專利名稱：：用于測定使用中的潤滑劑的鐵含量的方法和測試工具箱的制作方法用于測定使用中的潤滑劑的鐵含量的方法和測試工具箱發(fā)明領域本發(fā)明涉及通過可見光光i普分析測定使用中的潤滑劑的鐵含量的方法，并涉及使用該方法的測試工具箱，其可現場實施。本發(fā)明的方法對于必須在實驗室中實施的標準的等離子體-原子發(fā)射光譜技術(ICP-AES)提供準確的替代物。應用領域之一是測量使用中潤滑劑中的鐵，所述使用中的潤滑劑的堿值高達75，并有可能被煙灰、灰份、金屬屑等污染到甚至很高程度。發(fā)明背景用來潤滑機器或發(fā)動機的油，即潤滑劑，遭到降級、化學分解和主要添加劑的損耗。機器或發(fā)動機本身具有聚集潤滑劑中的污染物的效果。因此，必須定期監(jiān)測潤滑劑以測定它的狀態(tài)和它的污染物濃度。隨著污染物濃度增加，油的剩余可用壽命降低至某點，在該點，繼續(xù)使用含有高濃度污染物的油將損害機器和發(fā)動機的正確操作。污染物濃度的這種增加使得用含有低濃度污染物的油替代該油變得有必要，以避免機器或發(fā)動機損壞。相反，在其操作壽命內過早改變潤滑劑導致顯著的且不必要的開銷。油分析是預見性的維護工藝的通常接受的形式。它可被應用于設備使用、維護和管理。污染物的性質和濃度可以揭示操作者的錯誤實踐。用來給油鉆探、石化或運輸設備提供動力的機器、發(fā)動機或壓縮機使用許多加侖的潤滑劑。向該油中加入活性極壓物質和/或抗腐蝕物質是油制造商的標準實踐，這些物質往往抑制污染物的生成和/或聚集。隨著機器、發(fā)動機或壓縮機的操作，這些添加劑的濃度被消耗至某點，在該點它們不能完成它們的抑制功能，因此導致在潤滑劑中存在的污染物量的明顯增加。而且，這些添加劑可以是有機的和/或有機金屬化合物，由于機器的操作環(huán)境和條件，它們可分解為酸性和/或堿性組分。這些酸性和/或堿性物質可對機器的內部零件具有有害作用，因此，也有必要更換油。典型地，在鉆探、石化或運輸機器或發(fā)動機中所使用的潤滑劑的操作壽命取決于該潤滑劑品質、機器或發(fā)動機的操作方法、石化生產中固有的可能的過程污染和潤滑劑所經受的環(huán)境參數。未更換含有高濃度污染物的潤滑劑導致機器或發(fā)動機本身的損壞并導致非常顯著的修理和更換成本。許多用來測定潤滑劑中的污染物濃度的現有方法，如在化學課本和ASTM手冊中所概述的，已經使用由化學家或高度熟練的技術人員在實驗室中實施的化學方法，所有方法都消耗很多時間和金錢。分析潤滑劑的當前方法要求將樣品送到相對遠離操作地點實驗室中。由于在許多工業(yè)操作中，機器或發(fā)動機是連續(xù)使用的，重要的是將關于潤滑劑品質的信息盡可能迅速地傳達到工業(yè)地點，以避免在機器內繼續(xù)使用的潤滑劑超過其有用壽命的可能性。通常，潤滑劑的當前實驗室分析發(fā)生在相對遠離工業(yè)地點的地方，這消耗通常超過臨界時間段的寶貴時間，在此期間可能發(fā)生對機器的損害。這種延遲是由于取出潤滑劑樣品、將其送到實驗室、分析樣品和將結果傳回至工業(yè)地點所涉及的時間。因此，在工業(yè)例如鉆井、石化和運輸工業(yè)中的通常實踐是在設定的操作壽命之后更換潤滑劑，該設定的操作壽命取決于在工業(yè)地點處存在的操作和環(huán)境參數，和，在某些情況下，不考慮污染物的濃度。這種實踐的缺點是在污染物濃度足夠高之前非常頻繁地更換潤滑劑以確保這種更換，這增加了不必要的操作花銷。其中，使用根據本發(fā)明的方法或測試工具箱(其用標準實驗室設備校正好)，克服了這個缺點。本發(fā)明的方法和測試工具箱可用于多種使用中的潤滑劑，所述使用中的潤滑劑的堿值高達75,甚至這些流體是被煙灰、灰份、金屬屑等高度污染的。開發(fā)了本發(fā)明并最優(yōu)選將其用于氣缸滴油的現場分析。如本文更全面討論的，配備現場測試工具箱使得工程師能夠快速評價低速柴油機的每個氣缸的磨損速率并通過優(yōu)化潤滑劑的進料速率相應地采取行動。這種即時的行動對于維持發(fā)動機的滿意性能和避免與發(fā)動機磨損有關的嚴重問題(這導致巨大的開銷)是至關重要的。本發(fā)明的描述和背景討論使用氣缸滴油作為主要的實例，因為這種滴油很好地代表了潤滑劑的多樣性，就堿值(BN值)和污染物含量而言，潤滑劑變化很大。氣缸滴油是兩沖程大型柴油機的不燃油，它在該發(fā)動機的每個沖程中被向下刮擦到氣缸襯里壁上。在低速船舶柴油機中，環(huán)圏和襯里的磨損速率和磨損程度強烈取決于對該發(fā)動機所使用的潤滑工藝。潤滑工藝的要素是應用的潤滑劑、發(fā)動機設計、操作條件和維護。環(huán)圏和襯里磨損是由腐蝕、粘結和磨蝕磨損的組合而產生的。在正常操作條件下，腐蝕磨損對襯里的總磨損貢獻最大。腐蝕磨損是環(huán)圏/襯里材料與燃料燃燒氣所產生的硫酸之間的化學反應的結果。(硫)酸在襯里上冷凝促進了腐蝕磨損。為了減少腐蝕磨損，應該將酸的冷凝最小化且環(huán)圏和村里表面應該通過潤滑劑得到最大保護。腐蝕磨損將增加滴油中的鐵含量。因此，鐵含量是發(fā)動機中腐蝕磨損過程的參數。對于保護性的潤滑管理和檢查計劃編制，鐵含量也是關鍵指標。現場測試發(fā)動機潤滑劑的顯著優(yōu)點在于可迅速做出調節(jié)潤滑劑進料速率的決定以避免發(fā)動機損壞的風險。如果滴油的鐵含量保持在150ppm以下，通常認為腐蝕磨損是可接受的。然而，當發(fā)動機在最適宜的油進料速率下運轉時，隨后發(fā)現的滴油中的鐵含量在發(fā)動機間各不相同，并取決于操作條件。當滴油的鐵含量增加到150ppm含量以上時，發(fā)動機中的腐蝕磨損增加。高于400ppm的鐵含量表明發(fā)動機存在由極度磨損所導致的問題。因此，為了最有效地應用，現場測試工具箱必須能夠對一直到400ppm的滴油鐵含量做出良好評估。如此前所提到的，腐蝕磨損將增加氣缸滴油鐵含量。因此，鐵含量(以及堿值(BN值))是檢測發(fā)動機中腐蝕磨損過程的參數。對于保護性的潤滑管理和檢查計劃編制，鐵含量也是關鍵指標。ExxonMobil提出了向下刮擦分析儀(ScrapeDownAnalyser)，它是測量滴油中的鐵(磨損金屬)的量的便攜式油測試儀。該分析儀基于KittiwakeAnalexPQ磁技術。該PQ通過測量當鐵磁體樣品放置在磁通量場中時磁通量場的扭曲來操作。Midas測《4義(ManorTechnologyMonitoringLtd)《測定潤滑劑中的鐵的便攜式分析儀。它基于與以上提到的ExxonMobil分析儀類似的原理。將盛有潤滑劑樣品的小容器放在儀器中并直接顯示以ppm為單位的鐵含量。美國專利No.4,203,725涉及現場確定因金屬污染物在那里聚集而更換油的方法，該方法包括在已知體積的含水溶劑中劇烈混合已知體積的油，該含水溶劑把在油中存在的金屬和/或金屬氧化物從油中萃取到該含水溶劑中，該含水溶劑包括能與該金屬和/或金屬氧化物反應的相中產生的顏色與標準顏色進行對比以確定所述金屬污染物的濃度。美國專利No.5，194，910涉及采用光學光譜測定技術來測量用過的發(fā)動機油的金屬磨損碎屑污染物的方法和設備。發(fā)明概述本發(fā)明涉及測定使用中的潤滑劑的鐵含量的方法，該方法可現場使用，其包括(a)將預先確定量的所述使用中的潤滑劑加入到活性溶劑中，所述活性溶劑包括預先確定量的非極性有機溶劑、極性有機溶劑、有機酸、水、鐵絡合劑和還原劑，所述活性溶劑的pH值為2-4;(b)充分混合所述潤滑劑和所述活性溶劑直到所述潤滑劑完全溶(c)使所述混合物反應完全并分成頂層和底層，所述底層包括鐵絡合物；(d)將所述混合物的底層的至少一部分直接過濾到適于在可見光范圍內吸光度測量的接收器中；(e)在可見光范圍內的頻率下用光譜法測量所述過濾的溶液的凈吸光度；和(f)將吸收測量值轉化為所述潤滑劑的ppm鐵含量。本發(fā)明還提供測定使用中的潤滑劑的鐵含量的方法，該方法可現場實施，其包括(a)將預先確定量的所述使用中的潤滑劑加入到接收器中，所述接收器適合在一端開啟和關閉并還適合制備含有所述潤滑劑的測試溶液，所述接收器中含有至少兩個可壓碎的安瓿瓶，所述安瓿瓶含有活性溶劑的組分，所述活性溶劑包括預先確定量的非極性有機溶劑、極性有機溶劑、鐵絡合劑、有機酸、水和還原劑；(b)在所述接收器內部壓碎所述安瓿瓶并混合所述接收器的整個內容物直到所述潤滑劑完全溶解以在所述接收器內部生成測試溶液；(c)使所述測試溶液完全反應；(d)將過濾裝置連接到所述接收器的開口端以在將流體從所述接收器中移出的同時過濾所述流體；和(e)將所述測試溶液分成頂層和底層，所述底層包括鐵絡合物，并通過所述過濾裝置將所述底層的至少一部分從所述接收器移到第二接收器中，所述第二接收器適于通過差示分光計測量所述測試溶液的吸光度。本發(fā)明還提供用于測定使用中的潤滑劑的鐵含量的潤滑劑分析測試工具箱，其被設計成可現場使用，其包括(a)接收器，其適合在一端開啟和關閉并還適合制備測試溶液，該接收器含有至少兩個可壓碎的安瓿瓶，所述安瓿瓶含有活性溶劑的組分，所述活性溶劑包括預先確定量的非極性有機溶劑、極性有機溶劑、鐵絡合劑、有機酸、水和還原劑；(b)適于將預先確定量的潤滑劑分配到所述接收器中的分配設備；(c)在流體從所述接收器移出的同時過濾所述流體的過濾裝置，所述過濾裝置適于在所述接收器的所述端開啟時被安裝到所述端；(d)第二接收器，其適于盛放流體并被放置在用來在可見光范圍內測量吸光度的裝置中；和(e)在選定的頻率和基線頻率下測量所述吸光度并轉化和顯示這些鐵含量測量值的裝置，其中鐵含量以ppm計。附圖簡述圖l是鐵含量高達400pmm的滴油樣品系列的VIS光譜。圖2是用來將吸收測量值轉化為鐵含量的校正曲線。圖3是比較本發(fā)明和ICP-AES方法的結果的曲線圖和柱形圖。圖4是本發(fā)明的測試工具箱和方法的示意圖。圖5是本發(fā)明的容器和過濾器的備選實施方案的示意圖。發(fā)明詳述本發(fā)明涉及通過可見光光譜分析測定使用中的潤滑劑的鐵含量的方法，并涉及使用該方法的測試工具箱，其可現場實施。本發(fā)明的方法對于必須在實驗室中實施的標準的等離子體-原子發(fā)射光譜技術(ICP-AES)提供精確的替代物。開發(fā)了由可見光光譜分析測定使用中的潤滑劑(例如氣缸滴油)的鐵含量的方法和測試工具箱，由此產生本發(fā)明。本發(fā)明的方法準確地評估高達400ppm的鐵含量，并在鐵含量高于該水平時給出指示。該方法適用于潤滑劑的巨大多樣性。這些潤滑劑在潤滑劑工藝、堿值(其可變化高達75BN)和污染物的類型和量(例如煙灰、灰份、金屬屑、水等)方面是不同的。本發(fā)明的一個優(yōu)點在于按照本發(fā)明制造的測試工具箱可作為基準ICP-AES分析技術的良好替代物而現場使用。在用過的油的分析程序中，ICP-AES是標準的工具，它能檢測系統(tǒng)中的非正常磨損，因為它對于檢測潤滑劑中的顆粒尺寸直到5微米的溶解的或擬溶解的金屬形態(tài)是有效的。已經發(fā)現，對于高達400ppm的鐵含量范圍，與標準的ICP-AES方法相比，本發(fā)明的方法給出無系統(tǒng)誤差的測試結果。這也給出如下優(yōu)點可維持對于兩沖程大型柴油機的監(jiān)測方法(其常規(guī)基于ICP-AES測試結果)的正常解釋。本發(fā)明另一個優(yōu)點是將所述方法嵌入測試工具箱中，該工具箱可現場使用。盡管該測試在化學上是復雜的，但所述設備和程序保持了簡單性且不要求操作者具有專業(yè)技能。出于實施本發(fā)明的方法的目的，可專門設計專用的分光計，它可用來測量所述測試溶液的光吸收性質并直接以ppm鐵含量顯示這些測量結果。按照本發(fā)明制造的測試工具箱的另一個優(yōu)點在于商品化裝置可以以這樣的方法來設計得到耐用且準確的測試工具箱，它僅要求操作者的有限調節(jié)。絡合劑在其它因素中，本發(fā)明的方法基于存在于潤滑劑中的鐵與絡合劑之間生成有色絡合物，其中絡合將鐵離子轉變?yōu)槠鋸姸饶軌虮粶y量的顏色。用來檢測鐵的顏色體系在例如美國專利No.5,763,281中有述，并將其引入本文供參考。適宜的可以是鄰二氮菲離子型絡合劑，它與鐵生成可用光譜法分析的染料。這類物質是，例如，紅菲咯啉、呋喃三喚(3-(2-吡啶基)-5，6-雙(2-[呋喃基磺酸])-1，2，4-三嗪二鈉鹽)和菲咯嗪(3'(2'-吡啶基)-5，6-二苯基-1,2,4-三嗪-磺酸二鈉鹽)。應該選擇絡合劑以使得染料的生成與樣品鐵含量成比例并因此可用光鐠法分析。優(yōu)選的絡合劑是MistralDetectionLtd.的產品Ferrotrace,它對痕量的鐵是極度靈敏的并具有選擇性，并將鐵離子(例如Fe2+)轉變?yōu)樯钭仙?。溶劑介質為了能夠生成鐵絡合物并使其能夠用光譜法測量，用合適的介質稀釋并處理潤滑劑例如氣缸滴油樣品。該介質，本文有時稱作"活性溶劑，，，包括中性溶劑、絡合劑和還原劑。用活性溶劑稀釋的潤滑劑樣品在本文中有時稱作"測試溶液"。本發(fā)明的另一方面是所述活性溶劑的性質。本發(fā)明的活性溶劑應該具有多功能性質以使其用于極多樣性的潤滑劑樣品的分析。除了隔離、最終還原和絡合存在于潤滑劑中的鐵離子外，所述活性溶劑提供最佳的環(huán)境以將由潤滑劑中污染物(例如煙灰、灰份等)和化合物(例如清凈劑)的存在所引起的對這些方法的潛在干擾最小化。以這樣的方式組成所述活性溶劑吸光度測量對鐵是選擇性的且不受潤滑劑類型和狀態(tài)的影響。這導致在合適的頻率處(例如550nm)具有一致的入maxo本發(fā)明的活性溶劑將最優(yōu)選具有如下性質的組合(a)對所述絡合劑是化學惰性的；(b)具有低于350諸的截止波長(入cut-off);(c)對于所述潤滑劑和所述鐵絡合劑/絡合物來說都是良好的溶混合，但當該溶液被靜置時，確保非常迅速地分為非極性(頂部)和極性(底部)層，其中后者含有有色的鐵絡合物；(d)對于任何潤滑劑，在所述測試溶液的非極性層和極性層之間建立恒定的比例；(e)含有有效量的酸1)用來中和存在于任何潤滑劑中的清凈劑，以消除清凈劑對有色絡合物的生成和檢測所造成的負面影響，和2)以使得所述測試溶液的pH值為2-4以使所述絡合物達到正確顏色；和(f)當與所述絡合劑混合之后，對于延長的時間是穩(wěn)定的；(g)是環(huán)境友好的和安全的。定制根據本發(fā)明所使用的中性溶劑以實現以上所列出的目標。所述中性溶劑包括20-30體積％的非極性有機溶劑、45_55體積％的極性有機溶劑、5-15體積％的低分子量有機酸和10-20體積°/。的水(優(yōu)選去離子水)的混合物。非極性有機溶劑的實例包括C6-C16的異構鏈烷烴和正構鏈烷烴；醚(R0R，)，其中R和R，是C1-C4的結合物。優(yōu)選使用正辛烷。極性有機溶劑的實例包括乙腈；丙酮；C2-C6醇；二甲亞砜。優(yōu)選^f吏用丙酮。低分子量有機酸的實例包括乙酸；丙酸。優(yōu)選使用乙酸。測試工具箱本發(fā)明提供潤滑劑分析測試工具箱，用于測定使用中的潤滑劑的鐵含量，它被設計以現場使用，作為標準的等離子體-原子發(fā)射光鐠技術(ICP-AES)的替代物。本發(fā)明的工具箱包括接收器，其適合在一端開啟和關閉并還適合制備含有所述潤滑劑的測試溶液。優(yōu)選具有螺帽的透明或半透明的柔軟塑料容器。所述接收器還含有至少兩個可壓碎的安瓿瓶，它們共同含有所述活性溶劑的所有組分。在優(yōu)選的實施方案中，使用4個可壓碎的安瓿瓶。這些安瓿瓶中的一個含有預先確定量的非極性有機溶劑。第二個安瓿瓶含有預先確定量的極性有機溶劑和鐵絡合劑。第三個安瓿瓶含有預先確定量的有機酸和水。第四個安瓿瓶含有還原劑；這些安瓿瓶優(yōu)選由薄玻璃制成。這些安瓿瓶中的溶劑和其它化學品的性質和量如本文所述。也可能使用例如兩個可壓碎的安瓿瓶和固體形式的還原劑，例如藥丸。在這種情況下，這些安瓿瓶中的一個可以含有所述非極性有機溶劑，和另一個將含有所述極性有機溶劑、有機酸、水和4失絡合劑。其它組合也是可能的，并對于技術人員是顯而易見的。本發(fā)明的工具箱包括適于將預先確定量的潤滑劑分配到所述接收器中的分配設備。一種這類分配設備是例如用于對潤滑劑進行取樣的IOO微升微吸液管(Transferpettor)。本發(fā)明的工具箱還包括過濾裝置以在所述流體從所述接收器移出的同時過濾流體。所述過濾裝置適于在所述接收器的所述端開啟時被安裝到所述端上。適宜的實施例是使用孔直徑為0.45微米的圓盤過濾器(例如以PTFE制成)來過濾在所述接收器中制備的測試溶液。本發(fā)明的工具箱包括第二接收器，它適于盛放流體并被放置在用來測量吸收的裝置(例如差示分光計)中。例如，可使用光路長度為0.2-1.Ocm且體積為約lml的VIS比色皿。優(yōu)選光路長度為0.2cm且體^P、小的Eppendorft匕色亞。本發(fā)明的測試工具箱包括在選定的頻率和基線頻率下測量所述吸收并轉化和顯示這些鐵含量測量值的裝置，其中鐵含量以ppm計。實例是差示分光計，它能夠測量在例如550nm和671nm處讀到的吸收，后者作為基線，并轉化和顯示這些鐵含量測量值，其中鐵含量以ppm計。這種轉化可經由該儀器的軟件來建立。用于在可見光光傳內測量光學吸收的其它儀器對于本領域普通技術人員來說是眾所周知的，且是可以得到的。例如，并參照圖4和圖5，測試工具箱可包括(a)差示分光計13。該儀器能夠測量在550nm和6nnm處讀到的吸收，后者作為基線，并轉化和顯示這些鐵含量測量值，其中鐵含量以ppm計。這種轉化可經由該儀器的軟件來建立。(b)用于對潤滑劑進行取樣的例如100微升的微吸液管1(Transferpettor)。(c)消耗品，其中一個裝置包括透明或半透明的柔軟塑料容器3，3中含有四個可壓碎的安瓿瓶5(圖5)或兩個可壓碎的安瓿瓶5和固體還原劑藥丸7(圖4);圓盤過濾器9和VIS比色皿11。(i)塑料容器3用螺帽15封閉，15可被具有圓盤過濾器9的轉接器所代替。(ii)一個可壓碎的安瓿瓶5含有所述非極性有機溶劑，0.90ml正辛烷。一個可壓碎的安瓿瓶5含有所述極性有機溶劑，1.80ml的丙酮和所述鐵絡合劑。一個可壓碎的安瓿瓶5含有所述有機酸和去離子水，總共0.90ml,是40.00體積％的乙酸和60.00體積％的水的混合物。一個可壓碎的安瓿瓶5含有還原劑，例如抗壞血酸。(圖5)(iii)孔直徑為0.45微米的圓盤過濾器9(例如以PTFE制成)，用來過濾在(1)中制備的測試溶液。(iv)光路長度為0.2-1.Ocm且體積為約lml的VIS比色皿11。在我們的案例中，使用光路長度為Q.2cm且體積小的Eppendorf比色皿。以下是參照圖4對本發(fā)明的測試工具箱的使用方法的概括性描述。將預先確定量的潤滑劑樣品17加入到專門設計的容器3中，容器3用螺帽15開啟/封閉，并含有預先確定量的存儲在可壓碎的安瓿瓶5中的活性溶劑和任選的以藥丸7的形式存在的固體還原劑。壓碎安瓿瓶5。然后混合并搖動該容器的整個內容物直到所述潤滑劑完全溶解。使該測試溶液靜置一段時間以使該測試溶液混合物反應完全(取決于樣品的煙灰含量分別低于/高于l%m/m，為1-3小時)。在此期間，優(yōu)選將所述容器放置在水平位置上以增加兩層之間的接觸表面。然后用圓盤過濾器9替換容器3的螺帽15并將該測試溶液分為頂層和底層，這花費數秒。所有的千擾組分例如煙灰、添加劑污染物和油介質位于所述頂層中。重要的是，所述底層含有所述鐵絡合物。推動該測試溶液的所述底層的至少一部分直接穿過所述過濾器進入到用于VIS測量的比色亞。用于所述主題方法的開發(fā)和所述現場測試工具箱的確認的儀器是掃描范圍為200-900nm的UV-VIS分光計(型號PerkinElmerLambdaBio40)。就實驗室UV-VIS儀器而言，以800nra作為基線在SSOnm處所測量的吸收讀數與潤滑劑的鐵含量成比例。為了將吸收讀數轉化為鐵含量，使用由鐵含量已知的潤滑劑樣品所制備的測試溶液建立校正曲線，其中鐵含量由ICP-AES測定。所得到的校正曲線允許計算未知潤滑劑樣品的以ppm為單位的鐵含量。就所述現場分光計而言，以671nm作為基線在550nm處所測量的吸收讀數與潤滑劑的鐵含量成比例。為了將吸收讀數轉化為潤滑劑的ppm鐵含量，使用經驗因子。該因子基于所述實驗室UV-VIS儀器的校正結果和所確定的在所述實驗室UV-VIS儀器和所述現場分光計之間的校正因子。也可使用專門的濾波器來校正和校驗所述現場分光計。圖1顯示了用所述活性溶劑處理之后對于一系列潤滑劑樣品使用實驗室設備所得到的VIS光語。位于550nm處的吸收峰表示生成了所迷鐵絡合物。從SOOnm處的基線算起，它的峰高與潤滑劑的鐵含量成比例?；€校正是必要的，因為，取決于樣品的類型，所述測試溶液在過濾后不總是100%澄清的。校正曲線典型的校正曲線的實例在圖2中給出，它的精度示于表I。一直到潤滑劑中的鐵為450ppm,得到令人滿意的穿過原點的直線型校正曲線。注意，計算值和目標值之間的差落在ICP-AES方法的可再現性約束范圍內。表I:校正曲線數據<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>測試所述有色的鐵絡合物的穩(wěn)定性當將所述活性溶劑加入到潤滑劑樣品中時，生成所述有色的鐵絡合物要花費一些時間(取決于樣品的煙灰含量分別低于/高于l%m/m，一般的延長時間被設定為1-3小時)。為了檢驗所述有色的絡合物的穩(wěn)定性，在存儲一天后，再次測量過濾的測試溶液。如表II所概述，重復性測試結果表明，該顏色的強度在相當一段時間內保持恒定，這對于具有耐用的方法是必要的。表II:測試所述有色的鐵絡合物的穩(wěn)定性<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>根據本主題方法，測試了一系列鐵含量不同的潤滑劑樣品，如由ICP-AES所測定。所得到的測試結果圖示于圖3。它們表明，對于0-400ppm的鐵含量范圍來說，本發(fā)明的方法和ICP-AES對照方法的結果之間存在令人滿意的線性關系。圖3的柱形圖進一步表明，當與所述對照方法的測試精度相比較時，本主題方法和ICP-AES對照方法之間的差是可接受的。統(tǒng)計分析進一步證明，相對于ICP-AES方法，本方法給出無系統(tǒng)誤差的測試結果。這意味著本發(fā)明的方法有潛力成為所述對照標準方法的可接受的替代物。根據本文所描述的教導性和支持性的實施例，本發(fā)明存在許多可能的變型。因此，要明白，在如下權利要求范圍內，可以以不同于本文所描述的或所例示的方式來實施本發(fā)明。權利要求1.測定使用中的潤滑劑的鐵含量的方法，該方法可現場使用，其包括(a)將預先確定量的所述使用中的潤滑劑加入到活性溶劑中，所述活性溶劑包括預先確定量的非極性有機溶劑、極性有機溶劑、有機酸、水、鐵絡合劑和還原劑，所述活性溶劑的pH值為2-4；(b)充分混合所述潤滑劑和所述活性溶劑直到所述潤滑劑完全溶解；(c)使所述混合物反應完全并分成頂層和底層，所述底層包括鐵絡合物；(d)將所述混合物的底層的至少一部分直接過濾到適于在可見光范圍內吸光度測量的接收器中；(e)在可見光頻率范圍內用光譜法測量所述過濾的溶液的凈吸收；和(f)將吸光度測量值轉化為所述潤滑劑的鐵含量，以ppm計。2.權利要求l的方法，其中所述活性溶劑包括20-30體積％的非極性有機溶劑、45-55體積％的極性有機溶劑、5-l5體積％的低分子量有機酸和10-20體積％的水。3.權利要求1的方法，其中所述還原劑是固體形式。4.權利要求1的方法，其中在525-575nm的頻率測量所述凈吸光度，采用在650-900nm間的固定基線。5.權利要求l的方法，其中所述潤滑劑的BN值最高達75。6.測定使用中的潤滑劑的鐵含量的方法，該方法可現場實施，其包括(a)將預先確定量的所述使用中的潤滑劑加入到接收器中，所述接收器適合在一端開啟和關閉并還適合制備含有所述潤滑劑的測試溶液，所述接收器中含有至少兩個可壓碎的安瓿瓶，所述安瓿瓶含有活性溶劑的組分，所述活性溶劑包括預先確定量的非極性有機溶劑、極性有機溶劑、鐵絡合劑、有機酸、水和還原劑；(b)在所述接收器內部壓碎所述安瓿瓶并混合所述接收器的整個內容物直到所述潤滑劑完全溶解以在所述接收器內部生成測試溶液；(c)使所述測試溶液完全反應；(d)將過濾裝置連接到所述接收器的開口端以在將流體從所述接收器中移出的同時過濾所述流體；和(e)將所述測試溶液分成頂層和底層，所述底層包括鐵絡合物，并通過所述過濾裝置將所述底層的至少一部分從所述接收器移到第二接收器中，所述第二接收器適于通過差示分光計測量所述測試溶液的吸光度。7.權利要求6的方法，其中所述接收器是透明的或半透明的軟質塑料容器。8.權利要求7的方法，其中通過向所述容器施加壓力來壓碎所述容器中的所述安瓿瓶。9.權利要求6的方法，其中所述第二接收器是VIS比色皿。10.用于測定使用中的潤滑劑的鐵含量的潤滑劑分析測試工具箱，其可現場使用，其包括(a)接收器，其適合在一端開啟和關閉并還適合制備測試溶液，該接收器含有至少兩個可壓碎的安瓿瓶，所述安瓿瓶含有活性溶劑的組分，所述活性溶劑包括預先確定量的非極性有機溶劑、極性有機溶劑、鐵絡合劑、有機酸、水和還原劑；(b)適于將預先確定量的潤滑劑分配到所述接收器中的分配設備；(c)在流體從所述接收器移出的同時過濾所述流體的過濾裝置，所述過濾裝置適于在所述接收器的所述端開啟時被安裝到所述端；(d)第二接收器，其適于盛放流體并被放置在用來在可見光范圍內測量吸光度的裝置中；和(e)在選定的頻率和基線頻率下測量所述吸光度并轉化和顯示鐵含量測量值的裝置，其中鐵含量以ppm計。11.權利要求10的儀器，其中所述接收器是透明的或半透明的軟質塑料容器。12.權利要求10的儀器，其中所述過濾裝置包括孔直徑為0.45微米的PTFE圓盤過濾器。13.權利要求10的儀器，其中所述第二接收器是VIS比色皿。14.權利要求10的儀器，其中所述測量吸光度的裝置是分光計，所述分光計能在可見光范圍內在兩個選定的頻率下進行測量。15.權利要求10的儀器，其中所述測量吸光度的裝置是分光計，所述分光計能夠顯示以ppm為單位的所述潤滑劑的鐵含量。全文摘要公開了測定使用中的潤滑劑的鐵含量的方法，該方法可現場使用。也公開了實施該方法的測試工具箱。在一個實施方案中，本發(fā)明的方法包括將預先確定量的所述使用中的潤滑劑加入到活性溶劑中，所述活性溶劑包括預先確定量的非極性有機溶劑、極性有機溶劑、有機酸、水、鐵絡合劑和還原劑，所述活性溶劑的pH值為2-4；充分混合所述潤滑劑和所述活性溶劑直到所述潤滑劑完全溶解；使所述混合物反應完全并分成頂層和底層，所述底層包括鐵絡合物；將所述混合物的底層的至少一部分直接過濾到適于在可見光范圍內測量吸收的接收器中；在可見光頻率范圍內分光測量所述過濾的溶液的凈吸收；和將吸收測量值轉化為所述潤滑劑的ppm鐵含量。文檔編號G01N33/26GK101233405SQ200680025575公開日2008年7月30日申請日期2006年3月15日優(yōu)先權日2005年5月24日發(fā)明者B·I·納奧德斯,M·G·普魯特申請人:德士古發(fā)展公司