鍍鐵液中三價(jià)鐵離子含量的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種鍍鐵液中三價(jià)鐵離子含量測(cè)定方法，包括以下步驟：1)取待測(cè)鍍鐵液體積為VFe，再加入過(guò)量碘化鉀，攪拌；2)然后加入淀粉溶液作指示劑，鍍鐵液呈藍(lán)色；3)再采用濃度為Cs的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鍍鐵液進(jìn)行滴定，直至溶液藍(lán)色恰好消失，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為VS；4)計(jì)算待測(cè)鍍鐵液中三價(jià)鐵含量，計(jì)算公式為：CFe＝55.85×(Cs×Vs)/VFe。該方法適應(yīng)于大量二價(jià)鐵存在情況下直接進(jìn)行三價(jià)鐵離子的測(cè)量，該方法操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高。
【專利說(shuō)明】
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于電鍍【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地指一種在大量二價(jià)鐵離子存在的鍍鐵液中三價(jià) 鐵離子含量的測(cè)定方法。 鍍鐵液中三價(jià)鐵離子含量的測(cè)定方法
【背景技術(shù)】
[0002] 鐵鍍層具有硬度高、結(jié)合力強(qiáng)、耐磨性好、一次鍍厚能力強(qiáng)、工件無(wú)變形等優(yōu)點(diǎn)，鐵 鍍層可作為修復(fù)性鍍層和功能性鍍層，應(yīng)用于修復(fù)汽車曲軸、輪船曲軸、液壓支架等。鍍鐵 也可以作為中間鍍層，以鍍鐵層來(lái)改變基體金屬不適于直接鍍的缺點(diǎn)。如鑄鐵件不易鍍錫、 鋅，可先鍍鐵，再度鋅、錫；含硅量較高的鋼，不易進(jìn)行熱鍍鋅，也可在其表面預(yù)鍍鐵鍍層， 再熱鍍鋅，效果良好。電鍍鐵，不僅生產(chǎn)成本低，而且無(wú)污染，被稱為"綠色電鍍"，具有廣闊 的應(yīng)用前景。其缺點(diǎn)是鍍液的穩(wěn)定性較差。鍍液中的二價(jià)鐵離子極易被空氣中的氧氣氧化 成三價(jià)鐵離子。三價(jià)鐵離子的存在，不僅降低了金屬沉積的電流效率，而且還能導(dǎo)致鍍層發(fā) 脆、產(chǎn)生應(yīng)力和針孔，使鍍層質(zhì)量變壞，嚴(yán)重時(shí)，三價(jià)鐵離子的水解還會(huì)造成鍍液渾濁而失 效。因此，在生產(chǎn)或研究電鍍鐵時(shí)，檢測(cè)三價(jià)鐵離子的濃度就成了不可缺少的工序。2007年 1月出版版《中國(guó)井礦鹽》第38卷，江波發(fā)表了名為"碘量法測(cè)定EDTA鐵碘鹽的鐵含量"文 章，介紹了一種一種1(10 3和鐵鹽共同存在情況下，進(jìn)行微量鐵含量測(cè)定的方法，但這種待測(cè) 液與鍍鐵溶液體系相差甚遠(yuǎn)。另有常規(guī)的重鉻酸鉀法，雖然適用于大量鐵離子溶液的分析， 但是對(duì)于二價(jià)鐵離子濃度極高的鍍鐵液，采用全鐵減去二價(jià)鐵的方法來(lái)獲得三價(jià)鐵離子的 含量，試驗(yàn)誤差太大，檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度不高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種鍍鐵液中三價(jià)鐵離子含量測(cè)定方法， 適應(yīng)于大量二價(jià)鐵存在情況下直接進(jìn)行三價(jià)鐵離子的測(cè)量，該方法操作簡(jiǎn)單，準(zhǔn)確度高。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的鍍鐵液中三價(jià)鐵離子含量的測(cè)定方法，包括以下步 驟：
[0005] 1)取待測(cè)鍍鐵液體積為VFe，再加入過(guò)量碘化鉀，攪拌；
[0006] 2)然后加入淀粉溶液作指示劑，鍍鐵液呈藍(lán)色；
[0007] 3)再采用濃度為Cs的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鍍鐵液進(jìn)行滴定，直至溶液藍(lán)色恰好 消失，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為vs;
[0008] 4)計(jì)算待測(cè)鍍鐵液中三價(jià)鐵含量，計(jì)算公式為：
[0009] CFe = 55. 85 X (CsXVs)/VFe
[0010] 其中：
[0011] CFe-待測(cè)鍍鐵液中三價(jià)鐵含量，單位為g/L ;
[0012] Cs-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為mol/L ;
[0013] Vs-消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為ml ;
[0014] VFe-加入的鍍鐵液體積，單位ml。
[0015] 優(yōu)選地，所述步驟1)中，向待測(cè)鍍鐵液中加入l〇VFe的水稀釋后再加入碘化鉀。
[0016] 進(jìn)一步地，步驟2)中，所述的淀粉溶液的濃度為0. 1%，即每1000mL溶液中含淀粉 0· lg。
[0017] 本發(fā)明的鍍鐵液中三價(jià)鐵離子含量的測(cè)定方法的原理為：
[0018] 鍍鐵液中加入碘化鉀后，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為：
[0019] 2Fe3++2F = 2Fe2++I2
[0020] Ι2+Γ = Γ3
[0021] 本步反應(yīng)將三價(jià)鐵離子進(jìn)行還原得到碘單質(zhì)。
[0022] 然后加入適量淀粉溶液，碘單質(zhì)遇淀粉溶液顯藍(lán)色。
[0023] 再用Na2S203標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)為 ：
[0024] 2Na2S203+I2 = Na2S406+2NaI
[0025] 通過(guò)消耗的Na2S203標(biāo)準(zhǔn)溶液的量可推算出溶液中碘單質(zhì)的含量，進(jìn)而換算出待測(cè) 液中三價(jià)鐵尚子的含量。
[0026] 本發(fā)明采用這樣方法檢測(cè)三價(jià)鐵離子，解決了現(xiàn)有技術(shù)中大量二價(jià)鐵存在的情況 下進(jìn)行微量三價(jià)鐵檢測(cè)的困難，為電鍍鐵工藝的研究和生產(chǎn)提供了技術(shù)保證。同時(shí)，本發(fā)明 的測(cè)定方法利用鍍鐵液本身的酸度，使試驗(yàn)在酸性溶液中進(jìn)行，優(yōu)選加入10倍體積的水稀 釋后檢測(cè)，避免了在強(qiáng)酸溶液中的副反應(yīng)發(fā)生，保證了分析的質(zhì)量。
【具體實(shí)施方式】
[0027] 以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的鍍鐵液中三價(jià)鐵離子含量的測(cè)定方法作進(jìn)一步 詳細(xì)說(shuō)明。
[0028] 實(shí)施例1
[0029] 利用分析純的氯化亞鐵和三氯化鐵，配制鍍鐵液，其中含F(xiàn)e2+量120g/L，pH = 1， 含 Fe3+量 0· 5012g/L。
[0030] 采用本發(fā)明鍍鐵液中三價(jià)鐵離子含量的測(cè)定方法，對(duì)上述待測(cè)液中三價(jià)鐵離子濃 度進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)方法包括以下步驟：
[0031] 1)取上述配制的待測(cè)鍍鐵液10ml (VFe)，加水100ml，再加入過(guò)量碘化鉀，攪拌；
[0032] 2)然后加入0. 1 %的淀粉溶液指示劑溶，液呈藍(lán)色；
[0033] 3)再采用濃度為0. 0101m〇l/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直至溶液藍(lán)色恰 好消失，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為8. 90ml (Vs);
[0034] 4)計(jì)算待測(cè)鍍鐵液中三價(jià)鐵含量，計(jì)算公式為：
[0035] CFe = 55. 85 X (CsXVs)/VFe
[0036] = 55. 85X0. 0101X8. 85/10
[0037] = 0. 499 (g/L)
[0038] 本發(fā)明方法分析得到的Fe3+含量與原始配制的溶液相比，誤差為_(kāi)0.002g/L，誤差 率為0. 40%，可見(jiàn)本發(fā)明方法檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高。
[0039] 實(shí)施例2
[0040] 利用分析純的氯化亞鐵和三氯化鐵，配制鍍鐵液，其中含F(xiàn)e2+量105g/L，pH = 1， 含 Fe3+ 量 0· 0252g/L。
[0041] 采用本發(fā)明鍍鐵液中三價(jià)鐵離子含量的測(cè)定方法，對(duì)上述待測(cè)液中三價(jià)鐵離子濃 度進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)方法包括以下步驟：
[0042] 1)取上述配制的待測(cè)鍍鐵液10ml (VFe)，加水100ml，再加入過(guò)量碘化鉀，攪拌；
[0043] 2)然后加入0. 1 %的淀粉溶液4滴作指示劑，溶液呈藍(lán)色；
[0044] 3)再采用濃度為0. 0101m〇l/L的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直至溶液藍(lán)色恰 好消失，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為0. 45ml ;
[0045] 4)計(jì)算待測(cè)鍍鐵液中三價(jià)鐵含量，計(jì)算公式為：
[0046] CFe = 55. 85 X (CsXVs)/VFe
[0047] = 55. 85X0. 0101X0. 45/10
[0048] = 0. 0254 (g/L)
[0049] 本發(fā)明方法分析得到的Fe3+含量與原始配制的溶液相比，誤差為0.0002g/L，誤差 率為0. 79%，本發(fā)明方法檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高。
[0050] 實(shí)施例3
[0051] 利用分析純的氯化亞鐵和三氯化鐵，配制鍍鐵液，含F(xiàn)e2+量12018g/L，pH = 1，含 Fe3+量0. 0815g/L。采用本發(fā)明鍍鐵液中三價(jià)鐵離子含量的測(cè)定方法，對(duì)上述待測(cè)液中三價(jià) 鐵離子濃度進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)方法包括以下步驟：
[0052] 1)取上述配制的待測(cè)鍍鐵液10ml，加水100ml，再加入過(guò)量碘化鉀，攪拌；
[0053] 2)然后加入0. 1 %淀粉溶液5滴作指示劑，溶液呈藍(lán)色；
[0054] 3)再采用濃度為0. 00980mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，直至溶液藍(lán)色恰 好消失，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為1. 50ml ;
[0055] 4)計(jì)算待測(cè)鍍鐵液中三價(jià)鐵含量，計(jì)算公式為：
[0056] CFe = 55. 85XCsXVs/VFe
[0057] = 55. 85X0. 00980X1. 50/10
[0058] = 0.0821 (g/L)
[0059] 本發(fā)明方法分析得到的Fe3+含量與原始配制的溶液相比，誤差為0.0006g/L，誤差 率為0. 74%。
[0060] 實(shí)施例4
[0061] 配制一種鍍鐵液，含F(xiàn)e2+量120g/L，pH= 1，加入抗氧化劑3g/L，在空氣中敞開(kāi)1個(gè) 月后，采用本發(fā)明的方法，對(duì)鍍液中的三價(jià)鐵離子濃度進(jìn)行檢測(cè)，檢測(cè)方法包括以下步驟：
[0062] 1)取鍍鐵液10ml，加水100ml，再加入過(guò)量碘化鉀，攪拌；
[0063] 2)然后加入0. 1 %淀粉溶液指示劑5滴，溶液呈藍(lán)色；
[0064] 3)再采用濃度為0. 0103mol/L的Na2S203標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直至溶液藍(lán)色恰好消失， 消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積6. 07ml ;
[0065] 4)計(jì)算鍍鐵液中三價(jià)鐵含量，計(jì)算公式為：
[0066] CFe = 55. 85XCsXVs/VFe
[0067] = 55. 85X0. 0103X6. 07/10
[0068] = 0. 349 (g/L)
[0069] 測(cè)量結(jié)果為該鍍鐵液中三價(jià)鐵的濃度為0. 349g/L。
[0070] 實(shí)施例5
【權(quán)利要求】
1. 一種鐵鍍液中三價(jià)鐵離子含量的測(cè)定方法，包括以下步驟： 1) 取待測(cè)鍍鐵液體積為vFe，再加入過(guò)量碘化鉀，攪拌； 2) 然后加入淀粉溶液作指示劑，鍍鐵液呈藍(lán)色； 3) 再采用濃度為Cs的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鍍鐵液進(jìn)行滴定，直至溶液藍(lán)色恰好消 失，消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V s ; 4) 計(jì)算待測(cè)鍍鐵液中三價(jià)鐵含量，計(jì)算公式為： CFe = 55. 85 X (CsXVs)/VFe 其中： CFe-待測(cè)鍍鐵液中三價(jià)鐵含量，單位為g/L ; Cs-硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為mol/L ; Vs-消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為ml ; VFe-加入的鍍鐵液體積，單位ml。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵鍍液中三價(jià)鐵離子含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步 驟1)中，向待測(cè)鍍鐵液中加入l〇VFe的水稀釋后再加入碘化鉀。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的鐵鍍液中三價(jià)鐵離子含量的測(cè)定方法，其特征在于：步驟2) 中，所述的淀粉溶液的濃度為〇. 1%。
【文檔編號(hào)】G01N31/16GK104101683SQ201410301132
【公開(kāi)日】2014年10月15日 申請(qǐng)日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】張萬(wàn)靈, 劉建容, 黃先球, 程鵬, 郎豐軍, 馬穎, 何銳, 王靚 申請(qǐng)人:武漢鋼鐵(集團(tuán))公司