一種離子液體電解液及用該電解液制備光亮鋁鍍層的方法
【專(zhuān)利摘要】一種離子液體電解液及用該電解液制備光亮鋁鍍層的方法，主要解決現(xiàn)有制備光亮鋁鍍層離子液體粘度和電導(dǎo)率不適宜等問(wèn)題。該電解液由離子液體，無(wú)水鹵化鋁鹽及助劑組成，所述離子液體與無(wú)水鹵化鋁鹽的摩爾比為1∶1.5-2.0，離子液體與助劑的摩爾比為1∶0.1-4。用該電解液制備光亮鋁鍍層的方法如下：首先將電解裝置置于常壓無(wú)水無(wú)氧的氮?dú)饣驓鍤猸h(huán)境氣氛中，加入所述離子液體電解液，在電解溫度10-30℃，電流密度1-10A/dm2，調(diào)整槽壓的條件下進(jìn)行電解，獲得鏡面光澤的鋁鍍層。本發(fā)明制備光亮鋁鍍層中所用的離子液體電解液加入助劑后，電解槽壓降低，改善了離子液體粘度和電導(dǎo)率，從而獲得電沉積光亮鋁鍍層。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種離子液體電解液及用該電解液制備光亮鋁鍍層的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種離子液體電解液及用該電解液制備光亮鋁鍍層的方法，屬于電鍍 領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002] 由于鋁屬于電極電位比氫更負(fù)的陰極金屬，水體系電解鋁不能實(shí)現(xiàn)，而高溫熔鹽 電解鋁技術(shù)溫度高，不能直接獲得固態(tài)鋁。低溫電解鋁技術(shù)的出現(xiàn)和應(yīng)用為電解法直接獲 得固態(tài)鋁產(chǎn)品提供了可能。低溫非水體系的電解鋁主要包括有機(jī)溶劑體系、熔鹽體系和離 子液體體系。比較而言，離子液體體系的優(yōu)勢(shì)在于溫度使用范圍廣、具有較高的電導(dǎo)率和較 寬的電化學(xué)窗口，副反應(yīng)少，不揮發(fā)，不易燃。目前采用離子液體體系電沉積獲得金屬鋁或 鋁合金的研究論文和專(zhuān)利已多見(jiàn)報(bào)道，體系陽(yáng)離子主要涉及咪唑鹽、吡啶鹽、吡咯鹽、哌啶 鹽、季銨鹽、二甲基砜等，陰離子包括鹵素陰離子、四氟硼酸根、[N(CF 3SO2)2F等。用于電沉 積鋁研究中最多的是氯鋁酸鹽體系，其良好的物化性質(zhì)、較低的粘度和電解溫度為電解鋁 提供了一種理想的室溫反應(yīng)介質(zhì)，成為低溫電解鋁優(yōu)選的電解質(zhì)體系。即便如此，氯鋁酸鹽 體系電沉積鋁的仍表現(xiàn)為濃差極化的界面控制過(guò)程，出現(xiàn)鍍層松散、枝晶等問(wèn)題。獲得致 密光亮的鋁鍍層不僅可以提高電鍍件的精美外觀，還能增加其對(duì)基體的防護(hù)性能，一直是 電鍍鋁研究的重要方向之一。對(duì)于氯鋁酸鹽電解鋁體系，增大沉積表面的電化學(xué)反應(yīng)極化 或降低電解質(zhì)的濃差極化是獲得致密光滑鋁鍍層的兩種有效途徑。雖然適當(dāng)提高電沉積溫 度，可以使離子液體粘度下降，離子擴(kuò)散速度加快，但電極表面的化學(xué)反應(yīng)加快梯度要大于 離子遷移加快梯度，從而加劇了濃差極化，況且咪唑類(lèi)離子液體高溫時(shí)存在熱不穩(wěn)定性，此 方法并不可取。中國(guó)專(zhuān)利CN101760758A在電沉積鋁的同時(shí)，使電解槽離心旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生超重力 場(chǎng)，強(qiáng)化對(duì)流和擴(kuò)散過(guò)程，可以細(xì)化晶粒，避免枝晶鋁的產(chǎn)生，但生產(chǎn)設(shè)備條件要求高，屬于 特殊條件下的金屬電沉積領(lǐng)域。美國(guó)專(zhuān)利US2013168258A1采用介電常數(shù)小于或等于8的 有機(jī)溶劑如己烷、甲苯、二乙基醚、乙酸乙酯等來(lái)提高電解液的導(dǎo)電性并獲得了連續(xù)均勻的 鋁鍍層，但這些有機(jī)溶劑易燃易爆，增加了應(yīng)用的危險(xiǎn)性。美國(guó)專(zhuān)利US20120006688A1采用 以下三類(lèi)化合物作為添加劑

【權(quán)利要求】
1. 一種離子液體電解液，其特征在于，由離子液體，無(wú)水鹵化鋁鹽A1X3及助劑組成；上 述離子液體的陽(yáng)離子為咪唑類(lèi)，吡啶類(lèi)，季銨類(lèi)，季鱗類(lèi)，吡咯類(lèi)，哌啶類(lèi)，嗎啉類(lèi)和二甲基 砜或它們的混合物，陰離子為鹵素，上述無(wú)水鹵化鋁鹽A1X 3的X為Cl、Br或I，上述助劑為 鹵代烷，為二氯甲烷、三氯甲烷、二溴甲烷、鹵代乙烷或它們的同分異構(gòu)體。
2. 如權(quán)利要求1所述的一種離子液體電解液，其特征在于，所述離子液體與無(wú)水鹵化 鋁鹽的摩爾比為1:1. 5-2. 0,離子液體與助劑的摩爾比為1:0. 1-4。
3. 如權(quán)利要求1所述的一種離子液體電解液，其特征在于，所述離子液體電解液的制 備是在常壓無(wú)水無(wú)氧的氮?dú)饣驓鍤猸h(huán)境氣氛中，水含量、氧含量均<5%。的條件下，將所述 離子液體與無(wú)水鹵化鋁鹽A1X 3按所述摩爾比混合，然后再向混合液中加入所述摩爾比的助 劑。
4. 用權(quán)利要求1所述的離子液體電解液制備光亮鋁鍍層的方法，其特征在于，首先將 電解裝置置于常壓無(wú)水無(wú)氧的氮?dú)饣驓鍤猸h(huán)境氣氛中，水含量、氧含量均< 5%。，在上述電 解裝置中將所述離子液體與無(wú)水鹵化鋁鹽A1X3按摩爾比混合，然后再向混合液中加入上述 摩爾比的助劑，陽(yáng)極采用活性陽(yáng)極純鋁或惰性陽(yáng)極玻碳，陰極為導(dǎo)電金屬基體，在電解溫度 10-30°C，使用可溶性陽(yáng)極槽壓控制范圍0. 5-1. 5V，使用惰性陽(yáng)極槽壓控制范圍2. 5-4. 0V， 電流密度l-l〇A/dm2的條件下然后進(jìn)行電解，獲得鏡面光澤的鋁鍍層。
5. 如權(quán)利要求4所述的用離子液體電解液制備光亮鋁鍍層的方法，其具體實(shí)現(xiàn)步驟如 下： a、 將電解裝置置于常壓無(wú)水無(wú)氧的氮?dú)饣驓鍤猸h(huán)境氣氛中，水含量、氧含量均< 5%。； b、 按摩爾比取離子液體電解液的各個(gè)組分，首先向電解裝置中將離子液體與無(wú)水鹵 化鋁鹽混合均勻，再向其中加入助劑，陽(yáng)極可以采用活性陽(yáng)極純鋁或惰性陽(yáng)極玻碳，陰極 為導(dǎo)電金屬基體，如打磨拋光后的銅片、鈦片、不銹鋼片、鋅片等金屬或它們的合金，極距 5-30mm ； C、電解溫度應(yīng)控制在助劑沸點(diǎn)溫度以下，在10-30°c之間，使用可溶性陽(yáng)極槽壓控制范 圍0. 5-1. 5V，使用惰性陽(yáng)極槽壓控制范圍2. 5-4. 0V，電流密度l-10A/dm2的條件下進(jìn)行電 解3-20min，制得光亮鋁鍍層； d、取出上述光亮鋁鍍層的鋁鍍片，放入上述助劑中清洗三次，自然干燥，封存，使用多 次的助劑集中蒸餾提純?cè)倮谩?br> 【文檔編號(hào)】C25D3/44GK104294327SQ201410558140
【公開(kāi)日】2015年1月21日 申請(qǐng)日期:2014年10月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月20日
【發(fā)明者】康艷紅, 陳仕謀, 張軍玲, 王倩, 張鎖江 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院過(guò)程工程研究所