本發(fā)明涉及一種催化劑浸漬裝置及浸漬方法，特別涉及一種具孔道的固體顆粒催化劑浸漬裝置及浸漬方法。

背景技術(shù)：

固體顆粒催化劑由于具有一定的機(jī)械強(qiáng)度，廣泛應(yīng)用于石油、化工、醫(yī)藥等領(lǐng)域。固體顆粒催化劑一般由載體和活性金屬組分組成?；钚越饘僭谳d體內(nèi)部孔道及表面的分散性，很大程度上決定了催化劑的活性和選擇性等使用性能。

目前現(xiàn)有技術(shù)中沒有適合的應(yīng)用于小批量生產(chǎn)的固體顆粒催化劑浸漬裝置可以使用。為了能夠使浸漬溶液和固體顆粒物料充分接觸，需人工對浸漬裝置進(jìn)行晃動；浸漬液用量過少，容易導(dǎo)致部分載體表面未接觸到浸漬液，使得活性金屬組分分散不均勻；浸漬液用量過多，則容易導(dǎo)致溶液積聚現(xiàn)象，浸漬后載體在干燥過程中易發(fā)生相互粘連，活性金屬組分部分損失。尤其對于金屬用量較少的貴金屬催化劑，采用現(xiàn)有技術(shù)制備的催化劑，貴金屬分散度一般不超過50％，使得活性金屬未得到充分利用，影響催化劑的使用性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種固體顆粒催化劑浸漬裝置及浸漬方法，使其適用于小批量催化劑的浸漬過程，并且使其可以提高催化劑活性組分分散的均勻性。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種固體顆粒催化劑浸漬裝置，包括：

一機(jī)座，該機(jī)座的一第一端向上延伸出一立柱；

一旋轉(zhuǎn)主機(jī)，該旋轉(zhuǎn)主機(jī)傾斜地固定于該立柱；

一旋轉(zhuǎn)瓶，該旋轉(zhuǎn)瓶的開口連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)的一側(cè)；

一二通管，該二通管具有一上部開口及一下部開口，該二通管的下部開口連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)的另一側(cè)，并且，該二通管的上部開口向該二通管內(nèi)部延伸 出一內(nèi)管，通過該旋轉(zhuǎn)主機(jī)一直延伸入該旋轉(zhuǎn)瓶；

一加料瓶，該加料瓶具有一上端開口及一下端開口，該加料瓶的該下端開口連接于該二通管的上部開口；

一真空泵，該真空泵通過管線連通于該旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)；

一加熱裝置，設(shè)置于該旋轉(zhuǎn)瓶的下方。

其中，該旋轉(zhuǎn)主機(jī)通過固定于該立柱而固定于該機(jī)座上方，并且該旋轉(zhuǎn)主機(jī)為通過螺栓固定于該立柱。

其中，該旋轉(zhuǎn)主機(jī)包括一環(huán)狀外殼及一柱狀旋轉(zhuǎn)部，該環(huán)狀外殼套接在該柱狀旋轉(zhuǎn)部上并且該柱狀旋轉(zhuǎn)部可以在該環(huán)狀外殼內(nèi)轉(zhuǎn)動(二者的中軸線相同)，該旋轉(zhuǎn)主機(jī)固定于該立柱的方式為將該環(huán)裝外殼固定于該立柱。由此而使該旋轉(zhuǎn)主機(jī)可設(shè)置于該立柱上，并且中間的柱狀旋轉(zhuǎn)部可轉(zhuǎn)動。另外，該旋轉(zhuǎn)瓶的開口連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)的一側(cè)即為連接于該柱狀旋轉(zhuǎn)部的一側(cè)(柱狀旋轉(zhuǎn)部的這一側(cè)可以轉(zhuǎn)動)，該二通管的下部開口連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)的另一側(cè)即為連接于該柱狀旋轉(zhuǎn)部的另一側(cè)(柱狀旋轉(zhuǎn)部的這一側(cè)不轉(zhuǎn)動)。

其中，該旋轉(zhuǎn)主機(jī)與該立柱的傾斜角度為0～45度。該旋轉(zhuǎn)主機(jī)與該立柱的傾斜角度較佳為30～45度。所述傾斜角度即該旋轉(zhuǎn)主機(jī)的柱狀旋轉(zhuǎn)部的中軸線與該機(jī)座底部水平平面之間的夾角。

其中，該旋轉(zhuǎn)瓶為圓型旋轉(zhuǎn)瓶或者梨型旋轉(zhuǎn)瓶。由此設(shè)置，使得旋轉(zhuǎn)瓶裝載固體顆粒物料時(shí)，可以提供不同的加熱接觸面積。

其中，該旋轉(zhuǎn)瓶容積為0.5～10L。

其中，該旋轉(zhuǎn)瓶物料裝填度為旋轉(zhuǎn)瓶容積的1/10～1/3。由旋轉(zhuǎn)瓶的容積及物料裝填度的設(shè)置，可以提供不同的待浸漬的固體顆粒物料體積。

其中，該旋轉(zhuǎn)瓶的開口通過瓶口夾連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)的一側(cè)。該旋轉(zhuǎn)瓶的開口與該旋轉(zhuǎn)主機(jī)之間為密封連接，以使開始浸漬后抽真空時(shí)可以幫助維持系統(tǒng)負(fù)壓狀態(tài)。

其中，該旋轉(zhuǎn)瓶通過該旋轉(zhuǎn)主機(jī)而可實(shí)現(xiàn)可控的定向轉(zhuǎn)動，并且，該加熱裝置的位置位于該旋轉(zhuǎn)瓶之下，亦位于該機(jī)座相對于該第一端的一第二端。

其中，該二通管的下部開口通過螺紋連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)的另一側(cè)。該二通管的下部開口與該旋轉(zhuǎn)主機(jī)之間為密封連接，以使開始浸漬后抽真空時(shí)可以幫 助維持系統(tǒng)負(fù)壓狀態(tài)。

其中，該二通管的內(nèi)管直徑小于該二通管的下部開口直徑以及該旋轉(zhuǎn)瓶的開口直徑；即，該二通管的內(nèi)管為一細(xì)管，其從二通管上部開口始，穿過二通管，并穿過旋轉(zhuǎn)主機(jī)的中軸，一直延伸至旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)部。采用這一內(nèi)管延伸入旋轉(zhuǎn)瓶的結(jié)構(gòu)，可以便于浸漬液均勻滴加于固體顆粒物料表面。

其中，該加料瓶下端開口設(shè)有一旋塞。該加料瓶用于裝載浸漬液，于該加料瓶的底部設(shè)置旋塞，可以根據(jù)浸漬要求控制浸漬液滴加速度，也可實(shí)現(xiàn)浸漬液一次性投放以及多次間歇投放，待浸漬液滴加完畢后，關(guān)閉旋塞使裝置與外界大氣隔絕。另外，該加料瓶的該下端開口與該二通管的該上部開口之間為密封連接，以使開始浸漬后抽真空時(shí)可以幫助維持系統(tǒng)負(fù)壓狀態(tài)。

其中，該加熱裝置為水浴加熱裝置或油浴加熱裝置。通過選擇水浴或者油浴作為加熱介質(zhì)，加熱裝置可以提供不同的加熱溫度。

其中，該機(jī)座立柱上還設(shè)置一升降裝置，與該旋轉(zhuǎn)主機(jī)連接。于該機(jī)座上設(shè)置連接于旋轉(zhuǎn)主機(jī)的升降裝置，即可以對該旋轉(zhuǎn)主機(jī)實(shí)現(xiàn)升降操作，進(jìn)而可以實(shí)現(xiàn)加料瓶、二通管、旋轉(zhuǎn)主機(jī)、旋轉(zhuǎn)瓶一系列裝置部件的整體升高或者降落，一方面有利于固體顆粒物料的裝填及浸漬后催化劑卸料，另一方面可以便于將旋轉(zhuǎn)瓶下降置于加熱裝置中開始加熱(也便于將旋轉(zhuǎn)瓶上升從加熱裝置中取出)。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明還提供一種固體顆粒催化劑浸漬方法，該方法為使用上述的固體顆粒催化劑浸漬裝置，該固體顆粒催化劑浸漬方法步驟包括：

a.將待浸漬的固體顆粒裝于該旋轉(zhuǎn)瓶中后，將該旋轉(zhuǎn)瓶固定在該旋轉(zhuǎn)主機(jī)的一側(cè)；

b.將一浸漬體積的浸漬液裝載于該加料瓶中，封閉該加料瓶下端開口，并將該加料瓶連接于該二通管上部開口；其中，所述浸漬體積為固體顆粒全部潤濕所需浸漬液體積的1.0～2.0倍；

c.開啟該真空泵，在小于0.05MPa的壓力條件下對該旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)部進(jìn)行1～4h的抽真空處理，除去固體顆粒表面和孔道內(nèi)的吸附質(zhì)；

d.保持旋轉(zhuǎn)瓶中壓力小于0.05MPa并開啟該旋轉(zhuǎn)主機(jī)以帶動該旋轉(zhuǎn)瓶在20～100r/min轉(zhuǎn)速下定向旋轉(zhuǎn)，進(jìn)而帶動該旋轉(zhuǎn)瓶中固體顆粒定向運(yùn)動；

e.保持旋轉(zhuǎn)瓶中小于0.05MPa的壓力及旋轉(zhuǎn)瓶20～100r/min的旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，打開該加料瓶下端開口，通過系統(tǒng)真空負(fù)壓將浸漬液吸入該旋轉(zhuǎn)瓶中，使浸漬液滴加在固體顆粒表面；

f.浸漬液滴加完畢后，保持步驟e的壓力及旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，通過加熱裝置對該旋轉(zhuǎn)瓶加熱0～10h，使旋轉(zhuǎn)瓶中的固體顆粒通過該旋轉(zhuǎn)瓶外壁與加熱裝置內(nèi)介質(zhì)均勻接觸，加熱直至固體顆粒表面干燥無明水；

g.解除旋轉(zhuǎn)瓶的壓力及旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，將旋轉(zhuǎn)瓶從固體顆粒催化劑浸漬裝置上取下，進(jìn)行卸料。

其中，于步驟a中，將待浸漬的固體顆粒裝于旋轉(zhuǎn)瓶中，是為了于步驟c中對其進(jìn)行抽真空預(yù)處理，以及在后續(xù)步驟d中通過調(diào)整旋轉(zhuǎn)主機(jī)控制旋轉(zhuǎn)瓶定向勻速轉(zhuǎn)動，帶動其中固體顆粒物料定向運(yùn)動，便于固體顆粒物料與浸漬液均勻接觸；

其中，于步驟b中，將一定量的浸漬液裝載于加料瓶中，所述浸漬液的體積是催化劑載體剛好全部潤濕所需溶液體積的1.0～2.0倍，裝好后將加料瓶連接于二通管上部；

其中，于步驟c中，浸漬前裝置需經(jīng)過一定時(shí)間的抽真空處理，除去固體顆粒表面和孔道內(nèi)的吸附質(zhì)，便于浸漬液快速進(jìn)入固體顆粒物料的內(nèi)部孔道；

其中，加料瓶下端開口設(shè)有旋塞，于步驟e中浸漬時(shí)，打開加料瓶底部旋塞，將裝載于加料瓶中的浸漬液通過系統(tǒng)真空負(fù)壓吸入旋轉(zhuǎn)瓶中，通過調(diào)整旋塞開度，保證浸漬液成滴滴加在固體顆粒表面；

其中，固體顆粒催化劑浸漬裝置還包括與旋轉(zhuǎn)主機(jī)連接的升降裝置，于步驟f中，浸漬液滴加完畢后，關(guān)閉加料瓶底部旋塞使裝置與外界大氣隔絕，維持系統(tǒng)的真空度；使用升降裝置將裝置整體降落，將旋轉(zhuǎn)瓶置于加熱裝置中，使得旋轉(zhuǎn)中的固體顆粒通過旋轉(zhuǎn)瓶外壁與加熱裝置內(nèi)介質(zhì)均勻接觸；開啟加熱裝置，在負(fù)壓和轉(zhuǎn)動條件下，加熱固體顆粒物料一段時(shí)間，直至催化劑表面干燥無明水，則完成催化劑浸漬制備過程；

其中，旋轉(zhuǎn)瓶與旋轉(zhuǎn)主機(jī)以瓶口夾相連接，于步驟g中，停止旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)和抽真空系統(tǒng)，通過升降裝置將裝置整體提升，使旋轉(zhuǎn)瓶高出加熱裝置一段距離，打開瓶口夾進(jìn)行卸料，進(jìn)入下一工序。

本發(fā)明提供的固體顆粒催化劑浸漬裝置及方法，該裝置將固體顆粒催化劑浸漬裝置的旋轉(zhuǎn)主機(jī)固定在機(jī)座上方，旋轉(zhuǎn)瓶和二通管分別連接于旋轉(zhuǎn)主機(jī)兩側(cè)，旋轉(zhuǎn)瓶一側(cè)通過旋轉(zhuǎn)主機(jī)控制實(shí)現(xiàn)定向轉(zhuǎn)動，旋轉(zhuǎn)瓶下部配備加熱裝置，機(jī)座通過管線與真空泵連接。使用時(shí)加料瓶中的浸漬液通過系統(tǒng)真空負(fù)壓被吸入旋轉(zhuǎn)瓶中，均勻滴加在運(yùn)動中的固體顆粒表面，浸漬后的固體顆粒通過旋轉(zhuǎn)瓶外壁與加熱裝置內(nèi)介質(zhì)均勻接觸進(jìn)行加熱。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的固體顆粒催化劑浸漬裝置，優(yōu)點(diǎn)在于：

第一、本發(fā)明在轉(zhuǎn)動條件下進(jìn)行固體顆粒催化劑浸漬，實(shí)現(xiàn)了轉(zhuǎn)動中的固體顆粒物料與含活性金屬組分的浸漬液在旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)充分接觸吸附，提高了浸漬的均勻性，進(jìn)而提高了催化劑活性組分分散的均勻性，并且浸漬液損耗少。

第二、本發(fā)明在負(fù)壓條件下進(jìn)行固體顆粒催化劑浸漬，不僅可以清除催化劑孔道內(nèi)部的雜質(zhì)和水分，使更多的活性組分進(jìn)入，保證了負(fù)載量，而且，含有活性金屬組分的浸漬液可以被快速吸入(擴(kuò)散進(jìn)入)催化劑載體表面和內(nèi)部孔道，使得活性金屬在載體表面和內(nèi)部均勻分散，提高了金屬利用率，進(jìn)而提高催化劑的綜合反應(yīng)性能。

第三、本發(fā)明在固體顆粒催化劑浸漬過程中，同時(shí)完成了催化劑的預(yù)干燥過程，即，可實(shí)現(xiàn)浸漬和預(yù)干燥一步完成；過剩的稀釋介質(zhì)也可以通過真空系統(tǒng)和干燥系統(tǒng)排出裝置——由此，節(jié)省了制備時(shí)間，減少了固體顆粒催化劑制備周期，并且也避免了浸漬液局部積聚，提高了制備催化劑的質(zhì)量。

第四、本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了抽真空、轉(zhuǎn)動、干燥等功能于一體，克服了小批量固體顆粒催化劑浸漬制備過程工序繁瑣，需人工晃動，無法直接加熱等缺點(diǎn)，并且本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，適用于實(shí)驗(yàn)室或者小批量固體顆粒催化劑的浸漬制備過程。

以下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述，但不作為對本發(fā)明的限定。

附圖說明

圖1是本發(fā)明提供的固體顆粒催化劑浸漬裝置剖面示意圖(主視圖)；

圖2是本發(fā)明提供的固體顆粒催化劑浸漬裝置中旋轉(zhuǎn)主機(jī)與機(jī)座立柱連接處的示意圖(左視圖)。

其中，附圖標(biāo)記：

1：加料瓶

11：旋塞

12：上端開口

13：下端開口

2：二通管

21：內(nèi)管

22：上部開口

23：下部開口

3：旋轉(zhuǎn)瓶

4：加熱裝置

5：旋轉(zhuǎn)主機(jī)

51：環(huán)裝外殼

52：柱狀旋轉(zhuǎn)部

6：升降裝置

7：真空泵

8：機(jī)座

81：第一端

82：第二端

83：立柱

具體實(shí)施方式

為能說清楚本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)，以使得本領(lǐng)域技術(shù)人員可以清楚的了解本發(fā)明的結(jié)構(gòu)、特點(diǎn)、使用方式及技術(shù)效果，下面通過具體實(shí)施方式，并結(jié)合附圖，對本發(fā)明的方案進(jìn)行闡述。但以下所述僅為例示說明之用，并不作為本發(fā)明的限制。

請參考圖1及圖2，為適用于小批量催化劑的浸漬過程，并提高催化劑活性組分分散的均勻性，本發(fā)明提供一種固體顆粒催化劑浸漬裝置，包括：

一機(jī)座8，該機(jī)座8的一第一端81向上延伸出一立柱83；

一旋轉(zhuǎn)主機(jī)5，該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5傾斜地固定于該立柱83；

一旋轉(zhuǎn)瓶3，該旋轉(zhuǎn)瓶3的開口連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5的一側(cè)；

一二通管2，該二通管2具有一上部開口22及一下部開口23，該二通管2的下部開口23連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5的另一側(cè)，并且，該二通管2的上部開口22向該二通管2內(nèi)部延伸出一內(nèi)管21，通過該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5一直延伸入該旋轉(zhuǎn)瓶3；

一加料瓶1，該加料瓶1具有一上端開口12及一下端開口13，該加料瓶1的該下端開口13連接于該二通管2的上部開口22；

一真空泵7，該真空泵7通過管線連通于該旋轉(zhuǎn)瓶3內(nèi)；

一加熱裝置4，設(shè)置于該旋轉(zhuǎn)瓶3的下方。

其中，該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5通過固定于該立柱83而固定于該機(jī)座8上方，并且該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5為通過螺栓固定于該立柱83。

其中，請具體參考圖2(主要繪示旋轉(zhuǎn)主機(jī)5與立柱83的連接方式，其他的部件，如旋轉(zhuǎn)瓶3等予以省略)，該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5包括一環(huán)狀外殼51及一柱狀旋轉(zhuǎn)部52，該環(huán)狀外殼51套接在該柱狀旋轉(zhuǎn)部52上并且該柱狀旋轉(zhuǎn)部52可以在該環(huán)狀外殼51內(nèi)轉(zhuǎn)動(二者的中軸線相同)，該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5固定于該立柱83的方式為將該環(huán)裝外殼51固定于該立柱83。由此而使該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5可設(shè)置于該立柱83上，并且中間的柱狀旋轉(zhuǎn)部52可轉(zhuǎn)動。另外，該旋轉(zhuǎn)瓶3的開口連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5的一側(cè)即為連接于該柱狀旋轉(zhuǎn)部52的一側(cè)(柱狀旋轉(zhuǎn)部52的這一側(cè)可以轉(zhuǎn)動)，該二通管2的下部開口23連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5的另一側(cè)即為連接于該柱狀旋轉(zhuǎn)部52的另一側(cè)(柱狀旋轉(zhuǎn)部52的這一側(cè)不轉(zhuǎn)動)。

其中，該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5與該立柱83的傾斜角度為0～45度。該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5與該立柱83的傾斜角度較佳為30～45度。所述傾斜角度即該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5的柱狀旋轉(zhuǎn)部52的中軸線與該機(jī)座8底部水平平面之間的夾角。

其中，該旋轉(zhuǎn)瓶3為圓型旋轉(zhuǎn)瓶或者梨型旋轉(zhuǎn)瓶。由此設(shè)置，使得旋轉(zhuǎn)瓶3裝載固體顆粒物料時(shí)，可以提供不同的加熱接觸面積。

其中，該旋轉(zhuǎn)瓶3容積為0.5～10L。

其中，該旋轉(zhuǎn)瓶3物料裝填度為旋轉(zhuǎn)瓶3容積的1/10～1/3。由旋轉(zhuǎn)瓶3的 容積及物料裝填度的設(shè)置，可以提供不同的待浸漬的固體顆粒物料體積。

其中，該旋轉(zhuǎn)瓶3的開口通過瓶口夾連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5的一側(cè)。該旋轉(zhuǎn)瓶3的開口與該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5之間為密封連接，以使開始浸漬后抽真空時(shí)可以幫助維持系統(tǒng)負(fù)壓狀態(tài)。

其中，該旋轉(zhuǎn)瓶3通過該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5而可實(shí)現(xiàn)可控的定向轉(zhuǎn)動，并且，該加熱裝置4的位置位于該旋轉(zhuǎn)瓶3之下，亦位于該機(jī)座相對于該第一端81的一第二端82。

其中，該二通管2的下部開口23通過螺紋連接于該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5的另一側(cè)。該二通管2的下部開口23與該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5之間為密封連接，以使開始浸漬后抽真空時(shí)可以幫助維持系統(tǒng)負(fù)壓狀態(tài)。

其中，該二通管2的內(nèi)管21直徑小于該二通管2的下部開口23直徑以及該旋轉(zhuǎn)瓶3的開口直徑；即，該二通管2的內(nèi)管21為一細(xì)管，其從二通管2上部開口22始，穿過二通管2，并穿過旋轉(zhuǎn)主機(jī)5的中軸，一直延伸至旋轉(zhuǎn)瓶3內(nèi)部。采用這一內(nèi)管21延伸入旋轉(zhuǎn)瓶3的結(jié)構(gòu)，可以便于浸漬液均勻滴加于固體顆粒物料表面。

其中，該加料瓶1下端開口13設(shè)有一旋塞11。該加料瓶1用于裝載浸漬液，于該加料瓶1的底部設(shè)置旋塞11，可以根據(jù)浸漬要求控制浸漬液滴加速度，也可實(shí)現(xiàn)浸漬液一次性投放以及多次間歇投放，待浸漬液滴加完畢后，關(guān)閉旋塞11使裝置與外界大氣隔絕。另外，該加料瓶1的該下端開口13與該二通管2的該上部開口22之間為密封連接，以使開始浸漬后抽真空時(shí)可以幫助維持系統(tǒng)負(fù)壓狀態(tài)。

其中，該加熱裝置4為水浴加熱裝置或油浴加熱裝置。通過選擇水浴或者油浴作為加熱介質(zhì)，加熱裝置4可以提供不同的加熱溫度。

其中，該機(jī)座8的立柱83上還設(shè)置一升降裝置6，與該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5連接。于該機(jī)座8上設(shè)置連接于旋轉(zhuǎn)主機(jī)的升降裝置6，即可以對該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5實(shí)現(xiàn)升降操作，進(jìn)而可以實(shí)現(xiàn)加料瓶1、二通管2、旋轉(zhuǎn)主機(jī)5、旋轉(zhuǎn)瓶3一系列裝置部件的整體升高或者降落，一方面有利于固體顆粒物料的裝填及浸漬后催化劑卸料，另一方面可以便于將旋轉(zhuǎn)瓶3下降置于加熱裝置4中開始加熱(也便于將旋轉(zhuǎn)瓶3上升從加熱裝置4中取出)。

請繼續(xù)參考圖1，本發(fā)明還提供一種固體顆粒催化劑浸漬方法，該方法為使用上述的固體顆粒催化劑浸漬裝置，該固體顆粒催化劑浸漬方法步驟包括：

a.將待浸漬的固體顆粒裝于該旋轉(zhuǎn)瓶3中后，將該旋轉(zhuǎn)瓶3固定在該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5的一側(cè)；

b.將一浸漬體積的浸漬液裝載于該加料瓶1中，封閉該加料瓶1下端開口13，并將該加料瓶1連接于該二通管2上部開口22；其中，所述浸漬體積為固體顆粒全部潤濕所需浸漬液體積的1.0～2.0倍；

c.開啟該真空泵7，在小于0.05MPa的壓力條件下對該旋轉(zhuǎn)瓶3內(nèi)部進(jìn)行1～4h的抽真空處理，除去固體顆粒表面和孔道內(nèi)的吸附質(zhì)；

d.保持旋轉(zhuǎn)瓶3中壓力小于0.05MPa并開啟該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5以帶動該旋轉(zhuǎn)瓶3在20～100r/min轉(zhuǎn)速下定向旋轉(zhuǎn)，進(jìn)而帶動該旋轉(zhuǎn)瓶3中固體顆粒定向運(yùn)動；

e.保持旋轉(zhuǎn)瓶3中小于0.05MPa的壓力及旋轉(zhuǎn)瓶3的20～100r/min的旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，打開該加料瓶1下端開口13，通過系統(tǒng)真空負(fù)壓將浸漬液吸入該旋轉(zhuǎn)瓶3中，使浸漬液滴加在固體顆粒表面；

f.浸漬液滴加完畢后，保持步驟e的壓力及旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，通過加熱裝置4對該旋轉(zhuǎn)瓶3加熱0～10h，使旋轉(zhuǎn)瓶3中的固體顆粒通過該旋轉(zhuǎn)瓶3外壁與加熱裝置4內(nèi)介質(zhì)均勻接觸，加熱直至固體顆粒表面干燥無明水；

g.解除旋轉(zhuǎn)瓶3的壓力及旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，將旋轉(zhuǎn)瓶3從固體顆粒催化劑浸漬裝置上取下，進(jìn)行卸料。

其中，于步驟a中，將待浸漬的固體顆粒裝于旋轉(zhuǎn)瓶3中，是為了于步驟c中對其進(jìn)行抽真空預(yù)處理，以及在后續(xù)步驟d中通過調(diào)整旋轉(zhuǎn)主機(jī)5控制旋轉(zhuǎn)瓶3定向勻速轉(zhuǎn)動，帶動其中固體顆粒物料定向運(yùn)動，便于固體顆粒物料與浸漬液均勻接觸；

其中，于步驟b中，將一定量的浸漬液裝載于加料瓶1中，所述浸漬液的體積是催化劑載體剛好全部潤濕所需溶液體積的1.0～2.0倍，裝好后將加料瓶1連接于二通管2上部；

其中，于步驟c中，浸漬前裝置需經(jīng)過一定時(shí)間的抽真空處理，除去固體顆粒表面和孔道內(nèi)的吸附質(zhì)，便于浸漬液快速進(jìn)入固體顆粒物料的內(nèi)部孔道；

其中，加料瓶1下端開口13設(shè)有旋塞11，于步驟e中浸漬時(shí)，打開加料 瓶1底部旋塞11，將裝載于加料瓶1中的浸漬液通過系統(tǒng)真空負(fù)壓吸入旋轉(zhuǎn)瓶3中，通過調(diào)整旋塞11開度，保證浸漬液成滴滴加在固體顆粒表面；

其中，固體顆粒催化劑浸漬裝置還包括與旋轉(zhuǎn)主機(jī)5連接的升降裝置6，于步驟f中，浸漬液滴加完畢后，關(guān)閉加料瓶1底部旋塞11使裝置與外界大氣隔絕，維持系統(tǒng)的真空度；使用升降裝置6將裝置整體降落，將旋轉(zhuǎn)瓶3置于加熱裝置4中，使得旋轉(zhuǎn)中的固體顆粒通過旋轉(zhuǎn)瓶3外壁與加熱裝置4內(nèi)介質(zhì)均勻接觸；開啟加熱裝置4，在負(fù)壓和轉(zhuǎn)動條件下，加熱固體顆粒物料一段時(shí)間，直至催化劑表面干燥無明水，則完成催化劑浸漬制備過程；

其中，旋轉(zhuǎn)瓶3與旋轉(zhuǎn)主機(jī)5以瓶口夾相連接，于步驟g中，停止旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)和抽真空系統(tǒng)，通過升降裝置6將裝置整體提升，使旋轉(zhuǎn)瓶3高出加熱裝置4一段距離，打開瓶口夾進(jìn)行卸料，進(jìn)入下一工序。

實(shí)施例a

本實(shí)施例提供一種固體顆粒催化劑浸漬方法，該方法為使用上述的固體顆粒催化劑浸漬裝置，該固體顆粒催化劑浸漬方法步驟包括：

a.將待浸漬的固體顆粒裝于該旋轉(zhuǎn)瓶3中后，將該旋轉(zhuǎn)瓶3固定在該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5的一側(cè)；

b.將一浸漬體積的浸漬液裝載于該加料瓶1中，封閉該加料瓶1下端開口13，并將該加料瓶1連接于該二通管2上部開口22；其中，所述浸漬體積為固體顆粒全部潤濕所需浸漬液體積的1.0倍；

c.開啟該真空泵7，在約0.01MPa的壓力條件下對該旋轉(zhuǎn)瓶3內(nèi)部進(jìn)行1h的抽真空處理，除去固體顆粒表面和孔道內(nèi)的吸附質(zhì)；

d.保持旋轉(zhuǎn)瓶3中壓力0.01MPa并開啟該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5以帶動該旋轉(zhuǎn)瓶3在20r/min轉(zhuǎn)速下定向旋轉(zhuǎn)，進(jìn)而帶動該旋轉(zhuǎn)瓶3中固體顆粒定向運(yùn)動；

e.保持旋轉(zhuǎn)瓶3中0.01MPa的壓力及旋轉(zhuǎn)瓶3的20r/min的旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，打開該加料瓶1下端開口13，通過系統(tǒng)真空負(fù)壓將浸漬液吸入該旋轉(zhuǎn)瓶3中，使浸漬液滴加在固體顆粒表面；

f.浸漬液滴加完畢后，保持步驟e的壓力及旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，通過加熱裝置4對該旋轉(zhuǎn)瓶3加熱0h(即，本實(shí)施例不進(jìn)行加熱)，使旋轉(zhuǎn)瓶3中的固體顆粒在旋轉(zhuǎn)下常溫干燥，直至固體顆粒表面干燥無明水；

g.解除旋轉(zhuǎn)瓶3的壓力及旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，將旋轉(zhuǎn)瓶3從固體顆粒催化劑浸漬裝置上取下，進(jìn)行卸料。

實(shí)施例b

本實(shí)施例還提供一種固體顆粒催化劑浸漬方法，該方法為使用上述的固體顆粒催化劑浸漬裝置，該固體顆粒催化劑浸漬方法步驟包括：

a.將待浸漬的固體顆粒裝于該旋轉(zhuǎn)瓶3中后，將該旋轉(zhuǎn)瓶3固定在該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5的一側(cè)；

b.將一浸漬體積的浸漬液裝載于該加料瓶1中，封閉該加料瓶1下端開口13，并將該加料瓶1連接于該二通管2上部開口22；其中，所述浸漬體積為固體顆粒全部潤濕所需浸漬液體積的2.0倍；

c.開啟該真空泵7，在約0.05MPa的壓力條件下對該旋轉(zhuǎn)瓶3內(nèi)部進(jìn)行4h的抽真空處理，除去固體顆粒表面和孔道內(nèi)的吸附質(zhì)；

d.保持旋轉(zhuǎn)瓶3中壓力0.05MPa并開啟該旋轉(zhuǎn)主機(jī)5以帶動該旋轉(zhuǎn)瓶3在100r/min轉(zhuǎn)速下定向旋轉(zhuǎn)，進(jìn)而帶動該旋轉(zhuǎn)瓶3中固體顆粒定向運(yùn)動；

e.保持旋轉(zhuǎn)瓶3中0.05MPa的壓力及旋轉(zhuǎn)瓶3的100r/min的旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，打開該加料瓶1下端開口13，通過系統(tǒng)真空負(fù)壓將浸漬液吸入該旋轉(zhuǎn)瓶3中，使浸漬液滴加在固體顆粒表面；

f.浸漬液滴加完畢后，保持步驟e的壓力及旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，通過加熱裝置4對該旋轉(zhuǎn)瓶3加熱10h，使旋轉(zhuǎn)瓶3中的固體顆粒通過該旋轉(zhuǎn)瓶3外壁與加熱裝置4內(nèi)介質(zhì)均勻接觸，加熱直至固體顆粒表面干燥無明水；

g.解除旋轉(zhuǎn)瓶3的壓力及旋轉(zhuǎn)狀態(tài)，將旋轉(zhuǎn)瓶3從固體顆粒催化劑浸漬裝置上取下，進(jìn)行卸料。

本發(fā)明提供的固體顆粒催化劑浸漬裝置及方法，該裝置將固體顆粒催化劑浸漬裝置的旋轉(zhuǎn)主機(jī)固定在機(jī)座上方，旋轉(zhuǎn)瓶和二通管分別連接于旋轉(zhuǎn)主機(jī)兩側(cè)，旋轉(zhuǎn)瓶一側(cè)通過旋轉(zhuǎn)主機(jī)控制實(shí)現(xiàn)定向轉(zhuǎn)動，旋轉(zhuǎn)瓶下部配備加熱裝置，機(jī)座通過管線與真空泵連接。使用時(shí)加料瓶中的浸漬液通過系統(tǒng)真空負(fù)壓被吸入旋轉(zhuǎn)瓶中，均勻滴加在運(yùn)動中的固體顆粒表面，浸漬后的固體顆粒通過旋轉(zhuǎn)瓶外壁與加熱裝置內(nèi)介質(zhì)均勻接觸進(jìn)行加熱。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的固體顆粒催化劑浸漬裝置，優(yōu)點(diǎn)在于：

第一、本發(fā)明在轉(zhuǎn)動條件下進(jìn)行固體顆粒催化劑浸漬，實(shí)現(xiàn)了轉(zhuǎn)動中的固體顆粒物料與含活性金屬組分的浸漬液在旋轉(zhuǎn)瓶內(nèi)充分接觸吸附，提高了浸漬的均勻性，進(jìn)而提高了催化劑活性組分分散的均勻性，并且浸漬液損耗少。

第二、本發(fā)明在負(fù)壓條件下進(jìn)行固體顆粒催化劑浸漬，含有活性金屬組分的浸漬液快速吸入(擴(kuò)散進(jìn)入)催化劑載體表面和內(nèi)部孔道，使得活性金屬在載體表面和內(nèi)部均勻分散，提高了金屬利用率，進(jìn)而提高催化劑的綜合反應(yīng)性能。

第三、本發(fā)明在固體顆粒催化劑浸漬過程中，同時(shí)完成了催化劑的預(yù)干燥過程，即，可實(shí)現(xiàn)浸漬和預(yù)干燥一步完成；過剩的稀釋介質(zhì)也可以通過真空系統(tǒng)和干燥系統(tǒng)排出裝置——由此，節(jié)省了制備時(shí)間，減少了固體顆粒催化劑制備周期，并且也避免了浸漬液局部積聚，提高了制備催化劑的質(zhì)量。

第四、本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了抽真空、轉(zhuǎn)動、干燥等功能于一體，克服了小批量固體顆粒催化劑浸漬制備過程工序繁瑣，需人工晃動，無法直接加熱等缺點(diǎn)，并且本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，適用于實(shí)驗(yàn)室或者小批量固體顆粒催化劑的浸漬制備過程。

以下以鉑催化劑浸漬為例，對本發(fā)明做進(jìn)一步的具體說明：

實(shí)施例1

參照圖1，實(shí)施例1包括如下連接部件：加料瓶1、二通管2、旋轉(zhuǎn)瓶3、加熱裝置4、旋轉(zhuǎn)主機(jī)5、升降裝置6、真空泵7、機(jī)座8。

首先將200g固體顆粒物料裝于旋轉(zhuǎn)瓶3中，該顆?？梢允菞l狀、球狀，也可以是其他異形顆粒，通過瓶口夾將旋轉(zhuǎn)瓶3固定在旋轉(zhuǎn)主機(jī)5的一側(cè)。通過螺紋將二通管2固定于旋轉(zhuǎn)主機(jī)5的另一側(cè)。將120ml浸漬液裝載于加料瓶1中，此溶液體積是催化劑載體剛好全部潤濕所需溶液體積的1.2倍。將加料瓶1連接于二通管2上。

開啟真空泵7，將系統(tǒng)壓力降至約0.01MPa，維持1～2h。開啟旋轉(zhuǎn)主機(jī)5，控制旋轉(zhuǎn)瓶3轉(zhuǎn)速為40～100r/min。開啟加料瓶1底部旋塞，通過系統(tǒng)負(fù)壓將浸漬液吸入旋轉(zhuǎn)瓶3中，通過調(diào)整旋塞開啟角度，控制浸漬液成滴均勻滴加于 固體顆粒物料表面。浸漬液滴加完畢后，關(guān)閉旋塞，保持系統(tǒng)與外界空氣隔絕。

使用升降裝置6將裝置整體降落，使得旋轉(zhuǎn)瓶3置于加熱裝置4中。開啟加熱裝置4開關(guān)，使加熱裝置內(nèi)介質(zhì)溫度達(dá)到60～80℃，對旋轉(zhuǎn)瓶3進(jìn)行加熱一段時(shí)間，直至旋轉(zhuǎn)瓶3內(nèi)的固體顆粒物料表面干燥無明水，完成催化劑浸漬制備過程。停止旋轉(zhuǎn)主機(jī)5，將裝置與真空泵7分離，關(guān)閉真空泵7。通過升降裝置6將裝置整體提升，使旋轉(zhuǎn)瓶高出加熱裝置4一段距離，打開瓶口夾進(jìn)行卸料，進(jìn)入下一工序。

將采用上述裝置和方法制備的鉑催化劑進(jìn)行金屬分散度分析，其金屬分散度為94％，顯示了鉑在載體上良好的分散。

實(shí)施例2

實(shí)施例2與實(shí)施例1的不同之處在于，使用浸漬液體積是100ml，即催化劑載體剛好全部潤濕所需溶液體積的1.0倍。浸漬液滴加完畢后，對浸漬后催化劑不進(jìn)行加熱，維持旋轉(zhuǎn)條件下，繼續(xù)對裝置抽真空2～10h，完成催化劑浸漬制備。

將采用上述裝置和方法制備的鉑催化劑進(jìn)行金屬分散度分析，其金屬分散度為90％，顯示了鉑在載體上良好的分散。

當(dāng)然，本發(fā)明還可有其它多種實(shí)施例，在不背離本發(fā)明精神及其實(shí)質(zhì)的情況下，熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員可根據(jù)本發(fā)明作出各種相應(yīng)的改變和變形，但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍。