本發(fā)明屬于儀器分析技術(shù)領(lǐng)域，特別提供了一種新型固相微萃取纖維的制備方法及固相微萃取纖維。
背景技術(shù)：
固相微萃取(Solod phase Micro-Extration SPME)是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新的萃取分離技術(shù)，與液-液萃取和固相萃取相比，具有操作時間短，樣品量小，無需萃取溶劑，適于分析揮發(fā)性與非揮發(fā)性物質(zhì)，重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)。固相微萃取纖維是固相微萃取技術(shù)的核心部件，但是現(xiàn)有的固相微萃取纖維具有涂層容易脫落、萃取效率低等問題。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種新型固相微萃取纖維的制備方法及固相微萃取纖維，通過該種方法制備的固相微萃取纖維具有涂層牢固、萃取效率高的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的，根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種新型固相微萃取纖維的制備方法，包括如下步驟：
1)將不銹鋼絲放入等離子體發(fā)生器不銹鋼網(wǎng)的負(fù)極上，導(dǎo)電棒接正極，電壓設(shè)置在8-20kV，接通電源，在等離子體發(fā)生器中處理1min～150min，使不銹鋼絲表面被蝕刻，增加表面積，增強(qiáng)其吸附能力，同時產(chǎn)生羥基，羰基等自由基；
2)將步驟1)中處理好的不銹鋼絲用有機(jī)溶劑進(jìn)行超聲清洗、烘干；
3)取甲基丙烯酸，加入三甲氧基丙烷、三甲基丙烯酸酯、甲苯、偶氮二異丁腈，超聲混勻、氮吹除氧后得預(yù)聚合混合溶液A；用微量進(jìn)樣器將上述混合液注入玻璃毛細(xì)管中待用；
4)取還原氧化石墨烯5mg于1.5mL的離心試管中，加入300μL二甲基甲酰胺，超聲50-70min至均相，然后加入50μL氨基丙基三乙氧基硅烷及100μL甲基三甲氧基硅烷，超聲5min混勻，最后加入95％的三氟乙酸水溶液，超聲5min至均相，所得溶液為制備固相微萃取涂層的溶膠溶液B，用微量進(jìn)樣器將上述溶膠溶液注入玻璃毛細(xì)管中待用；
5)將處理過的不銹鋼絲垂直浸入到配制好的混合溶液A中，緩慢抽動3-12下，使其涂抹均勻；將涂有混合溶液A的不銹鋼絲垂直浸入到配制好的溶膠溶液B中，緩慢抽動3-12下，使其涂抹均勻；
6)將步驟5)中處理好的不銹鋼絲在氮?dú)獗Ｗo(hù)下干燥24h，然后放入氣相色譜儀進(jìn)樣口老化3h，溫度由80℃上升到280℃；
7)去除毛細(xì)管，即得固相微萃取纖維。
進(jìn)一步地，步驟1)中不銹鋼絲在等離子體發(fā)生器中處理60-120min。
進(jìn)一步地，步驟2)中所述有機(jī)溶劑為丙酮、乙醇中的一種。
進(jìn)一步地，步驟3)中甲苯為溶劑，甲基丙烯酸濃度為0.01mmol/L、三甲氧基丙烷濃度為0.04mmol/L、三甲基丙烯酸酯濃度為0.04mmol/L 0.04、偶氮二異丁腈濃度為0.04mmol/L。
根據(jù)本發(fā)明的另外一個方面，還提供了一種按照上述的方法制備的新型固相微萃取纖維。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：通過本方法制備的固相微萃取纖維涂層牢固、具有更高的萃取效率。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用于解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
實(shí)施例1、
1)將不銹鋼絲放入等離子體發(fā)生器不銹鋼網(wǎng)的負(fù)極上，導(dǎo)電棒接正極，電壓設(shè)置在8kV，接通電源，在等離子體發(fā)生器中處理1min，使不銹鋼絲表面被蝕刻，增加表面積，增強(qiáng)其吸附能力，同時產(chǎn)生羥基，羰基等自由基；
2)將步驟1)中處理好的不銹鋼絲用有機(jī)溶劑進(jìn)行超聲清洗、烘干；
3)取甲基丙烯酸0.01mmol，加入0.04mmol三甲氧基丙烷、0.04mmol三甲基丙烯酸酯0.04mmol、0.04mmol偶氮二異丁腈，溶于100ml甲苯中，超聲混勻、氮吹除氧后得預(yù)聚合混合溶液A；用微量進(jìn)樣器將上述混合液注入玻璃毛細(xì)管中待用；
4)取還原氧化石墨烯5mg于1.5mL的離心試管中，加入300μL二甲基甲酰胺，超聲50min至均相，然后加入50μL氨基丙基三乙氧基硅烷及100μL甲基三甲氧基硅烷，超聲5min混勻，最后加入95％的三氟乙酸水溶液，超聲5min至均相，所得溶液為制備固相微萃取涂層的溶膠溶液B，用微量進(jìn)樣器將上述溶膠溶液注入玻璃毛細(xì)管中待用；
5)將處理過的不銹鋼絲垂直浸入到配制好的混合溶液A中，緩慢抽動3下，使其涂抹均勻；將涂有混合溶液A的不銹鋼絲垂直浸入到配制好的溶膠溶液B中，緩慢抽動3下，使其涂抹均勻；
6)將步驟5)中處理好的不銹鋼絲在氮?dú)獗Ｗo(hù)下干燥24h，然后放入氣相色譜儀進(jìn)樣口老化3h，溫度由80℃上升到280℃；
7)去除毛細(xì)管，即得固相微萃取纖維。
實(shí)施例2、
1)將不銹鋼絲放入等離子體發(fā)生器不銹鋼網(wǎng)的負(fù)極上，導(dǎo)電棒接正極，電壓設(shè)置在20kV，接通電源，在等離子體發(fā)生器中處理150min，使不銹鋼絲表面被蝕刻，增加表面積，增強(qiáng)其吸附能力，同時產(chǎn)生羥基，羰基等自由基；
2)將步驟1)中處理好的不銹鋼絲用有機(jī)溶劑進(jìn)行超聲清洗、烘干；
3)取甲基丙烯酸0.01mmol，加入0.04mmol三甲氧基丙烷、0.04mmol三甲基丙烯酸酯0.04mmol、0.04mmol偶氮二異丁腈，溶于100ml甲苯中，超聲混勻、氮吹除氧后得預(yù)聚合混合溶液A；用微量進(jìn)樣器將上述混合液注入玻璃毛細(xì)管中待用；
4)取還原氧化石墨烯5mg于1.5mL的離心試管中，加入300μL二甲基甲酰胺，超聲70min至均相，然后加入50μL氨基丙基三乙氧基硅烷及100μL甲基三甲氧基硅烷，超聲5min混勻，最后加入95％的三氟乙酸水溶液，超聲5min至均相，所得溶液為制備固相微萃取涂層的溶膠溶液B，用微量進(jìn)樣器將上述溶膠溶液注入玻璃毛細(xì)管中待用；
5)將處理過的不銹鋼絲垂直浸入到配制好的混合溶液A中，緩慢抽動12下，使其涂抹均勻；將涂有混合溶液A的不銹鋼絲垂直浸入到配制好的溶膠溶液B中，緩慢抽動12下，使其涂抹均勻；
6)將步驟5)中處理好的不銹鋼絲在氮?dú)獗Ｗo(hù)下干燥24h，然后放入氣相色譜儀進(jìn)樣口老化3h，溫度由80℃上升到280℃；
7)去除毛細(xì)管，即得固相微萃取纖維。
實(shí)施例3、
1)將不銹鋼絲放入等離子體發(fā)生器不銹鋼網(wǎng)的負(fù)極上，導(dǎo)電棒接正極，電壓設(shè)置在14kV，接通電源，在等離子體發(fā)生器中處理75min，使不銹鋼絲表面被蝕刻，增加表面積，增強(qiáng)其吸附能力，同時產(chǎn)生羥基，羰基等自由基；
2)將步驟1)中處理好的不銹鋼絲用有機(jī)溶劑進(jìn)行超聲清洗、烘干；
3)取甲基丙烯酸0.01mmol，加入0.04mmol三甲氧基丙烷、0.04mmol三甲基丙烯酸酯0.04mmol、0.04mmol偶氮二異丁腈，溶于100ml甲苯中，超聲混勻、氮吹除氧后得預(yù)聚合混合溶液A；用微量進(jìn)樣器將上述混合液注入玻璃毛細(xì)管中待用；
4)取還原氧化石墨烯5mg于1.5mL的離心試管中，加入300μL二甲基甲酰胺，超聲60min至均相，然后加入50μL氨基丙基三乙氧基硅烷及100μL甲基三甲氧基硅烷，超聲5min混勻，最后加入95％的三氟乙酸水溶液，超聲5min至均相，所得溶液為制備固相微萃取涂層的溶膠溶液B，用微量進(jìn)樣器將上述溶膠溶液注入玻璃毛細(xì)管中待用；
5)將處理過的不銹鋼絲垂直浸入到配制好的混合溶液A中，緩慢抽動7下，使其涂抹均勻；將涂有混合溶液A的不銹鋼絲垂直浸入到配制好的溶膠溶液B中，緩慢抽動7下，使其涂抹均勻；
6)將步驟5)中處理好的不銹鋼絲在氮?dú)獗Ｗo(hù)下干燥24h，然后放入氣相色譜儀進(jìn)樣口老化3h，溫度由80℃上升到280℃；
7)去除毛細(xì)管，即得固相微萃取纖維。