專利名稱：：電子電氣及紡織品中有害物質(zhì)壬基酚聚氧乙烯醚含量的測(cè)定的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種電子電氣及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的測(cè)定方法，特別是涉及一種通過氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)電子電氣及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
：壬基酚聚氧乙烯醚廣泛應(yīng)用于各種行業(yè)，是一種良好的乳狀劑和濕潤(rùn)劑，因此，被應(yīng)用于各行業(yè)的清潔系統(tǒng)，如電子電器產(chǎn)品制造、紡織品和皮革加工、紙漿和紙品制造、金屬加工及農(nóng)業(yè)等。由于壬基酚聚氧乙烯醚是無法生物降解的，當(dāng)他們被釋放到環(huán)境中的時(shí)候會(huì)引起嚴(yán)重的環(huán)境問題，并且可能導(dǎo)致"雌性效應(yīng)"和畸變。由于這些環(huán)境問題，歐共體已經(jīng)決定限制壬基酚聚氧乙烯醚的使用，美國(guó)和日本也在積極討論是否限制使用。目前雖然歐盟等對(duì)壬其酚聚氧乙烯醚使用的限值己經(jīng)公布，但還沒有用氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定電子電氣及紡織品中壬其酚聚氧乙烯醚含量的方法。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于，克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺限而提供一種電子電氣產(chǎn)品及紡織品中有害物質(zhì)壬基酚聚氧乙烯醚含量的測(cè)定。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下設(shè)計(jì)方案本發(fā)明的一種電子電氣產(chǎn)品及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的測(cè)定方法包括如下步驟待測(cè)樣品中加入甲醇、甲苯或二氯甲烷，在溫度6(TC120'C下回流4-16小時(shí)，提取其中的壬基酚聚氧乙烯醚，然后過濾、凈化獲得樣品溶液；準(zhǔn)確稱取適量壬基酚聚氧乙烯醚標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解并定容后作為儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后進(jìn)一步用甲醇稀釋為具有濃度梯度的工作標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液；利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)樣品溶液進(jìn)行分析；用標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線計(jì)算得出樣品的結(jié)果，計(jì)算公式為式中X----樣品中壬基酚聚氧乙烯醚的含量，單位為mg/kg;C—--進(jìn)樣樣品濃度(Pg/ml);V----定容體積，單位為IIll;m----樣品質(zhì)量，單位為g。優(yōu)選地，所述提取溶劑為甲醇。優(yōu)選地，所述溫度為7(TC。優(yōu)選地，所述回流時(shí)間為6小時(shí)。優(yōu)選地，所述待測(cè)樣品包括液體或固體。其中，對(duì)于固體樣品，采用粉碎后進(jìn)行索氏提取的前處理方法。對(duì)于液體樣品，可以采用直接萃取的前處理方法。優(yōu)選地，所述利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)的條件為載氣氦氣；載氣流速1.8ml/min;色譜柱DB-5MS,30mX0.25鵬X0.1um;進(jìn)樣系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣器；進(jìn)樣量1W;進(jìn)樣口溫度250°C;柱溫60。C保持lmin，20°C/min升溫至140°C，繼續(xù)以6°C/min升溫至250°C，再以25°C/min升溫至300'C，保持2min;MS條件EI源；離子源溫度230°C;SIM方式掃描；根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)峰面積法定量。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是采用本發(fā)明中的方法檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚的含量，4準(zhǔn)確有效，精密度和準(zhǔn)確度均小于10%，檢出限為10mg/kg。由此可見，本發(fā)明中的方法，為電子電氣產(chǎn)品及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚的檢測(cè)，提供了一種既可靠又準(zhǔn)確可行的方法，能夠滿足研究和生產(chǎn)的需要。具體實(shí)施方式-實(shí)施例1，耳塞布套中壬基酚聚氧乙烯醚的測(cè)定取待測(cè)樣品粉碎，準(zhǔn)確稱取1.0005g，裝入索氏提取裝置中，加入180ml甲醇，回流6小時(shí)；取出冷卻至室溫，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于4(TC將萃取液濃縮至近干，加入5ml甲醇。準(zhǔn)備一根玻璃管(20nunX350咖)，其中一端用經(jīng)溶劑清洗過的玻璃毛塞住，下面放置一個(gè)250ml的平底磨口燒瓶作接收用；依次加入lg無水硫酸鈉、4g硅藻土和lg無水硫酸鈉，用40ml甲醇沖洗柱子，不用收集沖洗液。加入濃縮過的樣品溶液，再用l()Oml甲醇洗提柱子并收集全部洗提液。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于4(TC濃縮至2ml，然后轉(zhuǎn)移至25ml棕色容量瓶中，并用甲醇定容至刻度，搖勻。用0.45陶的有機(jī)濾膜過濾，用島津GC/MS-QP2010進(jìn)行分析測(cè)定。準(zhǔn)確稱取壬基酚聚氧乙烯醚標(biāo)準(zhǔn)品(純度99.0%,Dr.Ehrenstorfer)0.5g，用甲醇溶解并定容至500ml，作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(濃度為1000mg/l)。用甲醇稀釋10倍，作為標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(濃度為100mg/1)。然后逐級(jí)稀釋為0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mg/l的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液。檢測(cè)儀器為島津GC/MS-QP2010氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，檢測(cè)條件為載氣氦氣；載氣流速1.8ml/min;色譜柱DB-5MS,30mX0.25mmX0.1um;進(jìn)樣系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣器；進(jìn)樣量1W;進(jìn)樣口溫度250°C;柱溫60'C保持lmin，20。C/min升溫至14(TC，繼續(xù)以6。C/min升溫至250°C，再以25。C/min升溫至30(TC,保持2min;MS條件:EI源;離子源溫度230°C;SIM方式掃描，掃描條件如下表所示-<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)峰面積法定量，M/Z237為定量離子。計(jì)算結(jié)果，樣品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的計(jì)算公式為附式中-X--—樣品中壬基酚聚氧乙烯醚的含量，單位為mg/kg;C----進(jìn)樣樣品濃度(Pg/ml);V----定容體積，單位為ml;m—--樣品質(zhì)量，單位為g。對(duì)該耳塞布套樣品重復(fù)測(cè)試6次后，按上述公式進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果如下:123456平均值RSD結(jié)果(mg/kg)11211410910711511051103.61%;實(shí)施例2，塑膠色母粒(電子產(chǎn)品原材料)中壬基酚聚氧乙烯醚的測(cè)定取待測(cè)樣品粉碎，準(zhǔn)確稱取1.0005g，裝入索氏提取裝置中，加入180ml甲醇，回流6小時(shí)；取出冷卻至室溫，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于40'C將萃取液濃縮至近干，加入5ml甲醇。準(zhǔn)備一根玻璃管(20nrniX350mm)，其中一端用經(jīng)溶劑清洗過的玻璃毛塞住，下面放置一個(gè)250ml的平底磨口燒瓶作接收用；依次加入lg無水硫酸鈉、4g硅藻土和lg無水硫酸鈉，用40ml甲醇沖洗柱子，不用收集沖洗液。加入濃縮過的樣品溶液，再用100ml甲醇洗提柱子并收集全部洗提液。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于40'C濃縮至2ml，然后轉(zhuǎn)移至25ml棕色容量瓶中，并用甲醇定容至刻度，搖勻。用0.45Wn的有機(jī)濾膜過濾，用島津GC/MS-QP2010進(jìn)行分析測(cè)定。準(zhǔn)確稱取壬基酚聚氧乙烯醚標(biāo)準(zhǔn)品(純度99.0%，Dr.Ehrenstorfer)0.5g，用甲醇溶解并定容至500ml，作為標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(濃度為1000mg/l)。用甲醇稀釋10倍，作為標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(濃度為100mg/l)。然后逐級(jí)稀釋為0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mg/l的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液。檢測(cè)儀器為島津GC/MS-QP2010氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，檢測(cè)條件為載氣氦氣；載氣流速1.8ml/min;色譜柱DB-5MS，30mX0.25mmX0.lum;進(jìn)樣系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣器；進(jìn)樣量1W;進(jìn)樣口溫度250°C;柱溫60。C保持lmin，20。C/min升溫至140°C，繼續(xù)以6'C/min升溫至250°C,再以25'C/min升溫至300。C，保持2min;MS條件:EI源;離子源溫度230°C;SIM方式掃描，掃描條件如下表所示StartTime20.01minEndTime23.30minACQModeSIM6<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)峰面積法定量，M/Z237為定量離子。計(jì)算結(jié)果，樣品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的計(jì)算公式為1=X—--樣品中壬基酚聚氧乙烯醚的含量，單位為mg/kg;C----進(jìn)樣樣品濃度(Pg/ml);V—一定容體積，單位為ml;M-—-樣品質(zhì)量，單位為g。對(duì)該塑膠色母粒(電子產(chǎn)品原材料)樣品重復(fù)測(cè)試6次后，按上述公式進(jìn)行計(jì)算，結(jié)果如下:<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>顯而易見，本領(lǐng)域的技術(shù)人員，可以用本發(fā)明的一種通過氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)電子電氣產(chǎn)品及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的測(cè)定方法，構(gòu)成對(duì)各種類型電子電氣產(chǎn)品及紡織品中的壬基酚聚氧乙烯醚含量的測(cè)定方法。上述實(shí)施例僅供說明本發(fā)明之用，而并非是對(duì)本發(fā)明的限制，有關(guān)
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員，在不脫離本發(fā)明范圍的情況下，還可以作出各種變化和變型，因此所有等同的技術(shù)方案也應(yīng)屬于本發(fā)明的范疇，本發(fā)明的專利保護(hù)范圍應(yīng)由各權(quán)利要求限定。權(quán)利要求1.電子電氣產(chǎn)品及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的測(cè)定方法，其特征在于所述特定方法包括如下步驟待測(cè)樣品中加入甲醇、甲苯或二氯甲烷，在溫度60℃～120℃下回流4-16小時(shí)，提取其中的壬基酚聚氧乙烯醚，然后過濾、凈化獲得樣品溶液；準(zhǔn)確稱取適量壬基酚聚氧乙烯醚標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解并定容后作為儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后進(jìn)一步用甲醇稀釋為具有濃度梯度的工作標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液；利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)樣品溶液進(jìn)行分析；用標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線計(jì)算得出樣品的結(jié)果，計(jì)算公式為式中X----樣品中壬基酚聚氧乙烯醚的含量，單位為mg/kg；C----進(jìn)樣樣品濃度(μg/ml)；V----定容體積，單位為ml；m----樣品質(zhì)量，單位為g。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子電氣產(chǎn)品及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的測(cè)定方法，其特征在于所述溫度為60'C12(TC。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子電氣產(chǎn)品及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的測(cè)定方法，其特征在于所述回流時(shí)間為4-16小時(shí)。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子電氣產(chǎn)品及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的測(cè)定方法，其特征在于所述待測(cè)樣品包括液體或固體。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子電氣產(chǎn)品及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的測(cè)定方法，其特征在于對(duì)于固體樣品，采用粉碎后進(jìn)行索氏提取的前處理方法。6.根據(jù)權(quán)利要求l所述的電子電氣產(chǎn)品及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的測(cè)定方法，其特征在于對(duì)于液體樣品，可以采用直接萃取的前處理方法。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子電氣產(chǎn)品及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的測(cè)定方法，其特征在于所述利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)樣品溶液進(jìn)行檢測(cè)的條件為載氣氦氣；載氣流速1.8ml/min;色譜柱DB-5MS,30mX0.25mmX0.1um;進(jìn)樣系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)樣器；進(jìn)樣量1W;進(jìn)樣口溫度250。C;柱溫60'C保持lmin，20'C/min升溫至140°C，繼續(xù)以6°C/min升溫至25CTC，再以25°C/min升溫至300°C，保持2min;MS條件:EI源;離子源溫度23(TC;SIM方式掃描；根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)峰面積法定量。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子電氣產(chǎn)品及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚含量的測(cè)定方法，其特征在于利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)壬基酚聚氧乙烯醚進(jìn)行測(cè)定。全文摘要本發(fā)明涉及一種通過氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)電子電氣產(chǎn)品及紡織品中有害物質(zhì)壬基酚聚氧乙烯醚含量的測(cè)定方法。待測(cè)樣品中加入甲醇、甲苯或二氯甲烷，在溫度60℃～120℃下回流4-16小時(shí)，提取其中的壬基酚聚氧乙烯醚，然后過濾、凈化獲得樣品溶液；準(zhǔn)確稱取適量壬基酚聚氧乙烯醚標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解并定容后作為儲(chǔ)備標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后進(jìn)一步用甲醇稀釋為具有濃度梯度的工作標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液；利用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)樣品溶液進(jìn)行分析，并用標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線計(jì)算得出樣品的結(jié)果。采用本發(fā)明中的方法檢測(cè)電子電氣產(chǎn)品及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚的含量，準(zhǔn)確有效，精密度和準(zhǔn)確度均小于10％。由此可見，本發(fā)明中的方法，為電子電氣產(chǎn)品及紡織品中壬基酚聚氧乙烯醚的檢測(cè)，提供了一種既可靠又準(zhǔn)確可行的方法，能夠滿足研究和生產(chǎn)的需要。文檔編號(hào)G01N30/02GK101464437SQ200810217709公開日2009年6月24日申請(qǐng)日期2008年12月1日優(yōu)先權(quán)日2008年12月1日發(fā)明者薇宋申請(qǐng)人:深圳市譜尼測(cè)試科技有限公司