專(zhuān)利名稱(chēng)：一種檢測(cè)磷酸鐵鋰中碳含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳含量的檢測(cè)方法，具體涉及一種檢測(cè)磷酸鐵鋰中碳含量的方 法。
背景技術(shù)：
碳含量的分析方法在材料生產(chǎn)中經(jīng)常要用到，磷酸鐵鋰作為一種新型的鋰離子電 池材料，以其具有價(jià)格低廉、資源豐富、安全性好、循環(huán)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)而成為鋰離子動(dòng)力電池 的最佳正極材料，但磷酸鐵鋰就材料電阻率較大，導(dǎo)電性較差，故需要通過(guò)進(jìn)行碳包覆，來(lái) 改善材料的導(dǎo)電性能。因此磷酸鐵鋰中碳含量的分析結(jié)果的準(zhǔn)確性對(duì)產(chǎn)品的質(zhì)量至關(guān)重 要。目前，碳含量的測(cè)試方法大多采用碳硫分析儀，碳硫分析儀價(jià)格貴，耗材多，測(cè)試成本 高。而磷酸鐵鋰中碳含量的測(cè)試方法尚未見(jiàn)公開(kāi)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種檢測(cè)磷酸鐵鋰中碳含 量的方法，該方法可準(zhǔn)確測(cè)試出磷酸鐵鋰中的碳含量，具有簡(jiǎn)單易操作，測(cè)試成本低的特
點(diǎn)ο為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種檢測(cè)磷酸鐵鋰中碳含量的方法，包括以下步驟第一步，將磷酸鐵鋰試樣置于燒杯中，加入過(guò)量的密度為1. 10-1. 19g/ml的鹽酸 溶液，加熱至沸騰，溶解10-20min，再加入過(guò)量的密度為1. 20-1. 41g/ml的硝酸溶液加熱至 磷酸鐵和磷酸鋰完全溶解；第二步，將未溶完物用定量濾紙過(guò)濾，用質(zhì)量濃度為1-3%的鹽酸和水洗滌燒杯及 濾紙，洗滌至PH = 5-6，將濾紙包裹好沉淀，最后未溶完物連同已知重量濾紙置于已知重量 的坩堝中，120-200°C下干燥120-180min，一起稱(chēng)重；第三步，根據(jù)稱(chēng)量結(jié)果，按照公式ω ) = (m2-ml)*100/m計(jì)算碳元素的質(zhì)量分 數(shù)含量；式中ω表示磷酸鐵鋰中碳含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，m2表示濾紙和碳的重量，ml表示濾紙 的重量，m表示磷酸鐵鋰試樣的重量。在計(jì)算碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，以原子吸收法測(cè)試后進(jìn)行校正。由于本發(fā)明采用化學(xué)分離的方法通過(guò)測(cè)試重量來(lái)獲取磷酸鐵鋰中的碳含量，因此 測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確度高，同時(shí)操作簡(jiǎn)單，測(cè)試成本低，在一般配備的實(shí)驗(yàn)環(huán)境中都可方便地應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例一一種檢測(cè)磷酸鐵鋰中碳含量的方法，包括以下步驟
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第一步，將5g碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于1 %的磷酸鐵鋰試樣置于燒杯中，加入過(guò)量的密 度為1. 10g/ml的鹽酸溶液，加熱至沸騰，溶解20min，再加入過(guò)量的密度為1. 20g/ml的硝酸 溶液加熱至磷酸鐵和磷酸鋰完全溶解；第二步，將未溶完物用定量濾紙過(guò)濾，用質(zhì)量濃度為1 %的鹽酸和水洗滌燒杯及濾 紙，洗滌至PH = 5，將濾紙包裹好沉淀，最后未溶完物連同已知重量濾紙置于已知重量的坩 堝中，120°C下干燥180min，一起稱(chēng)重；第三步，根據(jù)稱(chēng)量結(jié)果，按照公式ω ) = (m2-ml)*100/m計(jì)算碳元素的質(zhì)量分 數(shù)含量；式中ω表示磷酸鐵鋰中碳含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，m2表示濾紙和碳的重量，ml表示濾紙 的重量，m表示磷酸鐵鋰試樣的重量。在計(jì)算碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，以原子吸收法測(cè)試后進(jìn)行校正。ω (% ) = (m2-ml)*100/m本實(shí)施例中m2 = 1. 3238gml = 1. 2803gω = (1. 3238-1. 2803) *100/5. 0000-0. 87%實(shí)施例二一種檢測(cè)磷酸鐵鋰中碳含量的方法，包括以下步驟第一步，將Ig碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5-15%的磷酸鐵鋰試樣置于燒杯中，加入過(guò)量的密 度為1. 19g/ml的鹽酸溶液，加熱至沸騰，溶解lOmin，再加入過(guò)量的密度為1. 41g/ml的硝酸 溶液加熱至磷酸鐵和磷酸鋰完全溶解；第二步，將未溶完物用定量濾紙過(guò)濾，用質(zhì)量濃度為3%的鹽酸和水洗滌燒杯及濾 紙，洗滌至PH = 6，將濾紙包裹好沉淀，最后未溶完物連同已知重量濾紙置于已知重量的坩 堝中，200°C下干燥120min，一起稱(chēng)重；第三步，根據(jù)稱(chēng)量結(jié)果，按照公式ω ) = (m2-ml)*100/m計(jì)算碳元素的質(zhì)量分 數(shù)含量；式中ω表示磷酸鐵鋰中碳含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，m2表示濾紙和碳的重量，ml表示濾紙 的重量，m表示磷酸鐵鋰試樣的重量。在計(jì)算碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，以原子吸收法測(cè)試后進(jìn)行校正。ω (% ) = (m2-ml)*100/m本實(shí)施例中m2 = 1. 3832ml = 1. 2765ω = (1. 3832-1. 2765)*100/1· 0000 = 10. 67%實(shí)施例三一種檢測(cè)磷酸鐵鋰中碳含量的方法，包括以下步驟第一步，將3g碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1-5%的磷酸鐵鋰試樣置于燒杯中，加入過(guò)量的密 度為1. 15g/ml的鹽酸溶液，加熱至沸騰，溶解15min，再加入過(guò)量的密度為1. 30g/ml的硝酸 溶液加熱至磷酸鐵和磷酸鋰完全溶解；第二步，將未溶完物用定量濾紙過(guò)濾，用質(zhì)量濃度為1 %的鹽酸和水洗滌燒杯及濾 紙，洗滌至PH = 6，將濾紙包裹好沉淀，最后未溶完物連同已知重量濾紙置于已知重量的坩堝中，150°C下干燥150min，一起稱(chēng)重；第三步，根據(jù)稱(chēng)量結(jié)果，按照公式ω ) = (m2-ml)*100/m計(jì)算碳元素的質(zhì)量分 數(shù)含量；式中ω表示磷酸鐵鋰中碳含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，m2表示濾紙和碳的重量，ml表示濾紙 的重量，m表示磷酸鐵鋰試樣的重量。在計(jì)算碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，以原子吸收法測(cè)試后進(jìn)行校正。ω (% ) = (m2-ml)*100/m本實(shí)施例中m2 = 1. 3930gml = 1. 2835gω = (1. 3930-1. 2835)*100/3· 0000 = 3. 65%試樣中的鐵，鋰元素會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生干擾，以原子吸收法測(cè)試后進(jìn)行校正，如果很 少，可忽略不計(jì)。
權(quán)利要求
一種檢測(cè)磷酸鐵鋰中碳含量的方法，其特征在于，包括以下步驟第一步，將磷酸鐵鋰試樣置于燒杯中，加入過(guò)量的密度為1.10 1.19g/ml的鹽酸溶液，加熱至沸騰，溶解10 20min，再加入過(guò)量的密度為1.20 1.41g/ml的硝酸溶液加熱至磷酸鐵和磷酸鋰完全溶解；第二步，將未溶完物用定量濾紙過(guò)濾，用質(zhì)量濃度為1 3％的鹽酸和水洗滌燒杯及濾紙，洗滌至PH＝5 6，將濾紙包裹好沉淀，最后未溶完物連同已知重量濾紙置于已知重量的坩堝中，120 200℃下干燥120 180min，一起稱(chēng)重；第三步，根據(jù)稱(chēng)量結(jié)果，按照公式ω(％)＝(m2 m1)*100/m計(jì)算碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量；式中ω表示磷酸鐵鋰中碳含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，m2表示濾紙和碳的重量，m1表示濾紙的重量，m表示磷酸鐵鋰試樣的重量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)磷酸鐵鋰中碳含量的方法，其特征在于，包括以下 步驟第一步，將磷酸鐵鋰試樣置于燒杯中，加入過(guò)量的密度為1. 10g/ml的鹽酸溶液，加熱 至沸騰，溶解20min，再加入過(guò)量的密度為1.20g/ml的硝酸溶液加熱至磷酸鐵和磷酸鋰完 全溶解；第二步，將未溶完物用定量濾紙過(guò)濾，用質(zhì)量濃度為1 %的鹽酸和水洗滌燒杯及濾紙， 洗滌至PH = 5，將濾紙包裹好沉淀，最后未溶完物連同已知重量濾紙置于已知重量的坩堝 中，120°C下干燥180min，一起稱(chēng)重；第三步，根據(jù)稱(chēng)量結(jié)果，按照公式ω(%) = (m2-ml)*100/m計(jì)算碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含 量；式中ω表示磷酸鐵鋰中碳含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，m2表示濾紙和碳的重量，ml表示濾紙的重 量，m表示磷酸鐵鋰試樣的重量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)磷酸鐵鋰中碳含量的方法，其特征在于，包括以下 步驟第一步，將磷酸鐵鋰試樣置于燒杯中，加入過(guò)量的密度為1. 19g/ml的鹽酸溶液，加熱 至沸騰，溶解lOmin，再加入過(guò)量的密度為1.41g/ml的硝酸溶液加熱至磷酸鐵和磷酸鋰完 全溶解；第二步，將未溶完物用定量濾紙過(guò)濾，用質(zhì)量濃度為3%的鹽酸和水洗滌燒杯及濾紙， 洗滌至PH = 6，將濾紙包裹好沉淀，最后未溶完物連同已知重量濾紙置于已知重量的坩堝 中，200°C下干燥120min，一起稱(chēng)重；第三步，根據(jù)稱(chēng)量結(jié)果，按照公式ω(%) = (m2-ml)*100/m計(jì)算碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含 量；式中ω表示磷酸鐵鋰中碳含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，m2表示濾紙和碳的重量，ml表示濾紙的重 量，m表示磷酸鐵鋰試樣的重量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測(cè)磷酸鐵鋰中碳含量的方法，其特征在于，包括以下 步驟第一步，將磷酸鐵鋰試樣置于燒杯中，加入過(guò)量的密度為1. 15g/ml的鹽酸溶液，加熱 至沸騰，溶解15min，再加入過(guò)量的密度為1. 30g/ml的硝酸溶液加熱至磷酸鐵和磷酸鋰完 全溶解；第二步，將未溶完物用定量濾紙過(guò)濾，用質(zhì)量濃度為1 %的鹽酸和水洗滌燒杯及濾紙， 洗滌至PH = 6，將濾紙包裹好沉淀，最后未溶完物連同已知重量濾紙置于已知重量的坩堝中，150°C下干燥150min，一起稱(chēng)重；第三步，根據(jù)稱(chēng)量結(jié)果，按照公式ω(%) = (m2-ml)*100/m計(jì)算碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含 量；式中ω表示磷酸鐵鋰中碳含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，m2表示濾紙和碳的重量，ml表示濾紙的重 量，m表示磷酸鐵鋰試樣的重量。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或者4所述的一種檢測(cè)磷酸鐵鋰中碳含量的方法，其特征在于 在計(jì)算碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)，以原子吸收法測(cè)試后進(jìn)行校正。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種檢測(cè)磷酸鐵鋰中碳含量的方法，第一步，將磷酸鐵鋰試樣置于燒杯中，加入過(guò)量的鹽酸溶液，加熱溶解，再加入過(guò)量的硝酸溶液加熱至磷酸鐵和磷酸鋰完全溶解；第二步，將未溶完物用定量濾紙過(guò)濾，用鹽酸和水洗滌燒杯及濾紙，將濾紙包裹好沉淀，最后未溶完物連同已知重量濾紙置于已知重量的坩堝中，干燥稱(chēng)重；第三步，根據(jù)稱(chēng)量結(jié)果，按照公式ω(％)＝(m2-m1)*100/m計(jì)算碳元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)含量；式中ω表示磷酸鐵鋰中碳含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，m2表示濾紙和碳的重量，m1表示濾紙的重量，m表示磷酸鐵鋰試樣的重量。該方法可準(zhǔn)確測(cè)試出磷酸鐵鋰中的碳含量，具有簡(jiǎn)單易操作，測(cè)試成本低的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N5/04GK101975715SQ201010519238
公開(kāi)日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月22日
發(fā)明者張帥奇, 鄭阿群 申請(qǐng)人:彩虹集團(tuán)電子股份有限公司