本發(fā)明屬于三七總皂苷分離純化領(lǐng)域，具體涉及一種分離三七總皂苷的氣凝膠的制備方法及應(yīng)用。

背景技術(shù)：

1、三七(panaxnotoginseng(burk.)f.h.chen)是一種中草藥，具有極高的藥用價值，主要成分為三七總皂苷，三七有效成分組成復(fù)雜，使得分離和純化三七總皂苷具有挑戰(zhàn)性，吸附是一種廣泛使用的分離純化方法，目前主要是苯乙烯樹脂吸附三七總皂苷，以石油化工為原料，綠色環(huán)保的生物質(zhì)吸附劑研究較少，合成綠色環(huán)保的吸附材料用于三七分離純化具有重要意義。

2、蒙脫土是自然界中廣泛分布的一種粘土礦物，為層狀納米結(jié)構(gòu)，具有價格低廉、性能穩(wěn)定、比表面積大、吸附能力好等優(yōu)點，將蒙脫土酸-有機改性，改性后的蒙脫土比表面積、層間距和孔徑增加，從而增強吸附性能；納米纖維素為自然界中最豐富的天然聚合物之一，具有高機械性能、豐富的羥基、良好的生物相容性、綠色環(huán)?？稍偕忍攸c，纖維素氣凝膠作為一種多孔材料，具有高比表面積和豐富的孔隙結(jié)構(gòu)，廣泛應(yīng)用于吸附領(lǐng)域，作為一種天然高分子氣凝膠，不僅可以作為載體，還可以作為模板與其他材料結(jié)合制備具有特定功能的復(fù)合氣凝膠；結(jié)合兩種材料的特點，制備得到綠色環(huán)保的復(fù)合氣凝膠，應(yīng)用于三七總皂苷的分離純化。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、目前主要使用大孔樹脂分離純化三七總皂苷，常用樹脂為苯乙烯樹脂，以石油化工為原料，為不可再生資源，會造成環(huán)境污染，目前在生物質(zhì)吸附劑吸附三七總皂苷方面的研究較少，因此選用生物質(zhì)材料，合成綠色環(huán)保的吸附劑用于三七總皂苷的分離純化。

2、本發(fā)明的具體技術(shù)方案為：一種分離三七總皂苷氣凝膠的制備方法，其特征在于，先將蒙脫土酸-有機改性，然后通過冷凍干燥制備得到改性蒙脫土-納米纖維素復(fù)合氣凝膠。

3、具體按照以下步驟實施：

4、將聚乙烯醇加入納米纖維素懸浮液中加熱溶解，加入改性后的蒙脫土攪拌均勻，預(yù)凍后冷凍干燥得到蒙脫土和纖維素復(fù)合氣凝膠。其中，蒙脫土的改性方法：取20g?mk加入1l的錐形瓶，加入600ml體積分?jǐn)?shù)為2％的稀鹽酸溶液，密封置于油浴鍋中，50℃機械攪拌5h，轉(zhuǎn)速為300r/min；鹽酸活化完成后靜置至室溫，離心機4000r/min，舍棄上清液，用去離子水重復(fù)上述過程水洗至ph為6，將活化產(chǎn)物置于真空干燥箱，60℃放置24h，研磨、過篩得到ma。

5、取10g的ma和10g?ctab加入1l錐形瓶中，加入700ml去離子水，密封置于油浴鍋中，65℃機械攪拌24h；離心機4000r/min，舍棄上清液，再分別用乙醇和去離子水洗滌、離心，重復(fù)三次操作，將改性蒙脫土置于真空干燥箱，60℃放置24h，研磨、過篩得到oma。

6、本發(fā)明另一目的是將上述方法制得的復(fù)合氣凝膠應(yīng)用于三七總皂苷的分離純化。

7、本發(fā)明的有益效果為：

8、1、通過冷凍干燥技術(shù)制備改性蒙脫土-納米纖維素復(fù)合氣凝膠，用于吸附三七總皂苷，通過綠色環(huán)保的生物質(zhì)吸附劑吸附三七總皂苷的研究較少，常用的大孔吸附樹脂大多以芳香系化合物為骨架，制備過程中殘余單體容易污染吸附過程，而cmpa制備方法簡單、綠色環(huán)保、原料來源廣泛、不會對吸附過程造成污染。為開發(fā)新型吸附劑分離純化三七總皂苷提供新思路。

9、2、本發(fā)明制備的氣凝膠吸附三七總皂苷在oma比例為5％、投加量為0.6g、ph為7、吸附時間為3h、吸附溫度為35℃、初始濃度為4mg/ml條件下對三七總皂苷吸附效果最佳。

技術(shù)特征：

1.一種分離三七總皂苷氣凝膠的制備方法，其特征在于，制備方法包括如下：

2.如權(quán)利要求1所述的一種分離三七總皂苷氣凝膠的制備方法，制備方法包括如下：

3.如權(quán)利要求1或2所述的一種分離三七總皂苷氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述聚乙烯醇質(zhì)量為總質(zhì)量的2％。

4.如權(quán)利要求1或2所述的一種分離三七總皂苷氣凝膠的制備方法，其特征在于：4℃預(yù)凍4h，冷凍干燥48h。

5.如權(quán)利要求1或2所述的一種分離三七總皂苷氣凝膠的制備方法，其特征在于：在110℃機械攪拌1h條件下溶解聚乙烯醇。

6.如權(quán)利要求2所述的一種分離三七總皂苷氣凝膠的制備方法，其特征在于：改性蒙脫土質(zhì)量為總質(zhì)量的1％、3％、5％、7％、9％。

7.一種用于分離三七總皂苷氣凝膠，采用如權(quán)利要求1-6任一所述方法制備。

8.一種如權(quán)利要求7所述的復(fù)合氣凝膠的應(yīng)用，用于三七中三七總皂苷的分離純化。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提供了一種分離三七總皂苷氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：對蒙脫土K10(MK)進行酸性改性，然后通過有機表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)插層蒙脫土，得到改性后蒙脫土(OMA)，將聚乙烯醇(PVA)溶解于納米纖維素懸浮液(1.3wt％，CNF)中，加入改性蒙脫土攪拌分散均勻，冷凍干燥得到綠色環(huán)保的生物質(zhì)吸附劑；目前主要是苯乙烯樹脂吸附三七總皂苷(PNS)，以石油化工為原料，綠色環(huán)保的生物質(zhì)吸附劑研究較少；蒙脫土具有比表面積大、吸附能力好等優(yōu)點，納米纖維素具有高比表面積、綠色環(huán)保可再生等特點，纖維素氣凝膠作為一種多孔材料，廣泛應(yīng)用于吸附領(lǐng)域，結(jié)合兩種材料的特點，制備生物質(zhì)吸附劑用于三七總皂苷分離純化，制備方法簡單，綠色環(huán)保。

技術(shù)研發(fā)人員：黃欽,彭雪俐,劉秀宇,黃金福
受保護的技術(shù)使用者：廣西民族大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/6