專利名稱：一種微波輔助的合成反應(yīng)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成反應(yīng)裝置，更具體地涉及一種微波輔助的合成反應(yīng)裝置，屬于化學(xué)反應(yīng)裝置領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在化學(xué)工程中，有機物或無機物的合成，一般采用加壓、加熱、加催化劑的手段，以加快反應(yīng)速度。其中，加熱通常從材料的表面開始，以傳導(dǎo)、對流和輻射三種方式把熱量從外部逐步傳至物體內(nèi)部，這種加熱方式的缺點是加熱速度慢，加熱不均勻，使得合成反應(yīng)特別是有機合成反應(yīng)時間長到幾十個小時，加熱不均導(dǎo)致反應(yīng)復(fù)雜化，產(chǎn)生更多不需要的副產(chǎn)物，增加提純難度。微波技術(shù)的應(yīng)用歷史已經(jīng)很長，二戰(zhàn)期間德國設(shè)計出了一種固定頻率的微波裝置作為雷達的一部分。隨后在醫(yī)學(xué)、生物領(lǐng)域滅菌、組織固定、診斷、免疫學(xué)、分析樣品的制備、器皿的干燥、食品加工等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。1986年，Gedye等第一次將微波技術(shù)應(yīng)用在有機合成上。微波加熱方式不同于傳統(tǒng)加熱，微波使物質(zhì)內(nèi)部分子震蕩摩擦發(fā)熱，被加熱物質(zhì)里面和外面同時被加熱，是一種體加熱，加熱均勻且迅速，能提高反應(yīng)速率數(shù)倍甚至上千倍，目前報道的最大可以提高1240倍(Gedye R N, Smith F E，Westaway K C，Can.J. Chem.，1988，66，17-26)操作簡便，副產(chǎn)物少，產(chǎn)率高，易純化及環(huán)境友好等優(yōu)點。但微波對于每一種物質(zhì)都具有不同的穿透厚度，當(dāng)反應(yīng)物量加大，超出了微波的穿透厚度時，微波輔助的優(yōu)勢就不明顯了。目前，由于微波加熱有其自身的特點及一些技術(shù)困擾，微波輔助合成反應(yīng)只是在實驗室階段的小劑量合成，裝置的能力很小，只能將加入裝置中的反應(yīng)物料合成，若要獲得更多的產(chǎn)物，需重新裝料，再次反應(yīng)，不能實現(xiàn)流水化連續(xù)生產(chǎn)，無法滿足工業(yè)化生產(chǎn)的要 求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，是提供一種能快速、批量、綠色合成有實用價值的有機物或無機物如醫(yī)藥中間體、農(nóng)藥等的微波輔助合成反應(yīng)設(shè)備，滿足工業(yè)化生產(chǎn)的要求。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是
一種微波輔助的合成反應(yīng)裝置，其特征在于，該裝置包括微波加熱室和折流反應(yīng)塔，所述折流反應(yīng)塔用非金屬材料制成，具有塔身、反應(yīng)物料輸入管和生成物輸出管，所述塔身布置在微波加熱室內(nèi)，所述反應(yīng)物料輸入管位于塔身上部，并穿越微波加熱室，所述生成物輸出管位于塔身下部，并穿越微波加熱室。所述塔身內(nèi)設(shè)有多塊折流塔板，交錯布置，構(gòu)成多級折流反應(yīng)區(qū)，每一折流反應(yīng)區(qū)布置有一攪拌器，所有攪拌器通過其共用通軸結(jié)合為整體，所述通軸的上端穿越塔頂及微波加熱室，與其驅(qū)動電機聯(lián)接。所述反應(yīng)物料輸入管的上端有高位儲槽，用于加入反應(yīng)物料；該反應(yīng)物料輸入管配有流量調(diào)節(jié)閥，用于調(diào)節(jié)反應(yīng)物料加入流量；所述生成物輸出管配有調(diào)節(jié)閥，用于調(diào)節(jié)生成物排出流量，由自控系統(tǒng)調(diào)節(jié)兩調(diào)節(jié)閥的開度，控制反應(yīng)物料在塔內(nèi)的停留時間；所述塔身內(nèi)設(shè)有溫度傳感器，用于檢測反應(yīng)溫度，由自控系統(tǒng)調(diào)節(jié)微波加熱器的功率，控制塔內(nèi)溫度；通過控制反應(yīng)物料在塔內(nèi)的停留時間和塔內(nèi)溫度控制反應(yīng)速度，使反應(yīng)充分、徹底。所述生成物輸出管的下方設(shè)有生成物受槽，該受槽配有回料泵，當(dāng)反應(yīng)不充分、生成物不純時，由回料泵將生成物泵回高位儲槽，進入折流反應(yīng)塔循環(huán)反應(yīng)。所述生成物輸出管與受槽之間設(shè)有換熱器，用冷卻生成物，降低其溫度。本發(fā)明由于采用了以上技術(shù)方案，具有以下優(yōu)點
一是采用微波對反應(yīng)物進行體加熱，反應(yīng)速度快、時間短； 二是實現(xiàn)了流水連續(xù)作業(yè)，為工業(yè)化生產(chǎn)提供了可能；
三是產(chǎn)物易處理，簡化后處理，節(jié)省時間，減少勞動量；
四是該裝置實用范圍廣，無機反應(yīng)和有機反應(yīng)都能在該裝置中完成，不僅可進行液相反應(yīng)，也可用壓縮空氣送粉狀物料，進行固相反應(yīng)；
五是節(jié)能環(huán)保，操作簡單。


圖I為本微波反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式如圖I所示本微波輔助的合成反應(yīng)裝置包括微波加熱室10和折流反應(yīng)塔，所述折流反應(yīng)塔用非金屬材料制成，具有塔身(反應(yīng)塔)5、反應(yīng)物料輸入管3和生成物輸出管8，所述塔身5布置在微波加熱室10內(nèi)，所述反應(yīng)物料輸入管3位于塔身5上部，并穿越微波加熱室10，所述生成物輸出管8位于塔身5下部，并穿越微波加熱室10。所述塔身5內(nèi)設(shè)有多塊折流塔板6，交錯布置，構(gòu)成多級折流反應(yīng)區(qū)，每一折流反應(yīng)區(qū)布置有一攪拌器13，所有攪拌器13通過其共用通軸(攪拌軸)12結(jié)合為整體，所述通軸12的上端穿越塔頂及微波加熱室10，與其驅(qū)動電機4聯(lián)接。塔身5的頂部有排氣口 11。在上述結(jié)構(gòu)中，塔身5及其中的所有零件、反應(yīng)物料輸入管3和生成物輸出管8都用非金屬材料制成。所述反應(yīng)物料輸入管3的上端有高位儲槽1，用于加入反應(yīng)物料；該反應(yīng)物料輸入管3配有流量調(diào)節(jié)閥2，用于調(diào)節(jié)反應(yīng)物料加入流量；所述生成物輸出管8配有調(diào)節(jié)閥7，用于調(diào)節(jié)生成物排出流量。所述生成物輸出管8的下方設(shè)有生成物受槽9，該受槽9配有回料泵15和回料導(dǎo)管16。本裝置的工作過程
上述攪拌軸12從反應(yīng)塔身5頂部中央貫穿到反應(yīng)塔底部，穿過各層塔板，接近每一塊塔板處固定有攪拌器13，頂端通過與其連接的電機4帶動旋轉(zhuǎn)，從而帶動固定在攪拌軸12上的攪拌器13的葉片旋轉(zhuǎn)，使反應(yīng)物增加傳質(zhì)傳熱。整個反應(yīng)塔設(shè)置在微波加熱室10腔內(nèi)。反應(yīng)物從高位貯槽I通過輸入管3輸入到反應(yīng)塔5內(nèi)，在微波輻射下進行反應(yīng)，塔內(nèi)內(nèi)置溫度探頭檢測溫度，生成物通過輸出管8導(dǎo)入受槽9。當(dāng)反應(yīng)體系反應(yīng)完所需時間較長時，由回料泵15將生成物泵回高位儲槽1，進入折流反應(yīng)塔循環(huán)反應(yīng)。由自控系統(tǒng)調(diào)節(jié)兩調(diào)節(jié)閥的開度，控制反應(yīng)物料在塔內(nèi)的停留時間；由自控系統(tǒng)調(diào)節(jié)微波加熱器的功率，控制塔內(nèi)溫度；通過控制反應(yīng)物料在塔內(nèi)的停留時間和塔內(nèi)溫度控制反應(yīng)速度，使反應(yīng)充分、徹
。另外，還可在輸出管8與受槽9之間增設(shè)換熱器14，用于冷卻生成物，降低其溫度。本裝置不僅可進行液相反應(yīng)，也可用壓縮空氣送粉狀物料，進行固相反應(yīng)。進行固相反應(yīng)時，整個裝置應(yīng)設(shè)計為封閉系統(tǒng)，并關(guān)閉塔 身頂部的排氣口。
權(quán)利要求
1.一種微波輔助的合成反應(yīng)裝置，其特征在于該裝置包括微波加熱室和折流反應(yīng)塔，所述折流反應(yīng)塔用非金屬材料制成，具有塔身、反應(yīng)物料輸入管和生成物輸出管，所述塔身布置在微波加熱室內(nèi)，所述反應(yīng)物料輸入管位于塔身上部，并穿越微波加熱室，所述生成物輸出管位于塔身下部，并穿越微波加熱室。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微波輔助的合成反應(yīng)裝置，其特征在于所述塔身內(nèi)設(shè)有多塊折流塔板，交錯布置，構(gòu)成多級折流反應(yīng)區(qū)，每一折流反應(yīng)區(qū)布置有一攪拌器，所有攪拌器通過其共用通軸結(jié)合為整體，所述通軸的上端穿越塔頂及微波加熱室，與其驅(qū)動電機聯(lián)接。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微波輔助的合成反應(yīng)裝置，其特征在于所述反應(yīng)物料輸入管的上端有高位儲槽，用于加入反應(yīng)物料；該反應(yīng)物料輸入管配有流量調(diào)節(jié)閥，用于調(diào)節(jié)反應(yīng)物料加入流量；所述生成物輸出管配有調(diào)節(jié)閥，用于調(diào)節(jié)生成物排出流量，由自控系統(tǒng)調(diào)節(jié)兩調(diào)節(jié)閥的開度，控制反應(yīng)物料在塔內(nèi)的停留時間；所述塔身內(nèi)設(shè)有溫度傳感器，用于檢測反應(yīng)溫度，由自控系統(tǒng)調(diào)節(jié)微波加熱器的功率，控制塔內(nèi)溫度；通過控制反應(yīng)物料在塔內(nèi)的停留時間和塔內(nèi)溫度控制反應(yīng)速度，使反應(yīng)充分、徹底。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的微波輔助的合成反應(yīng)裝置，其特征在于所述生成物輸出管的下方設(shè)有生成物受槽，該受槽配有回料泵，當(dāng)反應(yīng)不充分、生成物不純時，由回料泵將生成物泵回高位儲槽，進入折流反應(yīng)塔循環(huán)反應(yīng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微波輔助的合成反應(yīng)裝置，其特征在于所述生成物輸出管與生成物受槽之間設(shè)有換熱器，用冷卻生成物，降低其溫度。
全文摘要
本發(fā)明公開一種微波輔助的合成反應(yīng)裝置，該裝置包括微波加熱室和折流反應(yīng)塔，所述折流反應(yīng)塔用非金屬材料制成，具有塔身、反應(yīng)物料輸入管和生成物輸出管，所述塔身布置在微波加熱室內(nèi)，所述反應(yīng)物料輸入管位于塔身上部，并穿越微波加熱室，所述生成物輸出管位于塔身下部，并穿越微波加熱室。反應(yīng)物在塔內(nèi)折流運動，在微波輻射下反應(yīng)，反應(yīng)快速、徹底，可實現(xiàn)流水連續(xù)作業(yè)，滿足工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)要求。
文檔編號B01J19/12GK102861544SQ20121032723
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月7日
發(fā)明者彭汝芳, 金波, 陳百利, 楚士晉, 杜利成 申請人:西南科技大學(xué)