本發(fā)明屬于煤焦油/重油/渣油輕質(zhì)化技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種加氫裂化裝置及工藝，具體涉及一種遏制結(jié)焦的加氫漿態(tài)床反應(yīng)器及利用該反應(yīng)器的漿態(tài)床加氫工藝。

背景技術(shù)：

煤焦油/渣油/重油輕質(zhì)化技術(shù)對(duì)于我國的能源安全具有戰(zhàn)略意義。目前，煤焦油/渣油/重油輕質(zhì)化技術(shù)主要有脫碳和加氫兩個(gè)過程，其中脫碳過程輕質(zhì)油收率低，產(chǎn)品質(zhì)量差，而加氫過程能最大化將煤焦油/渣油/重油轉(zhuǎn)化成輕質(zhì)產(chǎn)品。加氫技術(shù)可分為固定床技術(shù)、沸騰床技術(shù)、移動(dòng)床技術(shù)和漿態(tài)床技術(shù)，其中固定床技術(shù)是比較成熟的加工技術(shù)，但其對(duì)原料的適應(yīng)性較差，操作周期短，催化劑受熱不均勻、易飛溫、液體收率低等缺點(diǎn)。

漿態(tài)床技術(shù)對(duì)原料的適應(yīng)性廣，可以加工任何劣質(zhì)的進(jìn)料；可以在較高的空速下操作，能提高裝置的處理能力；流程和反應(yīng)器結(jié)構(gòu)簡單，易于操作等。但是，目前所開發(fā)的漿態(tài)床技術(shù)大多采用空筒反應(yīng)器，將分散得很細(xì)的催化劑或添加物與原料油及氫氣一起通入反應(yīng)器進(jìn)行轉(zhuǎn)化，反應(yīng)過程中以熱裂化反應(yīng)為主，存在操作條件苛刻、產(chǎn)品質(zhì)量較差需進(jìn)行二次處理、反應(yīng)產(chǎn)物穩(wěn)定性差、反應(yīng)器和管線中易結(jié)焦和堵塞、裝置運(yùn)轉(zhuǎn)不穩(wěn)定性、添加物或催化劑顆粒擴(kuò)散不利反應(yīng)以及產(chǎn)物中催化劑或添加劑分離困難等問題，嚴(yán)重制約了漿態(tài)床技術(shù)的發(fā)展。

雖然現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)漿態(tài)床加氫制取燃料油的方式，包括預(yù)處理方式、餾分分離、專用催化劑的制備、產(chǎn)品分離、瀝青質(zhì)加氫等方面做了很多研究。但都無法從根本上克服管路結(jié)焦的問題。由于漿態(tài)床加氫工藝的操作溫度和壓力都比較高，結(jié)焦和堵塞現(xiàn)象一直以來是困擾本工藝發(fā)展的最大難題。且當(dāng)前漿態(tài)床加氫裝置采用原料油和催化劑先混合后進(jìn)料，反應(yīng)后混合出料，出料后須進(jìn)行催化劑和產(chǎn)物油的分離工作，并需不斷補(bǔ)充新鮮催化劑，催化劑利用率較低，人力成本較高。這就需要一種有效的處理結(jié)焦和堵塞，且能高效利用催化劑，降低生產(chǎn)成本的方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種加氫裂化裝置及工藝，通過在漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器上連接正反雙向循環(huán)管路，來實(shí)現(xiàn)原料油與反應(yīng)液進(jìn)出漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器的雙向循環(huán)切換，達(dá)到對(duì)管路進(jìn)行吹掃、反沖洗的目的，避免了管路結(jié)焦。且為更好的實(shí)現(xiàn)催化劑與產(chǎn)品的分離，同時(shí)在漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器內(nèi)的進(jìn)、出料管路終端上設(shè)置過濾裝置，既能將催化劑留在反應(yīng)器內(nèi)、充分循環(huán)使用，又能實(shí)現(xiàn)催化劑和產(chǎn)品的分離，還避免了催化劑對(duì)反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)液出料口的堵塞。

因此，為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明第一方面，提供一種加氫裂化裝置。具體技術(shù)方案如下：一種中低溫煤焦油加氫裂化裝置，包括上游的漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)系統(tǒng)、下游的常壓氣液分離系統(tǒng)，其特征是，所述漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)系統(tǒng)，包括漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器、氫氣進(jìn)氣管路、原料油進(jìn)料管路、反應(yīng)液出料管路、正反雙向循環(huán)管路和設(shè)置在正反雙向循環(huán)管路上的氣動(dòng)閥組；

所述正反雙向循環(huán)管路是位于原料油進(jìn)料管路和反應(yīng)液出料管路之間的管路部分，直接與漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器相連；

為了便于描述雙向循環(huán)管路上各氣動(dòng)閥的位置及連接關(guān)系，將雙向循環(huán)管路分為a、b、c、d四段。直接連接漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器與原料油進(jìn)料管路之間的正反雙向循環(huán)管路為a段，直接連接漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器與反應(yīng)液出料管路之間的正反雙向循環(huán)管路為b段。

在漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器與原料油進(jìn)料管路之間的正反雙向循環(huán)管路a段上設(shè)置第一氣動(dòng)閥，在漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器與反應(yīng)液出料管路之間的正反雙向循環(huán)管路b段上設(shè)置第四氣動(dòng)閥；正反雙向循環(huán)管路c段一端位于原料油進(jìn)料管路與第一氣動(dòng)閥之間的正反雙向循環(huán)管路a1段上，另一端位于漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器與第四氣動(dòng)閥之間的正反雙向循環(huán)管路b1段上；第二氣動(dòng)閥設(shè)置在正反雙向循環(huán)管路c段上；正反雙向循環(huán)管路d段一端位于漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器與第一氣動(dòng)閥之間的正反雙向循環(huán)管路a2段上；另一端位于第四氣動(dòng)閥與反應(yīng)液出料管路之間的正反雙向循環(huán)管路b2段上；第三氣動(dòng)閥設(shè)置在正反雙向循環(huán)管路d段上。

所述第一至第四氣動(dòng)閥與控制裝置電連接，由控制裝置控制其開閉，每隔一定的時(shí)間自動(dòng)切換。所述控制裝置為本領(lǐng)域常規(guī)裝置即可。

進(jìn)一步的，為了實(shí)現(xiàn)將催化劑與產(chǎn)品分離，避免堵塞，本發(fā)明第二方面，在位于漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器內(nèi)的正反雙向循環(huán)管路a段和b段終端上分別設(shè)有過濾裝置。

所述過濾裝置可以是本領(lǐng)域常規(guī)過濾頭，具有耐腐蝕，耐高壓的特性。

更進(jìn)一步地，為實(shí)現(xiàn)裝置的連續(xù)運(yùn)行，本發(fā)明加氫裂化裝置還包括催化劑在線更新系統(tǒng)。所述催化劑在線更新系統(tǒng)包括在漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器上設(shè)置催化劑入口和催化劑出口，所述催化劑入口設(shè)置在漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器的頂部，所述催化劑出口設(shè)置在漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器的底部。所述催化劑在線更新系統(tǒng)還包括催化劑儲(chǔ)罐、原料油輸送管路、動(dòng)力裝置、及相應(yīng)的連接管路等，為本領(lǐng)域現(xiàn)有技術(shù)。

當(dāng)需要更新催化劑時(shí)，啟動(dòng)催化劑在線更新系統(tǒng)，將原料油與廢催化劑從漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器底部的催化劑出口放出；同時(shí)，新鮮催化劑和原料油按比例混合從漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器的頂部的催化劑入口，泵入反應(yīng)器中。這樣就實(shí)現(xiàn)了裝置的連續(xù)運(yùn)行。放出的原料油和廢催化劑進(jìn)入回收裝置，分離回收后的原料油循環(huán)進(jìn)入液體儲(chǔ)罐重復(fù)利用。

本發(fā)明第三方面，基于上述加氫裂化裝置，本發(fā)明提供一種加氫裂化工藝，包括以下步驟：

(1)打開第一氣動(dòng)閥和第四氣動(dòng)閥，原料油自進(jìn)料管路沿著正反雙向循環(huán)管路a段進(jìn)入漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器；在反應(yīng)器內(nèi)與氫氣混合，在催化劑的作用下進(jìn)行加氫反應(yīng)；經(jīng)漿態(tài)床反應(yīng)器反應(yīng)所得反應(yīng)液經(jīng)過濾裝置過濾后，經(jīng)正反雙向循環(huán)管路b段流出，通過反應(yīng)液出料管路進(jìn)入常壓氣液分離系統(tǒng)。

(2)關(guān)閉第一氣動(dòng)閥和第四氣動(dòng)閥，打開第二氣動(dòng)閥和第三氣動(dòng)閥，原料油自進(jìn)料管路沿著正反雙向循環(huán)管路a1段、c段、b1段進(jìn)入漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器；與氫氣混合，在催化劑的作用下進(jìn)行加氫反應(yīng)；反應(yīng)液經(jīng)過濾裝置過濾后，經(jīng)正反雙向循環(huán)管路a2段、d段、b2段流出，通過反應(yīng)液出料管路進(jìn)入常壓氣液分離系統(tǒng)。

所述氣動(dòng)閥的開閉由控制裝置控制，每隔一定的時(shí)間自動(dòng)切換。

步驟(1)和(2)獲得的反應(yīng)液進(jìn)入常壓氣液分離系統(tǒng)，自常壓氣液分離系統(tǒng)分離出的液體流入分餾塔進(jìn)行進(jìn)一步分割得到柴油餾分。

進(jìn)一步地，所述工藝還包括(3)啟動(dòng)催化劑在線更新系統(tǒng)，所述催化劑在線更新系統(tǒng)啟動(dòng)時(shí)間及間隔，根據(jù)原料油的性質(zhì)，以及催化劑的性質(zhì)、抗失活性能等來設(shè)定。

本發(fā)明加氫裂化裝置適用于煤焦油/渣油/重油輕質(zhì)化。

本發(fā)明具有如下有益效果：

(1)本發(fā)明設(shè)計(jì)簡單，通過正反雙向循環(huán)管路的設(shè)計(jì)，來實(shí)現(xiàn)原料油與反應(yīng)液進(jìn)出漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器的雙向循環(huán)切換，達(dá)到對(duì)管路進(jìn)行吹掃、反沖洗的目的，避免了管路結(jié)焦，降低了反應(yīng)儀器的維護(hù)頻率與費(fèi)用。

(2)通過在漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器內(nèi)的進(jìn)、出料管路終端上設(shè)置過濾裝置，以及在線更新催化劑系統(tǒng)，來實(shí)現(xiàn)固相催化劑與反應(yīng)產(chǎn)物的分離和固相催化劑的重復(fù)使用，還可以有效避免了催化劑對(duì)反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)液出料口的堵塞。達(dá)到氣、液、固三相漿態(tài)床反應(yīng)的良性循環(huán)。并且有效延緩了催化劑表面積碳的發(fā)生，提高了催化劑的利用效率。在線更新催化劑系統(tǒng)的設(shè)置，使得加氫漿態(tài)床反應(yīng)器可以不間斷連續(xù)運(yùn)行。

(3)本發(fā)明裝置及工藝，簡單、易行，既能提高煤焦油/渣油/重油的利用率和輕質(zhì)油品的收率，同時(shí)延長加氫漿態(tài)床反應(yīng)器的使用周期，達(dá)到長時(shí)間連續(xù)運(yùn)行的目的，增強(qiáng)工業(yè)應(yīng)用的推廣性。

(4)采用本發(fā)明裝置，既不需要像常規(guī)的方法一樣，對(duì)管路進(jìn)行專門反沖洗步驟，也無需設(shè)置復(fù)雜的裝置，就可以達(dá)到明顯的延緩裝置結(jié)焦的效果。因此，較現(xiàn)有防結(jié)焦裝置和方法更實(shí)用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明加氫裂化工藝流程圖。

圖2為本發(fā)明漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)系統(tǒng)的正反雙向循環(huán)管路示意圖一；圖中所示，打開第一氣動(dòng)閥、第四氣動(dòng)閥，關(guān)閉第二氣動(dòng)閥、第三氣動(dòng)閥，原料油及反應(yīng)液沿管路正向進(jìn)出漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器。

圖3為本發(fā)明漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)系統(tǒng)的正反雙向循環(huán)管路示意圖二；圖中所示，打開第二氣動(dòng)閥、第三氣動(dòng)閥，關(guān)閉第一氣動(dòng)閥、第四氣動(dòng)閥，原料油及反應(yīng)液沿管路反向進(jìn)出漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器。

圖4為漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器剖視圖。

圖中，1為氫氣進(jìn)氣管路，2為原料油進(jìn)料管路，3為漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器，4為廢氣排出管路，5為常壓氣液分離系統(tǒng)，6為產(chǎn)物油輸出管路，7為反應(yīng)液出料管路，20為正反雙向循環(huán)管路，21-24分別為第一氣動(dòng)閥、第二氣動(dòng)閥、第三氣動(dòng)閥、第四氣動(dòng)閥；201-204分別為正反雙向循環(huán)管路的a-d段；41為電機(jī)，42為過濾裝置，43為攪拌裝置。

具體實(shí)施方式

為進(jìn)一步詳細(xì)解釋本發(fā)明，下面實(shí)施例結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述。在本發(fā)明的描述中，需要理解的是，術(shù)語“中心”、“軸向”、“徑向”、“縱向”、“橫向”、“長度”、“寬度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“頂”、“底”、“內(nèi)”、“外”、“順時(shí)針”、“逆時(shí)針”等指示的方位或位置關(guān)系為基于附圖所示的方位或位置關(guān)系，僅是為了便于描述本發(fā)明和簡化描述，而不是指示或暗示所指的裝置或元件必須具有特定的方位、以特定的方位構(gòu)造和操作，因此不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。

實(shí)施例

如圖1-圖4所示的一種加氫裂化裝置，包括上游的漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)系統(tǒng)、下游的常壓氣液分離系統(tǒng)，所述漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)系統(tǒng)，包括漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器3、氫氣進(jìn)氣管路1、原料油進(jìn)料管路2、反應(yīng)液出料管路7、正反雙向循環(huán)管路20和設(shè)置在正反雙向循環(huán)管路上的氣動(dòng)閥組21-24；

所述正反雙向循環(huán)管路20是位于原料油進(jìn)料管路2和反應(yīng)液出料管路7之間的管路部分，直接與漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器3相連；

為了便于描述雙向循環(huán)管路上各氣動(dòng)閥組的位置及連接關(guān)系，將雙向循環(huán)管路分為a、b、c、d四段。

在漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器3與原料油進(jìn)料管路2之間的正反雙向循環(huán)管路a段201上設(shè)置第一氣動(dòng)閥21，在漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器3與反應(yīng)液出料管路7之間的正反雙向循環(huán)管路b段202上設(shè)置第四氣動(dòng)閥21；正反雙向循環(huán)管路c段203一端位于原料油進(jìn)料管路2與第一氣動(dòng)閥21之間的正反雙向循環(huán)管路a1段上，另一端位于漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器3與第四氣動(dòng)閥24之間的正反雙向循環(huán)管路b1段上；第二氣動(dòng)閥22設(shè)置在正反雙向循環(huán)管路c段203上；

正反雙向循環(huán)管路d段204一端位于漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器3與第一氣動(dòng)閥21之間的正反雙向循環(huán)管路a2段上；另一端位于第四氣動(dòng)閥24與反應(yīng)液出料管路7之間的正反雙向循環(huán)管路b2段上；第三氣動(dòng)閥23設(shè)置在正反雙向循環(huán)管路d段204上。

在位于漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器3內(nèi)的正反雙向循環(huán)管路a段201和b段202終端上分別設(shè)有過濾裝置42。

為更好的說明如何實(shí)現(xiàn)本發(fā)明裝置功能，結(jié)合其相應(yīng)的控制單元做進(jìn)一步闡述，所述控制單元為本領(lǐng)域現(xiàn)有技術(shù)：

1.氣體控制單元

為控制氫氣壓力及流量，配有兩條氣路調(diào)節(jié)及流量控制系統(tǒng)，其中一路為儀表空氣管路，另一路為加壓進(jìn)氣反應(yīng)氣路。反應(yīng)氣體經(jīng)過截止閥，過濾器脫除到15μm以下塵粒后進(jìn)入穩(wěn)壓閥，該調(diào)節(jié)閥可以手動(dòng)調(diào)節(jié)并穩(wěn)定閥后壓力，由壓力表測(cè)出其值。氣體流量由熱敏組件測(cè)量并反饋控制器質(zhì)量流量，該流量不隨反應(yīng)壓力及環(huán)境或氣體溫度改變而改變，其流量值可通過儀表手動(dòng)和計(jì)算機(jī)設(shè)置。氣體經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)。

2.液體控制單元

反應(yīng)原料(煤焦油/渣油/重油)放置在液體貯罐中，沿線經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后進(jìn)入反應(yīng)釜(即反應(yīng)器3)內(nèi)(沿途管路保溫。)反應(yīng)進(jìn)料可以在常壓下一次性進(jìn)入反應(yīng)釜內(nèi)，也可以連續(xù)進(jìn)入反應(yīng)釜內(nèi)。反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)安全閥，當(dāng)反應(yīng)釜壓力超過安全閥設(shè)定壓力時(shí)，該閥門會(huì)被自動(dòng)打開放空。反應(yīng)釜安裝有壓力傳感器，可以準(zhǔn)確的顯示進(jìn)口壓力，并同時(shí)用儀表和計(jì)算機(jī)顯示，也可以記錄壓力的變化的實(shí)時(shí)曲線。經(jīng)換熱器后未能冷凝的氣體經(jīng)背壓閥調(diào)節(jié)反應(yīng)釜壓力，濕式流量計(jì)計(jì)量氣體體積后排空。由控制裝置控制第一至第四氣動(dòng)閥的開閉，每隔一定的時(shí)間自動(dòng)切換原料油和反應(yīng)液的進(jìn)出反應(yīng)釜的方向。

反應(yīng)釜采用高溫、高壓耐腐蝕的316l不銹鋼材料制成，反應(yīng)釜體積500ml。最大使用壓力為20mpa。

3.產(chǎn)物控制單元

反應(yīng)后的液體產(chǎn)物，經(jīng)由液位計(jì)及電磁閥自動(dòng)控制，進(jìn)入沉降罐中。反應(yīng)器出料采用釜液位控制自動(dòng)閥門的方式，以保持釜內(nèi)液位的穩(wěn)定。液體進(jìn)口和出口，每隔一定時(shí)間會(huì)自動(dòng)切換，該切換時(shí)間可以任意設(shè)定，由儀表自動(dòng)控制。即，原液體進(jìn)口會(huì)變成出口，而同時(shí)液體出口則變成液體進(jìn)口。

釜中氣體經(jīng)過冷凝器冷凝，部分冷凝下來的液體重新回流到釜內(nèi)，沒有冷下來的經(jīng)過壓力控制閥后，進(jìn)入濕式流量計(jì)計(jì)量后放空。

在沉降罐內(nèi)減壓后釋放出的氣體，經(jīng)過壓力控制閥后，進(jìn)入濕式流量計(jì)后放空。

4.在線更新催化劑控制單元

當(dāng)需要更新催化劑時(shí)，啟動(dòng)催化劑在線更新系統(tǒng)，將原料油與廢催化劑從漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器底部的催化劑出口放出；同時(shí)，新鮮催化劑和原料油按比例混合從漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器的頂部的催化劑入口，泵入反應(yīng)器中。這樣就實(shí)現(xiàn)了裝置的連續(xù)運(yùn)行。放出的原料油和廢催化劑進(jìn)入回收裝置，分離回收后的原料油循環(huán)進(jìn)入液體儲(chǔ)罐重復(fù)利用。該系統(tǒng)的啟動(dòng)時(shí)間，根據(jù)原料油性質(zhì)、催化劑性能，由儀表自動(dòng)控制，在催化劑更新過程中維持釜內(nèi)壓力穩(wěn)定。

以中低溫煤焦油加氫裂化為例，工藝步驟包括：

(1)預(yù)處理脫除水分后的煤焦油全餾分加熱，加熱溫度為40—80℃，然后在3μm的過濾裝置上趁熱過濾；催化劑為ni-w型加氫催化劑。

(2)打開第一氣動(dòng)閥和第四氣動(dòng)閥，煤焦油自原料油進(jìn)料管路沿著正反雙向循環(huán)管路a段進(jìn)入漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器；與氫氣混合，在催化劑的作用下進(jìn)行加氫反應(yīng)。漿態(tài)床反應(yīng)器壓力3.0-15.0mpa，溫度360-480℃，液相空速0.25-1.0h^-1，氫油體積比為200-4000：1。

優(yōu)選為，漿態(tài)床反應(yīng)器壓力8.0-15.0mpa，溫度360-420℃，液相空速0.25-1.0h^-1，氫油體積比為200-2000：1。

經(jīng)漿態(tài)床反應(yīng)器反應(yīng)所得反應(yīng)液經(jīng)過濾裝置過濾后，經(jīng)正反雙向循環(huán)管路b段流出，通過反應(yīng)液出料管路進(jìn)入常壓氣液分離系統(tǒng)。

(3)關(guān)閉第一氣動(dòng)閥和第四氣動(dòng)閥，打開第二氣動(dòng)閥和第三氣動(dòng)閥，煤焦油自原料油進(jìn)料管路沿著正反雙向循環(huán)管路a1段、c段、b1段進(jìn)入漿態(tài)床加氫裂化反應(yīng)器；與氫氣混合，在催化劑的作用下進(jìn)行加氫反應(yīng)。反應(yīng)條件與步驟(2)相同。

反應(yīng)液經(jīng)過濾裝置過濾后經(jīng)正反雙向循環(huán)管路a2段、d段、b2段流出，通過反應(yīng)液出料管路進(jìn)入常壓氣液分離系統(tǒng)。

所述氣動(dòng)閥的開閉由控制裝置控制，每隔一定的時(shí)間(如20分鐘或2小時(shí))自動(dòng)切換正反吹。該正反吹切換時(shí)間可以根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行設(shè)定。

步驟(2)和(3)反應(yīng)液進(jìn)入常壓氣液分離系統(tǒng)，自常壓氣液分離系統(tǒng)分離出的液體流入分餾塔進(jìn)行進(jìn)一步分割得到汽柴油餾分。

上述煤焦油加氫裂化工藝采用ni-w型加氫催化劑，制備方法為：

預(yù)醇解：將39g異丙醇鋁加入到90ml異丙醇中，在82.5℃的恒溫水浴鍋中回流攪拌預(yù)醇解4h，醇解后的醇溶液常溫放置12h。

前驅(qū)體制備：將15ml的異丙醇鈦加入到適量的異丙醇中，攪拌均勻后逐滴加入到預(yù)醇解溶液中，然后升溫到82.5℃,待溫度升到70℃時(shí)用蠕動(dòng)泵均勻加蒸餾水250ml，1h加完，冷凝回流。然后每隔1h滴加磷酸(0.43ml)、氟化銨(1.351g)水溶液、硝酸鎳(6.008g)醇溶液、鎢酸銨(6.067g)水溶液，待全部滴加完畢后，將水浴鍋溫度調(diào)到95℃，反應(yīng)6h，并在第4h—5h之間敞口1h，得到催化劑前驅(qū)體稀溶膠，然后在放置在室溫下老化9天得到凝膠。

凝膠熱處理：將老化的凝膠均勻分散在250ml的液體石蠟中，加入0.5mlspan80，劇烈攪拌，在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下程序升溫到280℃，熱處理8h得到最終漿態(tài)床漿狀催化劑。

試驗(yàn)例

本試驗(yàn)中所用煤焦油為河北某焦化廠生產(chǎn)的中低溫煤焦油，其基本性質(zhì)具體參數(shù)如下：

原料油gc-ms數(shù)據(jù)：

下面結(jié)合表1至表3，說明采用本發(fā)明裝置和工藝進(jìn)行中低溫煤焦油加氫裂化過程及結(jié)果。其中，表1為實(shí)驗(yàn)所用原料油餾分，表2為實(shí)驗(yàn)條件，表3為試驗(yàn)結(jié)果。

表1

表2

表3

結(jié)果與討論：本試驗(yàn)例中從原料油性質(zhì)可以看出，所用煤焦油為中低溫煤焦油。從表3可以看出，與原料油相比，加氫后的輕油收率在4h至24h均有顯著的提高，并在4h時(shí)可以達(dá)到最高值60.34％。酚油在4h后收率也有明顯提高；萘油在12h后收率也有所提高。而洗油、一蒽油、二蒽油、瀝青質(zhì)則出現(xiàn)明顯的下降。

從表3中還可以看出采用本發(fā)明裝置和方法，將催化劑留在反應(yīng)釜內(nèi)，延緩催化劑面的積碳，避免了管路結(jié)焦和堵塞，使反應(yīng)可以持續(xù)到28h之久，直到催化劑失去活性，反應(yīng)無法進(jìn)行為止(從表3上可以看出隨著反應(yīng)時(shí)間的變長，催化劑活性越來越低，在28h時(shí)輕油收率低于原料油，表明此時(shí)催化劑失活)。由此可以看出本試驗(yàn)中裝置幾乎未發(fā)現(xiàn)壁生焦現(xiàn)象，即，不會(huì)由于壁焦的因素導(dǎo)致裝置無法運(yùn)行。只需要重新更換催化劑即可，無需對(duì)裝置進(jìn)行大規(guī)模催化劑與煤焦油分離以及額外的吹掃清洗工作。

為實(shí)現(xiàn)裝置連續(xù)運(yùn)行，自加氫裂化裝置運(yùn)行后的第28h啟動(dòng)催化劑在線更新系統(tǒng)，每次啟動(dòng)時(shí)間間隔為28h。

對(duì)比例

所采用的原料及實(shí)驗(yàn)條件與上述試驗(yàn)例相同，區(qū)別僅在于，對(duì)比例中不進(jìn)行正反吹切換。

結(jié)果與討論：對(duì)比例的方法獲得的煤焦油加氫催化結(jié)果如表4所示。

表4

由表4可以看出，在其他條件與試驗(yàn)例完全相同，只是不進(jìn)行正反吹切換的情況下，對(duì)比例較試驗(yàn)例的輕油收率總體降低，且運(yùn)行時(shí)間大大縮短，僅18h左右便已無法運(yùn)行下去。由此可見，采用本發(fā)明裝置和工藝，可以極大提高輕油收率，且可以顯著延長裝置的運(yùn)行時(shí)間。達(dá)到延長反應(yīng)器運(yùn)行周期，提高產(chǎn)量，降低成本的目的。

本發(fā)明未詳盡描述的方法和裝置均為現(xiàn)有技術(shù)，不再贅述。

本文中應(yīng)用了具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的原理及實(shí)施方式進(jìn)行了闡述，以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。