一種苦參堿分子表面印跡聚合物材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種苦參堿分子表面印跡聚合物材料的制備方法，利用本方法可制得高性能的苦參堿分子表面印跡聚合物材料，其以硅膠作為基質(zhì)，機械性能好，適于工業(yè)生產(chǎn)；以苦參堿為模板分子，戊二醛為交聯(lián)劑，采用“先接枝聚合-后交聯(lián)印跡”的新型分子表面印跡技術(shù)制備出苦參堿分子表面印跡聚合物材料，其表面的聚合物薄層內(nèi)分布有大量的苦參堿印跡空穴，對苦參堿表現(xiàn)出特異的識別選擇性與優(yōu)良的結(jié)合親和性，洗脫性能優(yōu)良，具有良好的再生與循環(huán)使用性能，這對于從植物組織中有效地分離提取藥理活性物質(zhì)，具有明顯的參考價值。
【專利說明】一種苦參堿分子表面印跡聚合物材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于生物堿分離純化和分子印跡材料制備的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種苦參堿分子表面印跡材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]生物堿是一大類廣泛分布于多種植物組織中的天然有機化合物，大多具有較復(fù)雜的氮雜環(huán)結(jié)構(gòu)，具有重要的生理活性與藥理活性，科學(xué)高效地從植物組織中提取、分離與純化生物堿，在醫(yī)藥學(xué)領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用潛力，需要大力發(fā)展。而苦參堿是一種具有顯著的抗腫瘤、抗菌、抗病毒等藥理活性的生物堿，主要來源于豆科植物苦參及苦豆子?？鄥A作為抗癌藥物，具有重大的開發(fā)價值的?？鄥A粗提取液中至少含有21種生物堿與多種黃酮類物質(zhì)，因此，苦參堿的分離純化是一項十分復(fù)雜的提取工程。
[0003]近年來，以分子印跡聚合物為固體吸附劑的固相萃取技術(shù)，廣泛應(yīng)用于物質(zhì)的識另O、分離、純化、富集和藥理活性物質(zhì)的提取等眾多科技領(lǐng)域。但目前制備生物堿印跡聚合物材料的方法大多為傳統(tǒng)方法，即包埋法，具有制備過程繁雜、產(chǎn)物性能差等諸多缺點，明顯影響固相萃取的效率。
[0004]因此，制備高效的苦參堿分子表面印跡材料，用于固相萃取來分離純化苦參堿具有非常重要的實用價值。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明為了解決生物堿特別是苦參堿分離純化的技術(shù)問題，提供了一種高效的苦參堿分子表面印跡聚合物材料的制備方法。
[0006]本發(fā)明的主要思路為:先通過“表面引發(fā)接枝聚合”法在微米級硅膠微粒表面接枝聚合了帶有苯磺酸鈉基團的功能大分子；然后，采用“先接枝聚合-后交聯(lián)印跡”的新型分子表面印跡技術(shù)，借助功能接枝大分子與苦參堿分子之間的強靜電相互作用，結(jié)合戊二醛的特殊性能，制得高性能的苦參堿分子表面印跡材料。
[0007]本發(fā)明提供的技術(shù)方案是:一種苦參堿分子表面印跡聚合物材料的制備方法，包括以下步驟:
步驟一，制備功能接枝微粒SAS-PGMA/Si02:在甲苯溶劑中，活化硅膠與偶聯(lián)劑Y -巰丙基三甲氧基硅烷反應(yīng)，制得表面含有巰基的改性硅膠微粒MPMS-SiO2 ;在DMF溶劑中，改性硅膠微粒MPMS-SiO2與單體GMA在氮氣氛圍和引發(fā)劑AIBN存在下，使單體GMA發(fā)生表面引發(fā)接枝聚合，制得接枝微粒PGMA/Si02 ;將接枝微粒PGMA/Si02加入到DMF溶劑中使之溶脹后，加入溶有間二氨基苯磺酸鈉SAS的水溶液，體系pH調(diào)節(jié)至12，80°C下攪拌使接枝大分子PGMA的環(huán)氧基團與SAS對位氨基之間發(fā)生開環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后得到苯磺酸鈉功能化的接枝微粒 SAS-PGMA/Si02 ； 步驟二，功能接枝微粒SAS_PGMA/Si02對生物堿的飽和吸附:將功能接枝微粒SAS-PGMA/Si02置于苦參堿水溶液中，調(diào)節(jié)體系的pH值為6，恒溫振蕩后使功能接枝微粒對苦參堿的吸附達到飽和，濾出微粒，真空干燥；
步驟三，制備苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP-SAS-PGMA/Si02:將飽和吸附了苦參堿的功能接枝微粒置于苦參堿水溶液中，調(diào)節(jié)體系的PH值為6，加入溶有交聯(lián)劑的水溶液，在45-50°C下攪拌至反應(yīng)結(jié)束，浸泡洗滌后除去模板分子苦參堿，即得苦參堿分子表面印跡聚合物材料 MIP-SAS_PGMA/Si02，簡化為 MIP_SASP/Si02。[0008]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，步驟一中以克為計量單位的接枝微粒PGMA/Si02、以毫升為計量單位的DMF溶劑和溶有間二氨基苯磺酸鈉SAS的水溶液的用量比例為1.5-2.0:50:10，其中溶有間二氨基苯磺酸鈉SAS的水溶液中，每IOml水溶液中溶有4.19-5.58g間二氨基苯磺酸鈉SAS。
[0009]作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，步驟二中以克為計量單位的功能接枝微粒SAS-PGMA/SiO2、以毫升為計量單位的苦參堿水溶液的用量比例為2-3:100-150，其中苦參堿水溶液的濃度為2.0g/L。
[0010]作為本發(fā)明的又一優(yōu)選方案，步驟三中所用的交聯(lián)劑為戊二醛，其濃度為8g/L ；步驟三中苦參堿水溶液的濃度為2.0g/L,以克為計量單位的飽和吸附了苦參堿的功能接枝微粒、以毫升為計量單位的溶有交聯(lián)劑戊二醛的水溶液的用量比例為1-1.5:10-15。
[0011]本發(fā)明的有益效果如下:
(1)以硅膠作為基質(zhì)，機械性能好，適于工業(yè)生產(chǎn)；
(2)以苦參堿為模板分子，戊二醛為交聯(lián)劑，采用“先接枝聚合-后交聯(lián)印跡”的新型分子表面印跡新技術(shù)制備出苦參堿分子表面印跡聚合物材料，其表面的聚合物薄層內(nèi)分布有大量的苦參堿印跡空穴，對苦參堿表現(xiàn)出特異的識別選擇性與優(yōu)良的結(jié)合親和性，洗脫性能優(yōu)良，具有良好的再生與循環(huán)使用性能，這對于從植物組織中有效地分離提取藥理活性物質(zhì)，具有明顯的參考價值。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為功能接枝微粒SAS-PGMA/Si02的制備過程；
圖2為苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP_SASP/Si02的制備過程；
圖3為接枝微粒PGMA/Si02與功能接枝微粒SAS_PGMA/Si02的紅外光譜圖；
圖4為功能接枝微粒SAS_PGMA/Si02對三種生物堿的等溫吸附線圖；
圖5為苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP_SASP/Si02對三種生物堿的等溫結(jié)合線
圖；
圖6為功能接枝微粒SAS_PGMA/Si02對三種生物堿的動態(tài)吸附曲線圖；
圖7為苦參堿分子表面印跡聚合物材料三種生物堿的動態(tài)結(jié)合曲線圖。
【具體實施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖用具體實施例來進一步詳細描述本發(fā)明所稱的一種苦參堿分子表面印跡聚合物材料的制備方法，所述領(lǐng)域的技術(shù)人員在閱讀了本具體實施例后，能夠?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明所述的技術(shù)方案，同時也能夠體現(xiàn)本發(fā)明所述的優(yōu)點與積極效果。
[0014]實施例1:本發(fā)明的一種苦參堿分子表面印跡聚合物材料的制備方法，具體步驟如下:步驟一，制備功能接枝微粒SAS-PGMA/Si02:
①在裝有電動攪拌器、冷凝回流管及溫度計的四口瓶中，加入2.5g活化硅膠，125ml甲苯溶劑和2.5mL的偶聯(lián)劑Y-巰丙基三甲氧基硅烷(KH-590)，在110°C下反應(yīng)12h，結(jié)束反應(yīng)后，抽濾，產(chǎn)物微粒先用甲苯洗滌，再用乙醇反復(fù)洗滌，真空干燥，即制得表面含有巰基的改性硅膠微粒MPMS-SiO2 ；
②在裝有電動攪拌器、回流冷凝管及溫度計的四口燒瓶中，加入1.2g的改性微粒MPMS-SiO2,再加入70mL的DMF和9.9-10.0mL單體GMA，通氮氣30min，以排除體系中的空氣，將體系的溫度升至55 °C，然后加入0.0867g引發(fā)劑AIBN，恒溫攪拌下進行接枝聚合反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，分離出產(chǎn)物微粒，再在索氏抽提器中用丙酮抽提20-24h，以除去物理吸附在微粒表面的均聚物，然后真空干燥至恒重，即得接枝微粒PGMA/Si02 ；
③在裝有電動攪拌器、回流冷凝管及溫度計的四口燒瓶中，加入1.5g接枝微粒PGMA/SiO2，加入50mL溶劑DMF使之溶脹后，加入IOml溶有4.19g間二氨基苯磺酸鈉SAS的水溶液，體系PH調(diào)節(jié)至12，80°C，攪拌條件下，進行開環(huán)反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，用蒸餾水和乙醇反復(fù)洗滌，真空干燥至恒重，得到苯磺酸鈉功能化的接枝微粒SAS_PGMA/Si02。
[0015]步驟二，功能接枝微粒SAS-PGMA/Si02對生物堿的飽和吸附:
稱取2g功能接枝微粒SAS_PGMA/Si02，置于IOOmL濃度為2.0g/L的苦參堿水溶液中，調(diào)節(jié)體系的PH值，使pH=6，將溶液置于恒溫振蕩器中，恒溫振蕩4-6h，使功能接枝微粒對苦參堿的吸附達到飽和，濾出微粒，真空干燥。
[0016]步驟三，制備苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP-SAS-PGMA/Si02:
稱取Ig飽和吸附了苦參堿的功能接枝微粒，置于濃度為2.0 g/L苦參堿的水溶液中，調(diào)節(jié)體系的PH值，使pH=6，加入IOmL溶有交聯(lián)劑戊二醛(濃度為8 g/L)的水溶液，在45°C下攪拌反應(yīng)24h ;反應(yīng)結(jié)束后，在攪拌下用稀NaOH CpH=Il)溶液反復(fù)浸泡洗滌，除去模板分子苦參堿，真空干燥，即得苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP-SAS_PGMA/Si02，簡化為MIP_SASP/Si02。
[0017]實施例2:
步驟一，制備功能接枝微粒SAS-PGMA/Si02:
①在裝有電動攪拌器、冷凝回流管及溫度計的四口瓶中，加入3.0g活化硅膠，130ml甲苯溶劑和3.0mL的偶聯(lián)劑Y-巰丙基三甲氧基硅烷(KH-590)，在110°C下反應(yīng)12h，結(jié)束反應(yīng)后，抽濾，產(chǎn)物微粒先用甲苯洗滌，再用乙醇反復(fù)洗滌，真空干燥，即制得表面含有巰基的改性硅膠微粒MPMS-SiO2 ；
②在裝有電動攪拌器、回流冷凝管及溫度計的四口燒瓶中，加入1.5 g的改性微粒MPMS-SiO2，再加入70mL的DMF和10.0mL單體GMA，通氮氣30min，以排除體系中的空氣，將體系的溫度升至55°C，然后加入0.0874g引發(fā)劑AIBN，恒溫攪拌下進行接枝聚合反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，分離出產(chǎn)物微粒，再在索氏抽提器中用丙酮抽提20-24h，以除去物理吸附在微粒表面的均聚物，然后真空干燥至恒重，即得接枝微粒PGMA/Si02 ；
③在裝有電動攪拌器、回流冷凝管及溫度計的四口燒瓶中，加入2.0g接枝微粒PGMA/SiO2，加入50mL溶劑DMF使之溶脹后，加入IOml溶有5.58g間二氨基苯磺酸鈉SAS的水溶液，體系PH調(diào)節(jié)至12，80°C，攪拌條件下，進行開環(huán)反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，抽濾，用蒸餾水和乙醇反復(fù)洗滌，真空干燥至恒重，得到苯磺酸鈉功能化的接枝微粒SAS-PGMA/Si02 ；
步驟二，功能接枝微粒SAS_PGMA/Si02對生物堿的飽和吸附:
稱取3g功能接枝微粒SAS_PGMA/Si02，置于150mL濃度為2.0g/L的苦參堿水溶液中，調(diào)節(jié)體系的PH值，使pH=6，將溶液置于恒溫振蕩器中，恒溫振蕩4-6h，使功能接枝微粒對苦參堿的吸附達到飽和，濾出微粒，真空干燥；
步驟三，制備苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP-SAS_PGMA/Si02:
稱取1.5g飽和吸附了苦參堿的功能接枝微粒，置于濃度為2.0 g/L苦參堿的水溶液中，調(diào)節(jié)體系的PH值，使pH=6，加入15mL溶有交聯(lián)劑戊二醛(濃度為8 g/L)的水溶液，在50°C下攪拌反應(yīng)24h ;反應(yīng)結(jié)束后，在攪拌下用稀NaOH (pH=ll)溶液反復(fù)浸泡洗滌，除去模板分子苦參堿，真空干燥，即得苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP-SAS_PGMA/Si02，簡化為 MIP_SASP/Si02。
[0018]圖1和圖2分別示出了功能接枝微粒SAS-PGMA/Si02和苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP_SASP/Si02的制備過程。
[0019]圖3示出了接枝微粒PGMA/Si02與功能接枝微粒SAS_PGMA/Si02的紅外光譜圖，在接枝微粒PGMA/Si02的紅外譜圖中，于908CHT1處和1740CHT1處出現(xiàn)了接枝大分子PGMA的環(huán)氧基團和酯羰基特征振動吸收；而在SAS_PGMA/Si02的紅外譜圖中，在1600 cnT1和1486CnT1處出現(xiàn)了苯環(huán)的骨架特征振動吸收峰，更重要的是908CHT1處環(huán)氧基團的特征吸收峰消失，而在660 cm—1處出現(xiàn)了氨基的特征吸收峰，且在3440 cm—1處出現(xiàn)了羥基的振動吸收峰，這都是環(huán)氧基團開環(huán)反應(yīng)的結(jié)果。另外，在1010 cnT1處出現(xiàn)了磺酸基的特征吸收。上述譜峰數(shù)據(jù)的變化充分表明，SAS已與接枝大分子PGMA的環(huán)氧基團發(fā)生了開環(huán)反應(yīng)，將苯磺酸鈉基團鍵合在接枝大分子側(cè)鏈側(cè)鏈，形成了功能接枝微粒SAS_PGMA/Si02。
[0020]選擇氧化苦參堿和金雀花堿作為兩種對照物，考察苦參堿分子表面印跡材料MIP-SASP/Si02的分子識別特性。氧化苦參堿是苦參堿的一種氧化形式，其化學(xué)結(jié)構(gòu)與苦參堿十分相似，只是分子結(jié)構(gòu)中比苦參堿多了一個氧原子；金雀花堿也是一種重要的生物堿，其化學(xué)結(jié)構(gòu)也與苦參堿由一定的相似性；更重要的是氧化苦參堿及金雀化堿與苦參堿都是存在于苦參等豆科植物中，三種生物堿都具有很高的藥用價值。
[0021]效果證明實驗一:
采用靜態(tài)法，使用功能接枝微粒SAS_PGMA/Si02與苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP_SASP/Si02，分別對水介質(zhì)中的苦參堿、氧化苦參堿及金雀花堿進行了等溫吸附實驗。具體過程為:室溫下，20mL濃度系列變化的苦參堿溶液，并分別加入準確稱取的質(zhì)量約為0.1g的苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP-SASP/Si02，在浴恒溫振蕩器中恒溫振蕩4h，使結(jié)合達到平衡，靜置分離，測定上清液中苦參堿的平衡濃度，計算苦參堿的平衡結(jié)合量仏(mg/g)，繪制等溫結(jié)合線；采用同法，將苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP_SASP/Si02分別加入氧化苦參堿溶液和金雀花堿溶液中，測定出這兩種生物堿的平衡濃度，繪制他它們的等溫結(jié)合線；并用同樣的方法繪制功能接枝微粒SAS_PGMA/Si02對三種生物堿的等溫吸附線。圖4示出了 SAS_PGMA/Si02對三種物質(zhì)的等溫吸附線，圖5示出了 MIP_SASP/Si02對三種物質(zhì)的等溫結(jié)合線。圖4顯示，功能接枝微粒SAS_PGMA/Si02對三種生物堿性都具有高的吸附容量(吸附容量在31-39mg/g)，顯然，吸附?jīng)]有選擇性。但是，圖5中卻清楚地顯示，苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP_SASP/Si02對金雀花堿與氧化苦參堿的結(jié)合量大幅度下降，前者的最大吸附量由31 mg/g降到5mg/g，后者的最大吸附量則由37mg/g降到20 mg/g。顯然，苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP_SASP/Si02對金雀花堿基本不識別與不結(jié)合，對氧化苦參堿的結(jié)合性能也大為減小。但對于苦參堿，不但保持了原來高的結(jié)合容量，而且還有所提高(最高吸附量由38 mg/g上升至45mg/g)。上述實驗事實充分地表明，苦參堿具有的特異的識別選擇性與高度的結(jié)合親和性。苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP_SASP/Si02表面的聚合物薄層內(nèi)，分布有大量苦參堿分子的印跡孔穴，這些空穴在尺寸大小、空間結(jié)構(gòu)和作用位點等方面與模板分子苦參堿分子是高度匹配的，故對苦參堿具有特異的識別能力，產(chǎn)生很強的結(jié)合作用，導(dǎo)致很高的結(jié)合容量；而對金雀花堿而言，苦參堿印跡孔穴在尺寸大小、空間結(jié)構(gòu)和作用位點等方面都是與之是不匹配的，印跡空穴難于容納金雀化堿分子進入其中，故印跡材料MIP_SASP/Si02對金雀化堿基本不識別與不結(jié)合，導(dǎo)致很低的結(jié)合容量；對于氧化苦參堿而言，其化學(xué)結(jié)構(gòu)雖然與苦參堿十分相似，但分子結(jié)構(gòu)畢竟有所變化，且其分子體積也比苦參堿稍大些，導(dǎo)致苦參堿印跡空穴與氧化苦參堿分子相當(dāng)程度的不匹配性，故結(jié)合容量大為下降。
[0022]效果證明實驗二:
采用動態(tài)法，使用功能接枝微粒SAS_PGMA/Si02與苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP_SASP/Si02，分別對水介質(zhì)中的金雀花堿、苦參堿及氧化苦參堿進行了動態(tài)等溫吸附實驗。具體過程為:室溫下，在內(nèi)徑為IOmm的玻璃管中填裝2.0g的苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP_SASP/Si02，使填充柱的床體積為2mL ;將濃度為lg/L的苦參堿溶液以4BV的流速以逆流的方式通過填充柱，以2BV的間隔收集流出液，測定流出液中苦參堿的濃度，繪制動態(tài)結(jié)合曲線；采用同法，使氧化苦參堿和金雀花堿溶液分別逆流地通過苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP_SASP/Si02的填充柱，測定流出液中的兩對比生物堿的濃度，繪制它們的動態(tài)結(jié)合曲線；并用同樣的方法繪制功能接枝微粒SAS_PGMA/Si02對三種生物堿的動態(tài)吸附曲線。圖6示出了 SAS_PGMA/Si02對三種生物堿的動態(tài)吸附曲線，圖7示出了MIP-SASP/Si02對三種生 物堿的動態(tài)結(jié)合曲線。從圖6可以看出，當(dāng)三種生物堿溶液的流速分別逆流通過SAS_PGMA/Si02填充柱時，泄漏體積分別為12 BV (金雀花堿)、16 BV (苦參堿)和17BV (氧化苦參堿)，相差不大，表明該填充柱對三種生物堿的吸附性能相近，基本無識別選擇性。由圖7可以看出，當(dāng)三種生物堿溶液逆流通過MIP_SASP/Si02填充柱時，兩種對比物質(zhì)的泄漏體積大幅度下降，金雀花堿降至2 BV，氧化苦參堿降至6BV，充分顯示出苦參堿印跡材料填充柱對于兩種對比生物堿基本不選擇、不識別和不結(jié)合，其原因仍在于這些空穴在尺寸大小、空間結(jié)構(gòu)和作用位點等方面與被結(jié)合物的不匹配性。而當(dāng)苦參堿溶液逆流通過MIP_SASP/Si02填充柱時，泄漏體積仍保持較高的數(shù)值，且還有所增加，由16BV增大至19 BV，表現(xiàn)出苦參堿分子表面印跡聚合物材料填充柱對苦參堿具有特異的識別選擇性。經(jīng)計算，金雀花堿的泄露結(jié)合量與飽和結(jié)合量僅為2 mg/g與8 mg/g，而苦參堿的泄露吸附量與飽和吸附量則高達36mg/g與48 mg/g。
[0023]效果證明實驗三:
采用競爭性吸附實驗，配制苦參堿/金雀花堿與苦參堿/氧化苦參堿的二元混合溶液，使用苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP_SASP/Si02，進行了競爭吸附實驗。具體過程為:配制濃度均為lg/L的苦參堿/氧化苦參堿和苦參堿/金雀花堿兩種二元混合溶液，取20mL混和溶液，分別加入準確稱量的約0.1g的苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP_SASP/Si02，在恒溫振蕩器中振蕩4h，使吸附達到平衡，靜置分離，測定上清液中各物質(zhì)的平衡濃度，計算三種物質(zhì)的分配系數(shù)。表1和表2列出了各物質(zhì)的分配系數(shù)&及材料的選擇性系數(shù)I
[0024]表1苦參堿/金雀花堿體系的分配系數(shù)與選擇性系數(shù)數(shù)據(jù)
【權(quán)利要求】
1.一種苦參堿分子表面印跡聚合物材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 步驟一，制備功能接枝微粒SAS-PGMA/Si02:在甲苯溶劑中，活化硅膠與偶聯(lián)劑Y -巰丙基三甲氧基硅烷反應(yīng)，制得表面含有巰基的改性硅膠微粒MPMS-SiO2 ;在DMF溶劑中，改性硅膠微粒MPMS-SiO2與單體GMA在氮氣氛圍和引發(fā)劑AIBN存在下，使單體GMA發(fā)生表面引發(fā)接枝聚合，制得接枝微粒PGMA/Si02 ;將接枝微粒PGMA/Si02加入到DMF溶劑中使之溶脹后，加入溶有間二氨基苯磺酸鈉SAS的水溶液，體系pH調(diào)節(jié)至12，80°C下攪拌使接枝大分子PGMA的環(huán)氧基團與SAS對位氨基之間發(fā)生開環(huán)反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后得到苯磺酸鈉功能化的接枝微粒 SAS-PGMA/Si02 ； 步驟二，功能接枝微粒SAS_PGMA/Si02對生物堿的飽和吸附:將功能接枝微粒SAS-PGMA/Si02置于苦參堿水溶液中，調(diào)節(jié)體系的pH值為6，恒溫振蕩后使功能接枝微粒對苦參堿的吸附達到飽和，濾出微粒，真空干燥； 步驟三，制備苦參堿分子表面印跡聚合物材料MIP-SAS_PGMA/Si02:將飽和吸附了苦參堿的功能接枝微粒置于苦參堿水溶液中，調(diào)節(jié)體系的PH值為6，加入溶有交聯(lián)劑的水溶液，在45-50°C下攪拌至反應(yīng)結(jié)束，浸泡洗滌后除去模板分子苦參堿，即得苦參堿分子表面印跡聚合物材料 MIP-SAS_PGMA/Si02，簡化為 MIP_SASP/Si02。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苦參堿分子表面印跡聚合物材料的制備方法，其特征在于:步驟一中以克為計量單位的接枝微粒PGMA/Si02、以毫升為計量單位的DMF溶劑和溶有間二氨基苯磺酸鈉SAS的水溶液的用量比例為1.5-2.0:50:10，其中溶有間二氨基苯磺酸鈉SAS的水溶液中，每IOml水溶液中溶有4.19-5.58g間二氨基苯磺酸鈉SAS0
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苦參堿分子表面印跡聚合物材料的制備方法，其特征在于:步驟二中以克為計量單位的`功能接枝微粒SAS_PGMA/Si02、以毫升為計量單位的苦參堿水溶液的用量比例為2-3:100-150，其中苦參堿水溶液的濃度為2.0g/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種苦參堿分子表面印跡聚合物材料的制備方法，其特征在于:步驟三中所用的交聯(lián)劑為戊二醛，其濃度為8g/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的一種苦參堿分子表面印跡聚合物材料的制備方法，其特征在于:步驟三中苦參堿水溶液的濃度為2.0g/L,以克為計量單位的飽和吸附了苦參堿的功能接枝微粒、以毫升為計量單位的溶有交聯(lián)劑戊二醛的水溶液的用量比例為1-1.5:10-15。
【文檔編號】B01J20/26GK103601910SQ201310516064
【公開日】2014年2月26日 申請日期:2013年10月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月29日
【發(fā)明者】高保嬌, 雷青娟, 張正國, 安富強, 李延斌, 曹林交 申請人:中北大學(xué)