一種快速測定載金樹脂物料中的金含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種快速測定載金樹脂物料中的金含量的方法，通過采用泡塑吸附富集分離試樣中金—硫脲解脫金的方法替代國標的火試金法，采用FAAS儀器直接測定其金含量，改變國標中的重量法，不僅簡化了樣品前處理及測試過程，縮短了分析時間，節(jié)省了測試成本。通過泡塑法前處理的技術手段，克服程序繁瑣，必須使用火試金爐、灰吹爐等專用設備，成本高等弊端，也克服直接引用FAAS火焰原子吸收光譜法帶來的元素含量損失以及提取不充分等技術缺陷，建立了快速測定載金樹脂物料中的金含量的方法體系，達到快速、方便、準確的檢測效果，具有廣泛的實用性和價值。
【專利說明】一種快速測定載金樹脂物料中的金含量的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及載金樹脂成分測定的【技術領域】，具體的，本發(fā)明涉及一種快速測定載金樹脂物料中的金含量的測定的【技術領域】。
【背景技術】
[0002]近年來，各地口岸、邊關頻繁出現以“樹脂”、“黃金礦渣混合物”等名義進口的提取金的副產物的初級冶煉或粗加工的樹脂類混合礦物，其性狀為黃褐色混合粒狀固體，這就是本領域常見的熟知的所謂為“載金樹脂物料”，即采用樹脂提取金礦工藝中剩下可利用并有高附加值的產物。
[0003]礦產資源是國民經濟持續(xù)增長的重要物質基礎，人類社會發(fā)展對礦產資源的大規(guī)模需求與礦產資源的日益枯竭、貧乏的矛盾正日益尖銳。因此，開發(fā)與利用“載金樹脂物料”中有價值金屬元素這二次資源具有重要意義和經濟效益。
[0004]目前由于一些國家地區(qū)黃金產量的三分之二來自共生礦，是在加工鋅和銅的過程中采用樹脂礦漿提金工藝提煉出來的；依據“載金樹脂”特性，其吸附Au的選擇性較低，它在吸附金的同時，通常會吸附Ag以及超過Au幾倍甚至幾十倍其他稀有金屬及雜質，且這許多離子和雜質的化學行為又各不相同，而使解析再生工藝過程復雜；故“載金樹脂物料”成分、含量不一，均勻性差，主要含有Au、Ag、Cu、Pt、Fe、Co、N1、Zn、Pb、As、Cr、Hg、Cd等成分。常常在邊檢口岸時申報品名相同，但貨物成分差別甚遠，與海關的歸類注釋描述不相符合，無法進行商品歸類。如:有的含金的樹脂物料，金含量高達45g/t以上，但它不符合“樹脂”的歸類特征；有的申報其品名為“金礦砂”，但實際為含有極少量的金的提取廢渣；有的以申報“黃金礦渣混合物”名義進口的“載金樹脂物料”，其Pb、As等有害元素的含量遠遠高于國家相關的限量值，已多次發(fā)現，以品名“黃金礦渣混合物”名義進口的“載金樹脂物料”貨物，砷含量達到6%以上，遠遠高于國家對精礦中砷含量的限定值。如果這類貨物流向各國沒有環(huán)保處理功能的加工企業(yè)，將對環(huán)境和公眾健康安全造成一定的危害。
[0005]載金樹脂物料中含有不同種類的有價金屬和有害金屬元素，但由于目前無相關的檢驗、鑒定方法，常常給口岸的檢驗和監(jiān)管工作帶來很大難度，還會造成貨物積壓，滯留等一系列問題。這就迫切要求我們必須能用科學的、快速的方法對其做出正確判斷。因而，研究制定進口載金樹脂物料的快速檢驗方法，快速確定其主要成分、有價值金屬含量和被限定的有害元素含量的工作迫在眉睫。
[0006]FAAS火焰原子吸收光譜法，也就是原子吸收光譜法(Atomic AbsorptionSpectrometr)又稱原子吸收分光光度法(Atomic Absorption Spectrophotometry)簡原稱為原子吸收法(AAS)原子吸收光譜法作為一種新型儀器分析方法，始創(chuàng)于1955年，并在近幾十年得到迅速的發(fā)展.它是基于蒸汽相中被測元素的基態(tài)原子對其原子共輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素含量的一種方法。美國環(huán)境保護局出版的水和廢水化學分析方法規(guī)定了水中34個金屬主要用原子吸收法進行測定，較高濃度用火焰法測定。日本的JIS頒布了用火焰法測定15種元素。中國水質監(jiān)測統(tǒng)一用原子吸收法測定的項目有16項。國際標準組織(ISO)最近幾年也為把原子吸收法列為標準方法而進行積極工作。礦石中金含量的測定方法有常規(guī)容量法、富集后原子吸收光譜法、火試金等檢測技術手段，載金樹脂物料中金普遍采用高溫灰化法進行試樣前處理，存在程序繁瑣，適用于高含量金的測定，不適用于低含量金的富集及測定，同時在測定的金含量中，必須使用火試金爐、灰吹爐等專用設備，成本高，不適用于大批量樣品的測試，造成這些元素測定結果不準確等技術現狀.目前未見有關針對載金樹脂物料中的金含量的測定報道。

【發(fā)明內容】

[0007]針對目前國內外未見有關檢測靈敏度高，特異性好，操作方便的載金樹脂物料中的金含量的測定的報道，本發(fā)明提供一種快速測定載金樹脂物料中的金含量的方法，旨在通過前處理的技術手段，通過克服直接引用FAAS火焰原子吸收光譜法帶來的技術缺陷，建立了快速測定載金樹脂物料中的金含量的方法體系，通過采用泡塑吸附富集分離試樣中金一硫脲解脫金的方法替代國標的火試金法，采用FAAS儀器直接測定其金含量，改變國標中的重量法，不僅簡化了樣品前處理及測試過程，縮短了分析時間，節(jié)省了測試成本，為載金樹脂物料中金含量的檢測提供依據，達到快速、方便、準確的檢測效果，實現了對載金樹脂物料中的金含量的快速檢測，從而實現對載金樹脂物料中的金含量的靈敏、高效、快速、同步準確檢測。
[0008]本發(fā)明的主要技術方案:利用FAAS火焰原子吸收光譜法技術為載金樹脂物料中金含量的檢測提供依據，通過采用泡塑吸附富集分離試樣中金一硫脲解脫金的方法替代國標的火試金法，采用FAAS儀器直接測定其金含量，改變國標中的重量法，不僅簡化了樣品前處理及測試過程，縮短了分析時間，節(jié)省了測試成本。通過泡塑法前處理的技術手段，克服程序繁瑣，必須使用火試金爐、灰吹爐等專用設備，成本高等弊端，也克服直接引用FAAS火焰原子吸收光譜法帶來的元素含量損失以及提取不充分等技術缺陷，建立了快速測定載金樹脂物料中的金含量的方法體系，達到快速、方便、準確的檢測效果，實現了對載金樹脂物料中的金含量的快速檢測。
[0009]本發(fā)明分別具體提供一種快速測定載金樹脂物料中的金含量的方法，金含量測定采用的方法具體步驟如下。
[0010](I)稱取試樣載金樹脂物料在電爐上加熱，直至沒有煙冒出，再在650°C灰化2h?3 h，取出冷卻至25°C，移入三角瓶中，加入樣品質量10倍量的1+1王水，搖勻后，在電熱板上加熱煮沸Ih,取下加水稀釋，加入飽和溴水，快速搖勻。
[0011](2)選用聚氨酯型或聚醚型的泡沫塑料，剪成小塊狀，在使用前用水洗凈，氫氧化鈉溶液中煮沸15 min，用水洗至中性，晾干，備用。
[0012](3)加入步驟(2)制備的泡沫塑料，在振蕩器上震蕩30 min，取出泡沫塑料，用水洗滌去除泡沫塑料上的殘渣和酸，擠出泡沫塑料上的水分，將泡沫塑料放入預先加入硫脲溶液的容器中，置沸水浴中解脫30 min，取出，將泡沫塑料移至容器上部，擠出水分后取出，溶液冷卻至25°C后，干過濾，取清液。
[0013](4)選用FAAS儀器直接測定其金含量，即可實現載金樹脂物料中金含量的快速測定。
[0014]具體的，本發(fā)明在提供測定載金樹脂物料中的金含量的方法中解決了現有技術中普遍存在的技術缺陷，也就是本發(fā)明采用的創(chuàng)新技術手段。
[0015](I)現有技術表明，載金樹脂物料中硫含量較高，其中測定金若直接采用常見的王水溶解，導致金的分析結果偏低，主要原因為王水可使部分硫化物氧化為單質硫而包裹金，使金難與王水接觸。因此，必須事先將硫除去。本發(fā)明采用經過650°C高溫灰化2 h?3 h除去硫的工藝流程確保將硫除去。
[0016](2)現有技術表明，金不溶于一般的酸，而溶于王水，也可溶于含鹵素的鹽酸溶液以及含有氧的氰化物溶液中。本發(fā)明選擇在Br2的存在下，用王水分解試樣，浸取出的金用聚氨酯泡沫塑料吸附分離的技術方案。金與王水反應生成氯金酸[HAuCl4],加入飽和溴水，有助于單質金的氧化，促使[AuCl4F的形成[AuCl4F比[BrCl4F更穩(wěn)定,能極大地提高金的溶解性和吸附能力。
[0017](3)金經聚氨酯泡沫塑料吸附富集分離后，如采用常見的灰化法，臭味和毒性都較大，用載有苯的萃取劑反相萃取金，方法較麻煩，毒性也較大。而硫脲是含金聚氨酯泡沫塑料最好的解脫劑，它能將吸附在聚氨酯泡沫塑料上的[AuCl4F和[BrCl4F等還原成Au+并生成更穩(wěn)定的[Au (SCN2H4)]+絡合物從而將金解脫下來，具有不污染環(huán)境、干擾離子少、解脫速度快、方法操作簡便等優(yōu)點。因此，本發(fā)明選擇用硫脲溶液作為吸附在聚氨酯泡沫塑料上的金的解脫劑。
[0018]通過上述詳細記載的測定載金樹脂物料中的金含量的方法，有效的克服了現有技術中載金樹脂物料中金普遍采用高溫灰化法進行試樣前處理，可觀存在程序繁瑣，適用于高含量金的測定，不適用于低含量金的富集及測定，同時在測定的金含量中，必須使用火試金爐、灰吹爐等專用設備，成本高，不適用于大批量樣品的測試，造成這些元素測定結果的不準確。
[0019]本發(fā)明中，采用的FAAS法屬常見的技術手段，其基本原理:儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光，通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測原素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。
[0020]通過實施本發(fā)明具體的
【發(fā)明內容】
，可以達到以下有益效果:
(O回收率高:采用泡塑法有效的富集有價金元素，回收率在80%?120%之間。
[0021](2)檢測時間短:采用傳統(tǒng)方法的檢測時間至少需要在5天上，采用本發(fā)明提供的方法包括樣品前處理到獲得檢測結果在6小時之內，較其它方法的檢測時間大大縮短。
[0022](3)檢測靈敏度高:本發(fā)明可檢測到l(T3ppm的級別。
[0023](4)準確度好:通過進行加標回收實驗得到回收率在80%?120%之間，本發(fā)明提供的方法準確度較好。
[0024](5)精密度好:通過多組平行實驗，得到相對標準偏差小于6%，本發(fā)明提供的方法精密度較好。
[0025](6)污染少:本發(fā)明提供的方法所用試劑用量少且不為有毒有害試劑，對環(huán)境及人體污染少。
[0026](7)流程簡單:操作性強，易于掌握，只要具備化學基礎知識，無需良特別的訓練便能很好完成。
[0027](8)成本低:使用的試劑為化學常用試劑，價格便宜，易于采購，用量少。
[0028](9)更適合邊檢、口岸進出口貨物需要快速、方便、準確的定性、鑒定方法。[0029](10)本發(fā)明采用快速測定載金樹脂物料中的金含量的方法，根據測定結果可知，金檢出限為0.027 μ g/mL，測定結果的相對標準偏差為1.983%，6次回收率測定值在80%?120%之間。運用本方法，測定結果平行，回收率高，精密度、準確度好，運用FAAS分析速度快、檢出限低、重現性好、樣品消耗少。此方法簡便，快速，穩(wěn)定，可靠，適用于“載金樹脂物料”中金含量的快速測定。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0030]圖1為Au標準曲線圖，圖中橫坐標為濃度，縱坐標為吸光度，該曲線的線性關系為 y=l.0224x-0.3316，相關系數為 0.9994。
【具體實施方式】
[0031]下面，舉實施例說明本發(fā)明，但是，本發(fā)明并不限于下述的實施。
[0032]本發(fā)明中選用的主要儀器:火焰原子吸收光譜儀AA800，S/N 800S7100404，馬弗爐，電熱板等。
[0033]本發(fā)明中選用的主要試劑:鹽酸(優(yōu)級純)、硝酸(優(yōu)級純)、水(二次去離子水)、王水溶液(HCl: HN0S=3:1)、硝酸銀(優(yōu)級純)、硫脲(10 g/L)、飽和溴水、氫氧化鈉溶液(10 g/L)、泡沫塑料。
[0034]以下實施例與前面的
【發(fā)明內容】
的關系，前面
【發(fā)明內容】
是通過下面的實施例得出的
【發(fā)明內容】
綜述，下面的實施例實際上就是驗證
【發(fā)明內容】
的一個個具體詳實的試驗過程。
[0035]實施例一:載金樹脂物料中金含量的測定
測定載金樹脂物料中的金含量的方法，采用的方法具體步驟如下:
(I)稱取試樣載金樹脂物料在電爐上加熱，直至沒有煙冒出，再在650°C灰化2 h?3h，取出冷卻至25°C，移入三角瓶中，加入樣品質量10倍量的1+1王水，搖勻后，在電熱板上加熱煮沸Ih,取下加水稀釋，加入飽和溴水，快速搖勻。
[0036](2)選用聚氨酯型或聚醚型的泡沫塑料，剪成小塊狀，在使用前用水洗凈，氫氧化鈉溶液中煮沸15 min，用水洗至中性，晾干，備用。
[0037](3)加入步驟(2)制備的泡沫塑料，在振蕩器上震蕩30 min，取出泡沫塑料，用水洗滌去除泡沫塑料上的殘渣和酸，擠出泡沫塑料上的水分，將泡沫塑料放入預先加入硫脲溶液的容器中，置沸水浴中解脫30 min，取出，將泡沫塑料移至容器上部，擠出水分后取出，溶液冷卻至25°C后，干過濾，取清液。
[0038](4)選用FAAS儀器直接測定其金含量，即可實現載金樹脂物料中金含量的快速測定。
[0039]通過上述提供的測定載金樹脂物料中的金含量的方法，具有如下顯著的技術效果:
實施例二:金標準溶液的配制
(I)將 1000 μ g/mL 的 Au 標準溶液分取 0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、l mL、2 mL，并加入 15mL的1+1王水定容在100 mL的容量瓶內，，配制成I μ g/mL、2 μ g/mL、5 μ g/mL> 10 μ g/mL、20 μ g/mL的一系列標準溶液，見如表1，空白使用試劑空白，用FAAS進行測定并繪制出標準曲線，測定結果的相關系數需在0.99以上。[0040]表1金標準溶液的配制
【權利要求】
1.一種快速測定載金樹脂物料中的金含量的方法，其特征在于，所述的金含量測定采用的方法具體步驟如下: (1)稱取試樣載金樹脂物料在電爐上加熱，直至沒有煙冒出，再在650°C灰化2h?3h，取出冷卻至25°C，移入三角瓶中，加入樣品質量10倍量的1+1王水，搖勻后，在電熱板上加熱煮沸Ih,取下加水稀釋，加入飽和溴水，快速搖勻； (2)選用聚氨酯型或聚醚型的泡沫塑料,剪成小塊狀,在使用前用水洗凈,氫氧化鈉溶液中煮沸15min,用水洗至中性,晾干,備用； (3)加入步驟(2)制備的泡沫塑料，在振蕩器上震蕩30min，取出泡沫塑料，用水洗滌去除泡沫塑料上的殘渣和酸，擠出泡沫塑料上的水分，將泡沫塑料放入預先加入硫脲溶液的容器中，置沸水浴中解脫30 min，取出，將泡沫塑料移至容器上部，擠出水分后取出，溶液冷卻至25°C后，干過濾，取清液； (4)選用FAAS儀器直接測定其金含量，即可實現載金樹脂物料中金含量的快速測定。
【文檔編號】G01N21/31GK103926205SQ201410162036
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月21日 優(yōu)先權日:2014年4月21日
【發(fā)明者】楊忠, 劉俊, 陳婷婷, 羅小湄 申請人:新疆出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心