一種硅鎂復(fù)合物載體及其制備方法
【專利說明】一種硅鎂復(fù)合物載體及其制備方法
[0001] (一）技術(shù)領(lǐng)域 本發(fā)明涉及一種催化劑載體，特別涉及一種硅鎂復(fù)合物載體及其制備方法。
[0002] (二）【背景技術(shù)】 催化劑載體又稱擔(dān)體（support),是負(fù)載型催化劑的組成之一。催化活性組分擔(dān)載在 載體表面上，載體主要用于支持活性組分，使催化劑具有特定的物理性狀，而載體本身一般 并不具有催化活性。多數(shù)載體是催化劑工業(yè)中的產(chǎn)品，常用的有氧化鋁載體、硅膠載體、活 性炭載體及某些天然產(chǎn)物如浮石、硅藻土等。目前，多采用壓球法或擠條法制得載體母球， 然后經(jīng)活化焙燒和/或過熱蒸汽擴(kuò)孔處理獲得最終的催化劑載體，這種工藝的缺點難以達(dá) 到理想的細(xì)孔直徑，比表面積和孔容積較小，從而造成載體的活性下降和交換容積降低，在 催化合成產(chǎn)品時，就會影響單位體積的產(chǎn)量，并使載體的用量增加。
[0003] (三）
【發(fā)明內(nèi)容】
本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種硅鎂復(fù)合物載體及其制備方法。
[0004] 本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的： 一種硅鎂復(fù)合物載體，其特征在于：包括由硅、鋁的氧化物和鎂的碳酸鹽及鎂的氧化物 組成的復(fù)合物，或由硅的氧化物和鎂的碳酸鹽及鎂的氧化物組成的復(fù)合物為載體。
[0005] 上述硅鎂復(fù)合物載體的制備方法，包括以下步驟： (1) 在燒杯中依次加入娃酸鈉水溶液1000 ml和20%氨水，通過20%氨水控制體系PH值 為9-11，攪拌下升溫至50-60°C ; (2) 在上述混合液中加入硝酸鎂或硝酸鎂和硝酸鋁的混合溶液500ml混合均勻，攪拌 Ih后加入20%鹽酸將體系pH值調(diào)整至4-6,再攪拌Ih ; (3) 攪拌結(jié)束后，再向體系中加入2mol/L的碳酸銨溶液將體系pH值調(diào)整至8后，升溫 至80-90°C，攪拌6小時，然后老化40h得到沉淀物； (4) 將沉淀物過濾洗滌后于100-130°C下烘干，于400 - 600°C焙燒5小時，粉碎過200 目篩，制得載體。
[0006] 上述娃酸鈉水溶液濃度為：以二氧化娃計濃度為40-58克二氧化娃/升娃酸鈉水 溶液。
[0007] 上述步驟（2)中加入的硝酸鎂的濃度為：以氧化鎂計濃度為70-85克氧化鎂/升 硝酸鎂。
[0008] 上述步驟（2)中加入的硝酸鋁的濃度為：以氧化鋁計濃度為50-100克氧化鋁/ 升。
[0009] 其中，所述載體孔容為0. 6-1. 5 ml/g，比表面積為55-130 m2/g。
[0010] 所述載體中硅、鋁、鎂的質(zhì)量比例為，硅：鋁：鎂=5-7 :0-3 :2-5。
[0011] 本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明提供了 一種硅鎂復(fù)合物載體，其中 Si:Al:Mg=5-7:0-3:2-5 ;本發(fā)明制備方法簡單，并且活性高，強(qiáng)度高，選擇性好；并且本發(fā) 明采用共沉淀法制得載體，增大了載體的比表面積和細(xì)孔容積。
[0012](四）【具體實施方式】 實施例1 : 在一沉淀容器內(nèi)依次加入以二氧化娃計濃度為44克二氧化娃/升的娃酸鈉水溶液(水 玻璃，以下同，青島泡花堿廠產(chǎn)品）1000ml，以20%氨水(開元市化學(xué)試劑廠產(chǎn)品）控制體系 pH值為10-11，攪拌下升溫至60°C后，加入以氧化鎂計濃度為71. 3克氧化鎂/升的硝酸鎂 (天津市耀華試劑廠產(chǎn)品)溶液250ml和以氧化鋁計濃度為99. 7克氧化鋁/升的硝酸鋁(沈 陽市試劑一廠產(chǎn)品）溶液250ml混合液，在45 - 60°C下攪拌1小時后，使用20%鹽酸再調(diào) 整pH值為4-6,攪拌1小時，以2M的碳酸銨溶液調(diào)整pH值為8后，升溫至80-90°C，再繼續(xù) 攪拌6小時，然后卸料，老化40小時，過濾洗滌，于125°C烘干。于550°C焙燒5小時后，經(jīng) 粉碎過200目篩，制得載體Sa。
[0013] 實施例2: 在一沉淀容器內(nèi)依次加入以二氧化硅計濃度為50. 6克二氧化硅/升的硅酸鈉(青島泡 花堿廠產(chǎn)品)水溶液l〇〇〇ml，以20%氨水(開元市化學(xué)試劑廠產(chǎn)品)控制體系pH值為10-11， 攪拌下升溫至60°C后，加入以氧化鎂計濃度為80. 7克氧化鎂/升的硝酸鎂(天津市耀華試 劑廠產(chǎn)品）溶液250ml和以氧化鋁計濃度為55. 9克氧化鋁/升硝酸鋁(沈陽市試劑一廠產(chǎn) 品)溶液250ml混合液，在45 - 60 °C下攪拌1小時后，使用20%鹽酸再調(diào)整pH值為4-6,攪 拌1小時，以2M的碳酸銨溶液調(diào)整pH值為8后，升溫至80-90°C，再繼續(xù)攪拌6小時，然后 卸料，老化40小時，過濾洗滌，于125°C烘干。于550°C焙燒5小時后，經(jīng)粉碎過200目篩， 制得載體Sb。
[0014] 實施例3 : 在一沉淀容器內(nèi)依次加入以氧化硅計濃度為55. 2克氧化硅/升的硅酸鈉(青島泡花堿 廠產(chǎn)品）水溶液l〇〇〇ml，以20%氨水(開元市化學(xué)試劑廠產(chǎn)品）控制體系pH值為10-11，攪 拌下升溫至60°C后，加入以氧化鎂計濃度為81. 0克氧化鎂/升的硝酸鎂(天津市耀華試劑 廠產(chǎn)品)溶液500ml，在45 - 60°C下攪拌1小時后，使用20%鹽酸再調(diào)整pH值為4-6,攪拌 1小時，以2M的碳酸銨溶液調(diào)整pH值為8后，升溫至80-90°C，再繼續(xù)攪拌6小時，然后卸 料，老化40小時，過濾洗滌，于125°C烘干。于550°C焙燒5小時后，經(jīng)粉碎過200目篩，制 得載體S。。
[0015] 表1本發(fā)明各實施例中載體的組分含量
【主權(quán)項】
1. 一種硅鎂復(fù)合物載體，其特征在于：包括由硅、鋁的氧化物和鎂的碳酸鹽及鎂的氧 化物組成的復(fù)合物，或由硅的氧化物和鎂的碳酸鹽及鎂的氧化物組成的復(fù)合物為載體。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅鎂復(fù)合物載體的制備方法，其特征在于：包括以下步驟： (1)在沉淀容器中依次加入硅酸鈉水溶液1000 ml和20%氨水，通過20%氨水控制體系PH值 為9-11，攪拌下升溫至50-60°C; (2)在上述混合液中加入硝酸鎂或硝酸鎂和硝酸鋁的混合 溶液500ml混合均勻，攪拌Ih后加入20%鹽酸將體系pH值調(diào)整至4-6,再攪拌Ih; (3)攪 拌結(jié)束后，再向體系中加入2mol/L的碳酸銨溶液將體系pH值調(diào)整至8后，升溫至80-90°C， 攪拌6小時，然后老化40h，得到沉淀物；（4)將沉淀物過濾洗滌后于100-130°C下烘干，于 400 - 600°C焙燒5小時，粉碎過200目篩，制得載體。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的硅鎂復(fù)合物載體及其制備方法，其特征在于：所述硅酸鈉水 溶液濃度為：以二氧化娃計濃度為40-58克二氧化娃/升娃酸鈉水溶液。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的硅鎂復(fù)合物載體及其制備方法，其特征在于：所述步驟（2)中 加入的硝酸鎂的濃度為：以氧化鎂計濃度為70-85克氧化鎂/升硝酸鎂。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的硅鎂復(fù)合物載體及其制備方法，其特征在于：所述步驟（2)中 加入的硝酸鋁的濃度為：以氧化鋁計濃度為50-100克氧化鋁/升。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的硅鎂復(fù)合物載體及其制備方法，其特征在于：所述載體孔容 為 0? 6-1. 5ml/g，比表面積為 55-130m2/g。7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的硅鎂復(fù)合物載體及其制備方法，其特征在于：所述載體中硅、 鋁、鎂的質(zhì)量比為，硅：鋁：鎂=5-7 :0-3 :2-5。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種催化劑載體，特別涉及一種硅鎂復(fù)合物載體及其制備方法。該硅鎂復(fù)合物載體由硅、鋁的氧化物和鎂的碳酸鹽及其氧化物的復(fù)合物，或硅的氧化物和鎂的碳酸鹽及其氧化物的復(fù)合物為載體，其中Si:Al:Mg=5-7:0-3:2-5；本發(fā)明制備方法簡單，并且活性高，強(qiáng)度高，選擇性好；并且本發(fā)明采用共沉淀法制得載體，增大了載體的比表面積和細(xì)孔容積。
【IPC分類】B01J32/00, B01J35/10, B01J27/232
【公開號】CN104888866
【申請?zhí)枴緾N201510258411
【發(fā)明人】王愛菊, 蘇本章
【申請人】鄄城瑞鼎科技有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月20日