一種鋅鋁水滑石空心微米球的制備方法及甲基橙系印染廢水的處理方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鋅鋁水滑石空心微米球的制備方法及甲基橙系印染廢水的處理方法，其中鋅鋁水滑石空心微米球的制備方法是首先配制CO(NH2)2、Zn2+和Al3+混合溶液，于90-140℃恒溫晶化12-24h，冷卻至室溫后依次經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌、干燥得到混合物前驅(qū)體；將所述混合物前驅(qū)體于280-360℃灼燒2-6小時(shí)，得到鋅鋁復(fù)合氧化物；將所述鋅鋁復(fù)合氧化物加入0.01-0.1mol/L的Na2CO3溶液中攪拌1-5h，過(guò)濾、去離子水洗滌并于60℃干燥后得到鋅鋁水滑石。本發(fā)明制備的鋅鋁水滑石空心微米球具有良好的吸附性能，用于甲基橙模擬印染廢水的吸附容量大，吸附廢水濃度高，吸附后產(chǎn)物可再生循環(huán)利用。
【專利說(shuō)明】一種鋅鋁水滑石空心微米球的制備方法及甲基橙系印染廢水的處理方法
一、【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于甲基橙系印染廢水的吸附劑的制備方法以及甲基橙系印染廢水的處理方法。
二、【背景技術(shù)】
[0002]甲基橙系染料中含偶氮鍵、芳香環(huán)的復(fù)雜有機(jī)化合物，具有耐日曬、穩(wěn)定性強(qiáng)、抗氧化性好等特點(diǎn)，在厭氧條件下甲基橙氮鏈會(huì)降解產(chǎn)生芳香胺類化合物，這類物質(zhì)具有一定毒性和致癌性，極大威脅著人體健康。偶氮染料廢水成分復(fù)雜、色度高、可生化性差而難以找到經(jīng)濟(jì)有效的治理方法。而吸附法以其高效低耗、工藝簡(jiǎn)單及運(yùn)行可靠等優(yōu)點(diǎn)，通常被用作單獨(dú)的凈化手段或作為生物凈化的必要補(bǔ)充。在吸附法研究中，開(kāi)發(fā)高效廉價(jià)的吸附劑是實(shí)現(xiàn)有效治理染料廢水的關(guān)鍵。
[0003]水滑石類插層材料是一種由帶正電荷的金屬氫氧化物層板和帶負(fù)電荷的層間陰離子構(gòu)成的層狀雙羥基金屬?gòu)?fù)合氫氧化物(LDHs)，在催化、環(huán)保、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域得到了廣泛地應(yīng)用。傳統(tǒng)合成方法制備的LDHs材料團(tuán)聚嚴(yán)重，且LDHs的形貌、粒徑、比表面積難以控制，這極大地限制了 LDHs材料在催化和吸附領(lǐng)域的應(yīng)用。以零維、一維、二維納米結(jié)構(gòu)為基本組成單元，按照一定方式組裝成的多級(jí)納米結(jié)構(gòu)LDHs，不僅具有納米結(jié)構(gòu)單元所具有的特殊性質(zhì)，而且具有微米與亞微米尺度的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性、良好的分散性和較高的比表面積，因此成為人們近年來(lái)研究的熱點(diǎn)。而在如何得到尺寸較小、粒徑均勻、結(jié)構(gòu)可調(diào)、低成本高性能的多級(jí)納米結(jié)構(gòu)LDHs方面，尚存在亟待解決的問(wèn)題，例如:合成LDH材料時(shí)多用到模板或表面活性劑，合成條件苛刻等。
三、
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在提供一種鋅鋁水滑石空心微米球的制備方法及甲基橙系印染廢水的處理方法，所要解決的技術(shù)問(wèn)題是制備得到一種對(duì)印染廢水吸附容量高的吸附劑，并提高其在水體中的分散性能。
[0005]本發(fā)明所稱甲基橙系印染廢水是指通過(guò)甲基橙對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行染色后產(chǎn)生的廢水。
[0006]本發(fā)明制備工藝簡(jiǎn)單，制備過(guò)程沒(méi)有用到表面活性劑，產(chǎn)品可回收利用，符合環(huán)保要求。
[0007]本發(fā)明鋅鋁水滑石空心微米球的制備方法如下:
[0008]I)配制CO (NH2)2, Zn2+和Al3+混合溶液，混合溶液中Zn2+和Al3+的摩爾量之和與CO(NH2)2的摩爾量之比為1:6-10 ;Zn2+和Al3+的摩爾量之比為2-4:1。將配制的混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯高壓釜中，于90-140°C恒溫晶化12-24h，冷卻至室溫后依次經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌、干燥得到混合物前驅(qū)體；
[0009]2)將所述混合物前驅(qū)體于280_360°C灼燒2_6小時(shí)，得到鋅鋁復(fù)合氧化物；
[0010]3)將所述鋅鋁復(fù)合氧化物加入0.01-0.lmol/L的Na2CO3溶液中攪拌l_5h，過(guò)濾、去離子水洗滌并于60°C干燥后得到鋅鋁水滑石空心微米球。
[0011]本發(fā)明制備的鋅鋁水滑石呈空心球狀，粒徑均勻，為3-5μπι，分散性較好。本發(fā)明制備的鋅鋁水滑石空心微米球的化學(xué)式為=Zna71Ala29(OH)2(CO3)ai45.χΗ20, χ為結(jié)晶水?dāng)?shù)量，取值范圍為0.5-9。
[0012]將本發(fā)明制備的鋅鋁水滑石空心微米球按照20_100mg/L的比例投入含有甲基橙的模擬印染廢水中，印染廢水中甲基橙的濃度≤1000mg/L，用0.01mol.L—1的NaOH溶液或
0.01mol.L-1的HCl溶液調(diào)節(jié)水體pH為2_12，優(yōu)選pH值為3，于25_55°C溫度下進(jìn)行吸附處理20h，優(yōu)選溫度為25°C，過(guò)濾除去濾餅，濾液即為去除甲基橙后的水體。本發(fā)明鋅鋁水滑石空心微米球在吸附處理甲基橙后，在300-500°C溫度下焙燒2-5小時(shí)后即可再生為鋅鋁復(fù)合氧化物，可作為吸附劑循環(huán)利用。
[0013]向待處理的甲基橙溶液中加入一定量的鋅鋁水滑石空心微米球，恒溫?cái)嚢瑁扛粢欢螘r(shí)間取樣，經(jīng)離心分離，測(cè)定上清液中甲基橙濃度。
[0014]甲基橙濃度的測(cè)定采用可見(jiàn)分光光度法。
[0015]吸附劑對(duì)溶液中甲基橙的吸附量用式(I)計(jì)算:
【權(quán)利要求】
1.一種鋅鋁水滑石空心微米球的制備方法，其特征在于: 1)配制CO(NH2)2、Zn2+和Al3+混合溶液，將混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯高壓釜中，于90-140°C恒溫晶化12-24h，冷卻至室溫后依次經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌、干燥得到混合物前驅(qū)體； 2)將所述混合物前驅(qū)體于280-360°C灼燒2-6小時(shí)，得到鋅鋁復(fù)合氧化物； 3)將所述鋅鋁復(fù)合氧化物加入0.01-0.lmol/L的Na2CO3溶液中攪拌l_5h，過(guò)濾、去離子水洗滌并于60°C干燥后得到鋅鋁水滑石空心微米球。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于: 步驟I)配制的混合溶液中Zn2+和Al3+的摩爾量之和與CO(NH2)2的摩爾量之比為1:6-10 ；Zn2+和Al3+的摩爾量之比為2-4:1。
3.一種甲基橙系印染廢水的處理方法，其特征在于: 將鋅鋁水滑石空心微米球按照20-100mg/L的比例投入甲基橙系印染廢水中，調(diào)節(jié)水體pH為2-12，于25-55°C溫度下進(jìn)行吸附處理18_22h，過(guò)濾除去濾餅，濾液即為去除甲基橙后的水體； 所述鋅鋁水滑石空心微米球是按以下步驟制備得到的: 1)配制CO(NH2)2、Zn2+和Al3+混合溶液，將混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯高壓釜中，于90-140°C恒溫晶化12-24h，冷卻至室溫后依次經(jīng)過(guò)濾、去離子水洗滌、干燥得到混合物前驅(qū)體；混合溶液中Zn2+和Al3+的摩爾量之和與CO(NH2)2的摩爾量之比為1:6-10 ;Zn2+和Al3+的摩爾量之比為2-4:1 ; 2)將所述混合物前驅(qū)體于280-360°C灼燒2-6小時(shí)，得到鋅鋁復(fù)合氧化物； 3)將所述鋅鋁復(fù)合氧化物加入0.01-0.lmol/L的Na2CO3溶液中攪拌l_5h，過(guò)濾、去離子水洗滌并于60°C干燥后得到鋅鋁水滑石空心微米球。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的處理方法，其特征在于: 水體PH值調(diào)節(jié)為3，吸附處理溫度為25°C。
【文檔編號(hào)】B01J20/30GK103920451SQ201410131246
【公開(kāi)日】2014年7月16日 申請(qǐng)日期:2014年4月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月1日
【發(fā)明者】楊?？? 李張成, 王百年, 湯化偉, 王吉祥 申請(qǐng)人:合肥工業(yè)大學(xué)