0mg/l、12.0mg/l，溶劑為四氯化碳溶液，體積為150ml，將標準礦物油溶液按照從低到高的順序依次注入檢測池測定，獲得礦物油在2932cm-1和3200cm-1處的吸收值，以2932cm-1處吸光度與3200cm-1處吸光度之差δa對礦物油濃度c進行線性回歸，得標準工作曲線方程δa＝0.0031c+0.015；
5)測定：用傅立葉紅外光譜儀測定即得洗脫液中礦物油含量，依據標準工作曲線方程，
進而測得sf6氣體中礦物油含量為1.679mg/l。
為驗證本發(fā)明的技術效果，以同樣樣氣用本發(fā)明的2個實施例與《六氟化硫氣體中礦物油含量測定法》(dl/t919-2005)中規(guī)定的標準方法進行實驗對比，具體實驗結果如下表所示。實驗數據表明本發(fā)明測量精度，重復性好。
*《六氟化硫氣體中礦物油含量測定法》(dl/t919-2005)