一種堿性電解液以及在該堿性體系中電鍍鎳的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種堿性電解液以及在該堿性體系中電鍍鎳的方法。所述堿性電解液包含氯化鎳、氯化銨、氨水、苯亞磺酸鈉和水，其中氯化鎳濃度為30～500g/L、氯化銨濃度為40～400g/L、氨水濃度為50～500g/L、苯亞磺酸鈉濃度為0.05～2g/L。一種在堿性體系中電鍍鎳的方法，包括以下步驟：(1)配制所述堿性電解液；(2)對(duì)陰極材料進(jìn)行去除表面氧化層、除油處理，陽(yáng)極材料置于鹽酸中浸泡去除表面雜質(zhì)；(3)將經(jīng)前處理后的陰極材料和陽(yáng)極材料置于裝有堿性電解液的電解槽中進(jìn)行電沉積，取出陰極用水洗凈、冷風(fēng)吹干后即得到光亮平整的鎳鍍層。所述堿性電解液可有效地解決沉積鎳層發(fā)黑發(fā)脆的難題，成功電鍍平整光亮鎳，具有電流效率高，制備的鎳光亮、韌性佳、結(jié)合力好等優(yōu)點(diǎn)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種堿性電解液以及在該堿性體系中電鍍鎳的方法(一)
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種堿性電解液以及在該堿性體系中電鍍鎳的方法，屬于電鍍技術(shù)領(lǐng)域。(二)【背景技術(shù)】
[0002]在當(dāng)前電鍍鎳的工業(yè)生產(chǎn)中，主要以硼酸體系的瓦特鍍鎳液來(lái)電鍍鎳，此工藝經(jīng)過(guò)數(shù)十年的改造與革新，不斷完善，已經(jīng)日漸成熟，但是隨著社會(huì)的發(fā)展，科技的進(jìn)步，傳統(tǒng)的電鍍鎳工藝在生產(chǎn)中日益顯露其存在的缺點(diǎn)。傳統(tǒng)的電鍍鎳工藝存在的缺點(diǎn)如下:
[0003]1.采用酸性體系電沉積鎳工藝，以硼酸為緩沖劑，需要嚴(yán)格將pH控制在4.5?5.4 的范圍內(nèi)，pH過(guò)低會(huì)導(dǎo)致陰極效率降低，pH過(guò)高會(huì)導(dǎo)致氫氧化鎳的形成，鎳的物理性能和形貌變差。[〇〇〇4] 2.采用不溶性陽(yáng)極電鍍時(shí)，陽(yáng)極會(huì)釋放出有毒氣體氯氣，氯氣回收處理增加生產(chǎn)成本，增加工藝流程，不符合現(xiàn)代社會(huì)綠色高效生產(chǎn)的理念。
[0005]因此，研究一種相對(duì)高效綠色，工藝流程相對(duì)簡(jiǎn)便，能夠適用機(jī)械化自動(dòng)化生產(chǎn)， 增加產(chǎn)能，擴(kuò)大緩沖添加劑的pH范圍的電鍍鎳方法對(duì)于電鍍鎳的工業(yè)生產(chǎn)有著不言而喻的巨大意義，而且也符合當(dāng)下國(guó)家倡導(dǎo)的綠色生產(chǎn)政策。以氨浸出液直接作為電解液電鍍鎳具有很高的研究?jī)r(jià)值，但是相對(duì)于目前成熟的電鍍鎳體系，這方面的研究幾乎空白，并且相關(guān)應(yīng)用中存在著諸多不足。
[0006]本發(fā)明提出了一種堿性體系電鍍鎳的方法，具有巨大的前景、環(huán)境以及經(jīng)濟(jì)效益。(三)
【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有硼酸體系的不足，以及鎳氨絡(luò)合堿性體系電鍍鎳發(fā)黑發(fā)脆的問(wèn)題，提出一種堿性電解液及在該堿性體系中電鍍鎳的方法，所述堿性電解液通過(guò)在鎳氨絡(luò)合堿性體系加入適量苯亞磺酸鈉，可有效地解決沉積鎳層發(fā)黑發(fā)脆的難題，成功電鍍平整光亮鎳，這種方法具有電流效率高，制備的鎳光亮、韌性佳、結(jié)合力好等優(yōu)點(diǎn)。
[0008]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:[0009 ]本發(fā)明提供了一種堿性電解液，其包含氯化鎳、氯化銨、氨水、苯亞磺酸鈉和水，其中氯化鎳濃度范圍為30?500g/L、氯化銨濃度范圍為40?400g/L、氨水濃度(以NH3 ? H20計(jì)) 范圍為50?500g/L、苯亞磺酸鈉濃度范圍為0.05?2g/L。[0〇1〇]進(jìn)一步，所述氯化鎳優(yōu)選濃度為80?300g/L。
[0011]進(jìn)一步，所述氯化銨優(yōu)選濃度為100?250g/L。[〇〇12] 進(jìn)一步，所述氨水優(yōu)選濃度為100?300g/L。[〇〇13] 進(jìn)一步，所述苯亞磺酸鈉優(yōu)選濃度為0.1?0.5g/L。
[0014]進(jìn)一步，所述堿性電解液由氯化鎳、氯化銨、氨水、苯亞磺酸鈉和水配制而成。
[0015]更進(jìn)一步，所述堿性電解液的配制步驟為:將氯化鎳、氯化銨加入少量水中加熱溶解，待溶液冷卻后加入氨水和水混合，在25?65 °C恒溫條件下攪拌均勻，加入苯亞磺酸鈉，最終配制得到堿性電解液。
[0016]本發(fā)明進(jìn)一步提供了一種在堿性體系中電鍍鎳的方法，所述方法包括以下步驟:
[0017](I)配制堿性電解液；
[0018](2)對(duì)陰極材料進(jìn)行去除表面氧化層、除油處理，陽(yáng)極材料置于I?5mol/L的鹽酸中浸泡5?20min去除表面雜質(zhì)；
[0019](3)將經(jīng)步驟(2)前處理后的陰極材料和陽(yáng)極材料置于裝有堿性電解液的電解槽中，控制電沉積溫度20?60°C和電解液攪拌速度200?700r/min，采用恒電流的方式，控制電流密度電流密度為-100?-500A/m2，電沉積3?60min，取出陰極用水洗凈、冷風(fēng)吹干后即得到光亮平整的鎳鍍層。
[0020]進(jìn)一步，步驟(2)中，陰極材料可以是現(xiàn)有電鍍技術(shù)領(lǐng)域可用來(lái)作為陰極的電極材料，優(yōu)選陰極材料為不銹鋼、銅或鈦。陰極材料一般可用砂紙打磨去除表面氧化物，然后通過(guò)清洗溶劑進(jìn)行除油清洗，清洗溶劑可以是丙酮、乙醇、水等。
[0021]進(jìn)一步，步驟(2)中，陽(yáng)極材料可以是現(xiàn)有電鍍領(lǐng)域可用來(lái)作為陽(yáng)極的電極材料，優(yōu)選陽(yáng)極材料為舒鈦陽(yáng)極、石墨或鉑。前處理使用的鹽酸濃度優(yōu)選為3?5mol/L，浸泡時(shí)間優(yōu)選為10?20min。
[0022]進(jìn)一步，步驟(3)中，電鍍溫度范圍優(yōu)選為40?60°C。
[0023]進(jìn)一步，步驟(3)中，堿性電解液攪拌速度優(yōu)選為200?500r/min。
[0024]進(jìn)一步，步驟(3)中，電流密度優(yōu)選為-200?-400A/m2。
[°°25] 進(jìn)一步，步驟(3)中，電鍍時(shí)間優(yōu)選為5?30min。
[0026]進(jìn)一步，所述制備由步驟(I)?(3)組成。
[0027]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明解決了鎳氨堿性體系中電鍍鎳發(fā)黑發(fā)脆的問(wèn)題，在堿性體系下制備得到的光亮平整鍍鎳層，有較好的結(jié)合力和耐蝕性，能夠滿足工業(yè)需求。本發(fā)明所需電解液能夠用氨浸出工藝獲得，工藝流程簡(jiǎn)單，陽(yáng)極不產(chǎn)生有毒氯氣，綠色環(huán)保，具有巨大的前景、環(huán)境以及經(jīng)濟(jì)效益。
(四)
【附圖說(shuō)明】
[OO28 ]圖1為實(shí)施例3電鍍鎳的掃描電子顯微鏡照片。
(五)
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅限于此。
[0030]實(shí)施例1
[0031 ]配置含氯化鎳30g/L，氯化銨40g/L，氨水50g/L，苯亞磺酸鈉0.05g/L的電解液250mLo以1 了鈦電極陽(yáng)極，在lmol/L的鹽酸中浸置20min去除表面附著的雜質(zhì)，取出用去離子水沖洗，冷風(fēng)吹干。以不銹鋼為陰極材料，分別經(jīng)過(guò)1#、3#、5#砂紙打磨、無(wú)水乙醇除油、去離子水洗滌冷風(fēng)吹干后，將陰極、陽(yáng)極同時(shí)放入電解槽中，控制電沉積溫度為20°C，電流密度為-100A/m2，攪拌電解液速度為200r/min，電沉積60min后，取出陰極，用水沖洗表面的殘留電解液，冷風(fēng)吹干后，得到表面光亮且平整的鍍鎳層。
[0032]實(shí)例I電鍍鎳的電流效率為97.21 %。
[0033] 實(shí)施例2[〇〇34]配置含氯化鎳500g/L，氯化銨400g/L，氨水500g/L，苯亞磺酸鈉2g/L的電解液 250mL。以舒鈦電極陽(yáng)極，在5mol/L的鹽酸中浸置5min去除表面附著的雜質(zhì)，取出用去離子水沖洗，冷風(fēng)吹干。以不銹鋼為陰極材料，分別經(jīng)過(guò)1#、3#、5#砂紙打磨、無(wú)水乙醇除油、去離子水洗滌冷風(fēng)吹干后，將陰極、陽(yáng)極同時(shí)放入電解槽中，控制電沉積溫度為60°C，電流密度為-500A/V，攪拌電解液速度為700r/min，電沉積3min后，取出陰極，用水沖洗表面的殘留電解液，冷風(fēng)吹干后，得到表面光亮且平整的鍍鎳層。[〇〇35]實(shí)例2電沉積鎳的電流效率為95.21 %
[0036] 實(shí)施例3[〇〇37]配置含氯化鎳80g/L，氯化銨100g/L，氨水100g/L，苯亞磺酸鈉0.1g/L的電解液 250mL。以舒鈦電極陽(yáng)極，在5mol/L的鹽酸中浸置10min去除表面附著的雜質(zhì)，取出用去離子水沖洗，冷風(fēng)吹干。以不銹鋼為陰極材料，分別經(jīng)過(guò)1#、3#、5#砂紙打磨、無(wú)水乙醇除油、去離子水洗滌冷風(fēng)吹干后，將陰極、陽(yáng)極同時(shí)放入電解槽中，控制電沉積溫度為40°C，電流密度為-200A/m2，攪拌電解液速度為200r/min，電沉積30min后，取出陰極，用水沖洗表面的殘留電解液，冷風(fēng)吹干后，得到表面光亮且平整的鍍鎳層。[〇〇38]實(shí)例3電鍍鎳的電流效率為97.56%。
[0039] 實(shí)施例4[〇〇4〇]配置含氯化鎳300g/L，氯化銨250g/L，氨水300g/L，苯亞磺酸鈉0.5g/L的電解液 250mL。以舒鈦電極陽(yáng)極，在3mol/L的鹽酸中浸置20min去除表面附著的雜質(zhì)，取出用去離子水沖洗，冷風(fēng)吹干。以不銹鋼為陰極材料，分別經(jīng)過(guò)1#、3#、5#砂紙打磨、無(wú)水乙醇除油、去離子水洗滌冷風(fēng)吹干后，將陰極、陽(yáng)極同時(shí)放入電解槽中，控制電沉積溫度為60°C，電流密度為-400A/V，攪拌電解液速度為500r/min，電沉積5min后，取出陰極，用水沖洗表面的殘留電解液，冷風(fēng)吹干后，得到表面光亮且平整的鍍鎳層。[〇〇411實(shí)例4鍍鎳層的電流效率為96.81 %。
[0042] 實(shí)施例5[〇〇43]配置含氯化鎳130g/L，氯化銨106g/L，氨水190g/L，苯亞磺酸鈉0.4g/L的電解液 250mL。以舒鈦電極陽(yáng)極，在4mol/L的鹽酸中浸置15min去除表面附著的雜質(zhì)，取出用去離子水沖洗，冷風(fēng)吹干。以不銹鋼為陰極材料，分別經(jīng)過(guò)1#、3#、5#砂紙打磨、無(wú)水乙醇除油、去離子水洗滌冷風(fēng)吹干后，將陰極、陽(yáng)極同時(shí)放入電解槽中，控制電沉積溫度為50°C，電流密度為-300A/m2，攪拌電解液速度為300r/min，電沉積10min后，取出陰極，用水沖洗表面的殘留電解液，冷風(fēng)吹干后，得到表面光亮且平整的鍍鎳層。[〇〇44]實(shí)例5鍍鎳層的電流效率為97.66%。
[0045] 實(shí)施例6[〇〇46]配置含氯化鎳130g/L，氯化銨106g/L，氨水190g/L，苯亞磺酸鈉0.4g/L的電解液 250mL。以鉬電極陽(yáng)極，在4mol/L的鹽酸中浸置15min去除表面附著的雜質(zhì)，取出用去離子水沖洗，冷風(fēng)吹干。以銅為陰極材料，分別經(jīng)過(guò)1#、3#、5#砂紙打磨、無(wú)水乙醇除油、去離子水洗滌冷風(fēng)吹干后，將陰極、陽(yáng)極同時(shí)放入電解槽中，控制電沉積溫度為50°C，電流密度為-300A/m2，攪拌電解液速度為300r/min，電沉積10min后，取出陰極，用水沖洗表面的殘留電解液，冷風(fēng)吹干后，得到表面光亮且平整的鍍鎳層。
[0047]實(shí)例6鍍鎳層的電流效率為96.86%。
[0048]實(shí)施例7
[0049]配置含氯化鎳130g/L，氯化銨106g/L，氨水190g/L，苯亞磺酸鈉0.4g/L的電解液250mLo以石墨電極陽(yáng)極，在4mol/L的鹽酸中浸置15min去除表面附著的雜質(zhì)，取出用去離子水沖洗，冷風(fēng)吹干。以鈦為陰極材料，分別經(jīng)過(guò)1#、3#、5#砂紙打磨、無(wú)水乙醇除油、去離子水洗滌冷風(fēng)吹干后，將陰極、陽(yáng)極同時(shí)放入電解槽中，控制電沉積溫度為50°C，電流密度為-300A/m2，攪拌電解液速度為300r/min，電沉積1min后，取出陰極，用水沖洗表面的殘留電解液，冷風(fēng)吹干后，得到表面光亮且平整的鍍鎳層。
[0050]實(shí)例7鍍鎳層的電流效率為97.32%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種堿性電解液，其特征在于:所述堿性電解液包含氯化鎳、氯化銨、氨水、苯亞磺酸鈉和水，其中氯化鎳濃度范圍為30?500g/L、氯化錢(qián)濃度范圍為40?400g/L、氨水濃度范圍為50?500g/L、苯亞磺酸鈉濃度范圍為0.05?2g/L。2.如權(quán)利要求1所述的堿性電解液，其特征在于:所述堿性電解液由氯化鎳、氯化銨、氨水、苯亞磺酸鈉和水配制而成。3.如權(quán)利要求1或2所述的堿性電解液，其特征在于:所述氯化鎳濃度為80?300g/L。4.如權(quán)利要求1或2所述的堿性電解液，其特征在于:所述氯化銨濃度為100?250g/L。5.如權(quán)利要求1或2所述的堿性電解液，其特征在于:所述氨水濃度為100?300g/L。6.如權(quán)利要求1或2所述的堿性電解液，其特征在于:所述苯亞磺酸鈉濃度為0.1?0.5g/L07.一種在堿性體系中電鍍鎳的方法，所述方法包括以下步驟: (1)配制如權(quán)利要求1所述的堿性電解液； (2)對(duì)陰極材料進(jìn)行去除表面氧化層、除油處理，陽(yáng)極材料置于I?5mol/L的鹽酸中浸泡5?20min去除表面雜質(zhì)； (3)將經(jīng)步驟(2)前處理后的陰極材料和陽(yáng)極材料置于裝有堿性電解液的電解槽中，控制電沉積溫度20?60 °C和電解液攪拌速度200?700r/min，采用恒電流的方式，控制電流密度電流密度為-100?-500A/V，電沉積3?60min，取出陰極用水洗凈、冷風(fēng)吹干后即得到光亮平整的鎳鍍層。8.如權(quán)利要求7所述的在堿性體系中電鍍鎳的方法，其特征在于:步驟(2)中，陰極材料為不銹鋼、銅或鈦;陽(yáng)極材料為釕鈦陽(yáng)極、石墨或鉑。9.如權(quán)利要求7或8所述的在堿性體系中電鍍鎳的方法，其特征在于:步驟(3)中，電鍍溫度范圍為40?60°C;堿性電解液攪拌速度為200?500r/min;電流密度為-200?-400A/m2,電鏈時(shí)間為5?30min。10.如權(quán)利要求7或8所述的在堿性體系中電鍍鎳的方法，其特征在于:所述制備由步驟(I)?(3)組成。
【文檔編號(hào)】C25D3/12GK105951133SQ201610411836
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年6月14日
【發(fā)明人】伍廉奎, 鄭國(guó)渠, 曹華珍
【申請(qǐng)人】浙江工業(yè)大學(xué)義烏科學(xué)技術(shù)研究院有限公司