本實(shí)用新型涉及丙草胺制備領(lǐng)域,具體地,涉及連續(xù)酰化合成丙草胺的裝置。
背景技術(shù):
丙草胺是一種高效、低毒、稻田專(zhuān)用選擇性芽期除草劑,屬于輸導(dǎo)型除草劑。丙草胺的化學(xué)名稱(chēng):2-氯-2’,6’-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)-N-乙酰基苯胺,國(guó)外通用名稱(chēng):Pretiachlor,商品名有:Rifit solnet。由瑞士汽巴-嘉基公司于1979年開(kāi)發(fā)成功,是作為移栽水稻用除草劑而開(kāi)發(fā)的酰胺類(lèi)除草劑,可用于手工或機(jī)械移栽稻田的除草,可防除大多數(shù)主要是稻田雜草,如莎草科植物及多種闊葉雜草,與安全劑解草啶一起使用,可改善本藥劑對(duì)水稻芽谷及幼苗的安全性,可防除水稻田千金子、異形莎草、鴨舌草和牦草等。
丙草胺的合成路線根據(jù)所采用的起始原料,主要有氯乙醇路線和醚鍵路線。CN102408352A中公開(kāi)的一種丙草胺合成新工藝,以2,6-二乙基苯胺與乙二醇單丙醚在銅釩催化劑作用下反應(yīng)12~24h得到2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚,然后合成丙草胺。CN102173998A中公開(kāi)的一鍋法合成除草劑丙草胺的方法,通過(guò)2,6-二乙基苯胺與強(qiáng)堿在非質(zhì)子溶液中反應(yīng)生成氨基鈉鹽,然后與氯乙基丙基醚反應(yīng)生成2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚,中間體不經(jīng)分離,在同一反應(yīng)器中再與氯乙酰氯發(fā)生?;磻?yīng),得到丙草胺。
目前報(bào)道的合成丙草胺的工藝路線主要是先合成中間體2,6-二乙基苯胺基丙基醚再與氯乙酰氯反應(yīng),制得丙草胺,且大多數(shù)采用間歇法生產(chǎn)。雖然目前對(duì)?;磻?yīng)路線較為成熟,但采用間歇法生產(chǎn)丙草胺過(guò)程中需要轉(zhuǎn)料和卸料等輔助操作,周期長(zhǎng),人員操作頻繁且批次產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定,易造成物料和能量的損失,不利于大規(guī)模的生產(chǎn)。因此,亟需開(kāi)發(fā)簡(jiǎn)單高效的用于丙草胺工業(yè)化生產(chǎn)的裝置。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本實(shí)用新型的目的是克服現(xiàn)有合成丙草胺過(guò)程中,周期長(zhǎng),人員操作頻繁且批次產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的缺陷,提供一種簡(jiǎn)單高效的連續(xù)?;铣杀莅返难b置。
本實(shí)用新型提供一種連續(xù)酰化合成丙草胺的裝置,該裝置包括:反應(yīng)釜、與所述反應(yīng)釜連通的進(jìn)料管線、與所述反應(yīng)釜連通的循環(huán)管線、以及與所述反應(yīng)釜底部連通的出料管線;所述循環(huán)管線的一端與反應(yīng)釜的頂部連通,另一端與反應(yīng)釜的底部連通,所述循環(huán)管線上連接有換熱器,所述換熱器用于冷卻流經(jīng)循環(huán)管線的循環(huán)物流。
優(yōu)選地,所述反應(yīng)釜包括具有空腔結(jié)構(gòu)的反應(yīng)釜本體、設(shè)置在反應(yīng)釜本體內(nèi)部的攪拌單元以及用于驅(qū)動(dòng)攪拌單元的攪拌電機(jī),所述攪拌單元用于攪拌反應(yīng)釜中物料。
優(yōu)選地,所述攪拌電機(jī)設(shè)置在反應(yīng)釜本體外側(cè)頂部。
優(yōu)選地,所述攪拌單元包括攪拌桿和沿?cái)嚢钘U軸向設(shè)置的攪拌器。
優(yōu)選地,所述攪拌器包括沿?cái)嚢钘U軸向上下設(shè)置的推進(jìn)式攪拌器和渦輪式攪拌器。
優(yōu)選地,所述反應(yīng)釜本體內(nèi)壁設(shè)置有擋板,所述擋板的數(shù)量為2-4塊。
優(yōu)選地,所述進(jìn)料管線的數(shù)量至少為2條。
優(yōu)選地,所述進(jìn)料管線的數(shù)量為4條。
優(yōu)選地,每條進(jìn)料管線上均設(shè)置有第一流量計(jì)和第一調(diào)節(jié)閥,所述第一流量計(jì)和第一調(diào)節(jié)閥用于控制反應(yīng)釜進(jìn)料的流量。
優(yōu)選地,所述出料管線上設(shè)置有第二流量計(jì)和第二調(diào)節(jié)閥,所述第二流量計(jì)和第二調(diào)節(jié)閥用于控制反應(yīng)釜出料的流量。
本實(shí)用新型的發(fā)明人在研究過(guò)程中發(fā)現(xiàn),現(xiàn)有生產(chǎn)丙草胺的工藝中,均采用間歇法,由于2,6-二乙基苯胺基丙基醚和氯乙酰氯反應(yīng)合成丙草胺是一種快速和強(qiáng)放熱反應(yīng),連續(xù)生產(chǎn)時(shí)如果反應(yīng)熱不能及時(shí)移出會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)體系溫度不斷升高,反應(yīng)失控,甚至有超溫沖料的風(fēng)險(xiǎn)。另外,針對(duì)丙草胺的合成體系,采用本實(shí)用新型優(yōu)選的推進(jìn)式攪拌和渦輪式攪拌結(jié)合的方式,更有利于提高產(chǎn)品純度和收率,推測(cè)其原因可能是由于該種優(yōu)選的攪拌方式可以增加反應(yīng)釜內(nèi)軸向循環(huán)排液量,提高攪拌的剪切效果,防止漩渦的產(chǎn)生,使反應(yīng)中的油相和水相充分混合,同時(shí)使生成的固體顆粒達(dá)到最均勻的懸浮。
本實(shí)用新型提供的連續(xù)酰化合成丙草胺的裝置占地小、在保證?;a(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定的同時(shí)節(jié)省了人力,不但操作自動(dòng)化程度高、操作簡(jiǎn)單,且得到的丙草胺產(chǎn)品純度和收率較高,非常適合于工業(yè)應(yīng)用。
本實(shí)用新型的其它特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說(shuō)明。
附圖說(shuō)明
附圖是用來(lái)提供對(duì)實(shí)用新型明的進(jìn)一步理解,并且構(gòu)成說(shuō)明書(shū)的一部分,與下面的具體實(shí)施方式一起用于解釋本實(shí)用新型,但并不構(gòu)成對(duì)本實(shí)用新型的限制。在附圖中:
圖1是本實(shí)用新型提供的一種具體實(shí)施方式的連續(xù)?;铣杀莅返难b置。
附圖標(biāo)記說(shuō)明
101-反應(yīng)釜本體 2-循環(huán)管線 3-出料管線
4-換熱器 51-攪拌桿 52-推進(jìn)式攪拌器
53-渦輪式攪拌器 6-攪拌電機(jī) 7-擋板
8-第一流量計(jì) 9-第一調(diào)節(jié)閥 10-第二流量計(jì)
11-第二調(diào)節(jié)閥 12-強(qiáng)制循環(huán)泵
具體實(shí)施方式
以下對(duì)本實(shí)用新型的具體實(shí)施方式進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是,此處所描述的具體實(shí)施方式僅用于說(shuō)明和解釋本實(shí)用新型,并不用于限制本實(shí)用新型。
在本文中所披露的范圍的端點(diǎn)和任何值都不限于該精確的范圍或值,這些范圍或值應(yīng)當(dāng)理解為包含接近這些范圍或值的值。對(duì)于數(shù)值范圍來(lái)說(shuō),各個(gè)范圍的端點(diǎn)值之間、各個(gè)范圍的端點(diǎn)值和單獨(dú)的點(diǎn)值之間,以及單獨(dú)的點(diǎn)值之間可以彼此組合而得到一個(gè)或多個(gè)新的數(shù)值范圍,這些數(shù)值范圍應(yīng)被視為在本文中具體公開(kāi)。
在本實(shí)用新型中,在未作相反說(shuō)明的情況下,使用的方位詞如“上、下”通常是指參考附圖所示的上、下,使用的方位詞如“頂部、底部”通常是指參考附圖所示的頂部、底部,使用的方位詞如“內(nèi)、外”是指相對(duì)于各部件本身的輪廓的內(nèi)、外。
本實(shí)用新型提供一種連續(xù)?;铣杀莅返难b置,該裝置包括:反應(yīng)釜、與所述反應(yīng)釜連通的進(jìn)料管線、與所述反應(yīng)釜連通的循環(huán)管線2以及與所述反應(yīng)釜底部連通的出料管線3;所述循環(huán)管線2的一端與反應(yīng)釜的頂部連通,另一端與反應(yīng)釜的底部連通,所述循環(huán)管線2上連接有換熱器4,所述換熱器4用于冷卻流經(jīng)循環(huán)管線2的循環(huán)物流。
而目前現(xiàn)有技術(shù)的合成丙草胺采用的均是間歇式反應(yīng),間歇式反應(yīng)通過(guò)將2,6-二乙基苯胺基丙基醚(胺醚)、堿源以及溶劑放入間歇式反應(yīng)釜中,慢慢滴加氯乙酰氯,由于該方法是快速的且強(qiáng)放熱反應(yīng),如果滴加速度過(guò)快會(huì)導(dǎo)致溫度快速上升,無(wú)法得到丙草胺產(chǎn)品?,F(xiàn)有技術(shù)一般通過(guò)在釜內(nèi)設(shè)置內(nèi)盤(pán)管冷卻器來(lái)降低反應(yīng)溫度。采用間歇式生產(chǎn)裝置設(shè)備利用率較低,且批次操作繁瑣,生產(chǎn)效率過(guò)低。
采用本實(shí)用新型提供的裝置,反應(yīng)原料通過(guò)進(jìn)料管線進(jìn)入反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)得到的產(chǎn)物分為二路,分別為循環(huán)物流a和產(chǎn)品物流b,循環(huán)物流a流經(jīng)循環(huán)管線2并且經(jīng)過(guò)換熱器4冷卻后循環(huán)回反應(yīng)釜,以降低反應(yīng)釜中反應(yīng)溫度;產(chǎn)品物流b作為?;瓿梢毫鹘?jīng)出料管線3出裝置。
本實(shí)用新型對(duì)所述反應(yīng)釜沒(méi)有特別的限定,可以為本領(lǐng)域常規(guī)使用的各種結(jié)構(gòu)的反應(yīng)釜,優(yōu)選地,所述反應(yīng)釜包括具有空腔結(jié)構(gòu)的反應(yīng)釜本體101、設(shè)置在反應(yīng)釜本體101內(nèi)部的攪拌單元以及用于驅(qū)動(dòng)攪拌單元的攪拌電機(jī)6,所述攪拌單元用于攪拌反應(yīng)釜中物料。
本實(shí)用新型對(duì)所述攪拌電機(jī)6的設(shè)置位置沒(méi)有特別的限定,只要能夠驅(qū)動(dòng)攪拌單元即可,優(yōu)選所述攪拌電機(jī)6設(shè)置在反應(yīng)釜本體101外側(cè)頂部,進(jìn)一步優(yōu)選所述攪拌電機(jī)6設(shè)置在反應(yīng)釜本體101外側(cè)頂部的中央位置。采用本實(shí)用新型優(yōu)選的實(shí)施方式不僅能夠?qū)崿F(xiàn)攪拌單元的高效驅(qū)動(dòng),還能夠完全不占用反應(yīng)釜本體101內(nèi)部體積。
根據(jù)本實(shí)用新型提供的裝置,優(yōu)選地,所述反應(yīng)釜本體101內(nèi)壁設(shè)置有擋板7。在攪拌過(guò)程中,物料會(huì)隨攪拌桿的旋轉(zhuǎn)而產(chǎn)生離心力,形成攪拌桿中心物料液面低,靠近反應(yīng)釜內(nèi)壁處物料液面高,因此,本實(shí)用新型優(yōu)選在反應(yīng)釜本體101內(nèi)壁設(shè)置擋板7,“漩渦”被大大減弱,在一定程度上提高了攪拌效率。
本實(shí)用新型對(duì)所述擋板的具體設(shè)置位置沒(méi)有特別的要求,只要靠近反應(yīng)釜本體101內(nèi)壁即可,靠近反應(yīng)釜本體101內(nèi)壁設(shè)置不會(huì)占用反應(yīng)釜本體101內(nèi)空腔體積。
本實(shí)用新型對(duì)所述擋板7的數(shù)量沒(méi)有特別的限制,可以為2-4塊,優(yōu)選為4塊,進(jìn)一步優(yōu)選4塊擋板7沿反應(yīng)釜本體101內(nèi)壁環(huán)向均勻設(shè)置。
根據(jù)本實(shí)用新型提供的裝置,所述攪拌單元可以包括攪拌桿51和沿?cái)嚢钘U51軸向設(shè)置的攪拌器。
根據(jù)本實(shí)用新型的一種優(yōu)選實(shí)施方式,所述攪拌器包括沿?cái)嚢钘U51軸向上下設(shè)置的推進(jìn)式攪拌器52和渦輪式攪拌器53。
針對(duì)合成丙草胺體系,采用本實(shí)用新型優(yōu)選的攪拌單元,上層為推進(jìn)式攪拌,下層為渦輪式攪拌,可以增加反應(yīng)釜內(nèi)軸向循環(huán)排液量,提高攪拌的剪切效果,防止漩渦的產(chǎn)生,使反應(yīng)中的油相(有機(jī)相)和水相(無(wú)機(jī)相)充分混合,同時(shí)使生成的固體顆粒達(dá)到最均勻的懸浮,可以使得得到的丙草胺產(chǎn)品純度和收率進(jìn)一步提高。
本實(shí)用新型所述的推進(jìn)式攪拌器和渦輪式攪拌器的具體結(jié)構(gòu)為本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知,本實(shí)用新型在此不再贅述。
本實(shí)用新型對(duì)所述進(jìn)料管線的數(shù)量沒(méi)有特別的限定,本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)具體反應(yīng)采用的路徑來(lái)選擇反應(yīng)所需的物料。不同物料之間可以選擇采用同一個(gè)進(jìn)料管線共同進(jìn)料,也可以采用不同進(jìn)料管線分別進(jìn)料。如果兩個(gè)物料接觸即反應(yīng),則本實(shí)用新型優(yōu)選將二者采用不同進(jìn)料管線分別進(jìn)料。
根據(jù)本實(shí)用新型的一種優(yōu)選實(shí)施方式,所述進(jìn)料管線的數(shù)量至少為2條,優(yōu)選為4條。
2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、堿源以及溶劑可以通過(guò)2條進(jìn)料管線進(jìn)入反應(yīng)釜(氯乙酰氯、堿源以及溶劑混合后通過(guò)一條進(jìn)料管線共同進(jìn)料,2,6-二乙基苯胺基丙基醚通過(guò)一條進(jìn)料管線進(jìn)料),也可以將2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、堿源以及溶劑中的兩種混合(相互混合的兩者不發(fā)生化學(xué)反應(yīng))后通過(guò)一條進(jìn)料管線共同進(jìn)料,剩余兩種通過(guò)2條進(jìn)料管線分別進(jìn)入反應(yīng)釜,也可以將2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、堿源以及溶劑通過(guò)4條進(jìn)料管線分別進(jìn)入反應(yīng)釜。優(yōu)選地,2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、堿源以及溶劑通過(guò)4條進(jìn)料管線分別進(jìn)入反應(yīng)釜。采用本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式,將2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、堿源以及溶劑通過(guò)4條進(jìn)料管線分別進(jìn)料,更有利于生成純度和收率均較高的丙草胺。
根據(jù)本實(shí)用新型,每條進(jìn)料管線上均可以設(shè)置有第一流量計(jì)8和第一調(diào)節(jié)閥9,所述第一流量計(jì)8和第一調(diào)節(jié)閥9用于控制反應(yīng)釜進(jìn)料的流量。本實(shí)用新型中第一流量計(jì)8和第一調(diào)節(jié)閥9只要能控制反應(yīng)釜進(jìn)料的流量即可,本實(shí)用新型對(duì)其具體結(jié)構(gòu)沒(méi)有特別的要求。本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過(guò)具體情況選擇流量計(jì)和調(diào)節(jié)閥的具體結(jié)構(gòu),在此不再贅述。
根據(jù)本實(shí)用新型,所述出料管線3上設(shè)置有第二流量計(jì)10和第二調(diào)節(jié)閥11,所述第二流量計(jì)10和第二調(diào)節(jié)閥11用于控制反應(yīng)釜出料的流量。
在本實(shí)用新型中,為了實(shí)現(xiàn)連續(xù)?;磻?yīng)的進(jìn)行,優(yōu)選所述第一流量計(jì)8和第一調(diào)節(jié)閥9以及第二流量計(jì)10和第二調(diào)節(jié)閥11控制進(jìn)料流量與出料流量相等。
根據(jù)本實(shí)用新型提供的裝置,優(yōu)選地,進(jìn)料流量和出料流量設(shè)置連鎖??刂契;瓿梢翰沙隽康扔谠线M(jìn)料量的總和,保證系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)出物料的平衡。
進(jìn)料流量和出料流量設(shè)置連鎖可采用本領(lǐng)域常規(guī)方法進(jìn)行,本實(shí)用新型對(duì)此沒(méi)有特別的限定,例如,可以利用DCS電信號(hào)聯(lián)鎖。
根據(jù)本實(shí)用新型提供的裝置,優(yōu)選地,循環(huán)管線2以及出料管線3均與反應(yīng)釜連通,所述出料管線3為所述循環(huán)管線2的旁路,根據(jù)產(chǎn)品的規(guī)格控制一定流量的?;铣梢簭某隽瞎芫€3流出,剩余流量的酰化合成液從循環(huán)管線2循環(huán)至反應(yīng)釜。
根據(jù)本實(shí)用新型,可以通過(guò)在循環(huán)管線2的主路上設(shè)置強(qiáng)制循環(huán)泵12來(lái)保證酰化合成液的輸出。
本實(shí)用新型可以通過(guò)調(diào)節(jié)強(qiáng)制循環(huán)泵12以及通過(guò)第二流量計(jì)10和第二調(diào)節(jié)閥11控制反應(yīng)釜出料的流量來(lái)使得2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、堿源以及溶劑的總流量不高于循環(huán)物流a的流量的5%,優(yōu)選地,2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、堿源以及溶劑的總流量為循環(huán)物流a的流量的0.1-1%。采用該種優(yōu)選實(shí)施方式,較大的循環(huán)量一方面能保證產(chǎn)品的純度,另一方面能加快傳質(zhì)、加強(qiáng)傳熱效果,有利于反應(yīng)。
根據(jù)本實(shí)用新型提供的裝置,本實(shí)用新型對(duì)所述換熱器4沒(méi)有特別的限定,只要能夠冷卻流經(jīng)循環(huán)管線2的循環(huán)物流即可。通過(guò)在循環(huán)管線2上設(shè)置換熱器4,通冷卻介質(zhì),能夠?qū)Ⅴ;磻?yīng)放出的熱量及時(shí)移出。
根據(jù)本實(shí)用新型的一種優(yōu)選實(shí)施方式,所述換熱器4為列管式換熱器,酰化完成液從換熱器4管內(nèi)通過(guò),管外通冷凍鹽水作為換熱介質(zhì),降低?;瓿梢旱臏囟取?/p>
根據(jù)本實(shí)用新型,可以通過(guò)調(diào)節(jié)換熱器4將2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、堿源以及溶劑反應(yīng)條件控制在-5至10℃(優(yōu)選0-5℃)范圍內(nèi),例如,可以通過(guò)換熱器4將循環(huán)物流a換熱冷卻至0-5℃后循環(huán)至反應(yīng)釜。
循環(huán)物流a的流量和將循環(huán)物流a冷卻的溫度可以共同控制接觸反應(yīng)的溫度,本實(shí)用新型只是提供一種可以將反應(yīng)條件控制在-5至10℃(優(yōu)選0-5℃)范圍內(nèi)的一種具體實(shí)施方式,本實(shí)用新型并不限于此。
本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際產(chǎn)量需求確定進(jìn)料總流量,結(jié)合停留時(shí)間確定反應(yīng)釜體積大小,根據(jù)產(chǎn)品規(guī)格要求選擇適當(dāng)?shù)难h(huán)流量。例如,如果要求產(chǎn)品純度不小于95%,則2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、堿源以及溶劑的總流量為循環(huán)物流a的流量的5%以下。如果反應(yīng)釜體積為5000L時(shí),所述2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、堿源以及溶劑的總流量可以為1500-3500L/h,優(yōu)選為1750-3000L/h。
以下提供本實(shí)用新型的一種具體實(shí)施方式,如圖1所示,原料2,6-二乙基苯胺基丙基醚(胺醚)、氯乙酰氯、液堿和甲苯通過(guò)第一流量計(jì)8計(jì)量和第一調(diào)節(jié)閥9調(diào)節(jié)分別以600L/h,200L/h,265L/h,690L/h的流量通過(guò)4條進(jìn)料管線分別泵送至反應(yīng)釜本體101(體積為5000L)中,停留時(shí)間為:2.3h。反應(yīng)釜本體101內(nèi)部設(shè)置有攪拌單元,反應(yīng)釜本體101外側(cè)頂部中央位置設(shè)置有用于驅(qū)動(dòng)攪拌單元的攪拌電機(jī)6,攪拌單元包括攪拌桿51和沿?cái)嚢钘U51軸向上下設(shè)置的推進(jìn)式攪拌器52和渦輪式攪拌器53,沿反應(yīng)釜本體101內(nèi)壁環(huán)向均勻設(shè)置有4塊擋板7。原料2,6-二乙基苯胺基丙基醚、氯乙酰氯、液堿和甲苯在反應(yīng)釜本體101中,通過(guò)推進(jìn)式攪拌器52和渦輪式攪拌器53的共同攪拌作用,反應(yīng)所得物料分為兩路(主路循環(huán)管線2上設(shè)置旁路出料管線3,循環(huán)管線2的主路上設(shè)置強(qiáng)制循環(huán)泵12,強(qiáng)制循環(huán)泵12的流量為800m3/h,揚(yáng)程為15m),一路作為循環(huán)物流a通過(guò)循環(huán)管線2循環(huán)至反應(yīng)釜中,循環(huán)物流a在循環(huán)回反應(yīng)釜之前,通過(guò)列管式換熱器4(換熱器面積為50m2)換熱冷卻,循環(huán)物流a從換熱器4管內(nèi)通過(guò),管外通冷凍鹽水作為換熱介質(zhì),將循環(huán)物流a冷卻至5℃后循環(huán)至反應(yīng)釜(反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)溫度為0-5℃;另一路作為產(chǎn)品物流b,通過(guò)第二流量計(jì)10和第二調(diào)節(jié)閥11控制,以1760L/h的流量通過(guò)出料管線3出裝置。對(duì)產(chǎn)品物流b進(jìn)行分析測(cè)試,得到的丙草胺的純度和收率均較高。
以下提供一種現(xiàn)有技術(shù)間歇式生產(chǎn)丙草胺的一種具體實(shí)施方式,室溫(25℃)下,利用間歇釜式生產(chǎn)丙草胺,按實(shí)施例1的投料比例,在3000L的反應(yīng)釜中,每批分別加入胺醚630L、液堿315L,甲苯890L,緩慢滴加200L氯乙酰氯,滴加時(shí)間控制在4h,釜內(nèi)設(shè)有內(nèi)盤(pán)管冷卻器,反應(yīng)溫度控制在-5~5℃,反應(yīng)得到丙草胺純度和收率略低于本實(shí)用新型。另外,采用間歇式生產(chǎn)裝置,設(shè)備利用率較低,且批次操作繁瑣。
通過(guò)上述比較可以看出,本實(shí)用新型提供的連續(xù)?;铣杀莅返难b置,不但操作自動(dòng)化程度高、操作簡(jiǎn)單,且得到的丙草胺產(chǎn)品純度和收率較高。
以上結(jié)合附圖詳細(xì)描述了本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施方式,但是,本實(shí)用新型并不限于上述實(shí)施方式中的具體細(xì)節(jié),在本實(shí)用新型的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi),可以對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡(jiǎn)單變型,這些簡(jiǎn)單變型均屬于本實(shí)用新型的保護(hù)范圍。
另外需要說(shuō)明的是,在上述具體實(shí)施方式中所描述的各個(gè)具體技術(shù)特征,在不矛盾的情況下,可以通過(guò)任何合適的方式進(jìn)行組合。
此外,本實(shí)用新型的各種不同的實(shí)施方式之間也可以進(jìn)行任意組合,只要其不違背本實(shí)用新型的思想,其同樣應(yīng)當(dāng)視為本實(shí)用新型所公開(kāi)的內(nèi)容。