專(zhuān)利名稱(chēng)：一種催化劑自分離循環(huán)式丙烯腈水合反應(yīng)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種催化劑自分離循環(huán)式丙烯腈水合反應(yīng)工藝，屬于丙烯酰胺生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，在銅或者其他金屬催化劑催化丙烯腈水合反應(yīng)生產(chǎn)丙烯酰胺的過(guò)程中，催化丙烯腈水合的工藝主要有固定床反應(yīng)工藝，也有少量采用催化蒸餾反應(yīng)工藝和流化床反應(yīng)工藝，但這些反應(yīng)工藝隨著催化劑活性的不斷降低，丙烯腈的轉(zhuǎn)化率和生成丙烯酰胺的選擇性也會(huì)隨之下降，當(dāng)丙烯腈的轉(zhuǎn)化率較低時(shí)，必須停止反應(yīng)過(guò)程并對(duì)反應(yīng)器中的催化劑進(jìn)行再生處理，這樣反應(yīng)過(guò)程不僅產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，而且不能在一個(gè)反應(yīng)器中實(shí)現(xiàn)大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)，在廢催化劑的過(guò)程中產(chǎn)品的損失率也較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種催化劑自分離循環(huán)式丙烯腈水合反應(yīng)工藝，以實(shí)現(xiàn)在銅或者其他金屬催化劑催化丙烯腈水合反應(yīng)生產(chǎn)丙烯酰胺的過(guò)程中，丙烯腈水合反應(yīng)在高轉(zhuǎn)化率下連續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行、反應(yīng)液與催化劑自分離、催化劑連續(xù)再生和循環(huán)使用，保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定和實(shí)現(xiàn)大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)。本發(fā)明的工藝包括催化劑計(jì)量罐、催化劑混合罐、反應(yīng)器進(jìn)料泵、過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器、反應(yīng)器出料罐、廢催化劑儲(chǔ)罐、廢催化劑再生器等部分。本發(fā)明特征在于淤漿狀的銅或其它能催化丙烯腈水合生成丙烯酰胺的金屬催化劑先通過(guò)計(jì)量，再與丙烯腈和脫鹽水混合后連續(xù)送入到過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器中，催化劑催化丙烯腈與脫鹽水反應(yīng)生成丙烯酰胺，反應(yīng)液通過(guò)反應(yīng)器的過(guò)濾器件與催化劑直接分離后進(jìn)入到反應(yīng)器出料罐，經(jīng)過(guò)精制后作為產(chǎn)品；反應(yīng)器中活性降低的催化劑分批排到廢催化劑儲(chǔ)罐中，經(jīng)過(guò)廢催化劑再生器恢復(fù)活性后再重新連續(xù)加入到反應(yīng)器中催化反應(yīng)。丙烯腈與脫鹽水的進(jìn)料比例范圍是1 1 1 10(摩爾比)，優(yōu)選值是1 6(摩爾比)。調(diào)整進(jìn)出料流量，保持反應(yīng)器的反應(yīng)壓力在0. 1 0.5MPa的范圍，優(yōu)選值是 0.2MPa。反應(yīng)器開(kāi)始升溫，反應(yīng)溫度保持在80 110°C的范圍，優(yōu)選值是95°C。開(kāi)始通過(guò)催化劑計(jì)量罐向反應(yīng)器中進(jìn)入催化劑，催化劑首先進(jìn)入計(jì)量罐計(jì)量，計(jì)量后進(jìn)入催化劑混合罐與丙烯腈和脫鹽水混合后加入到反應(yīng)器中，計(jì)量的量和加入頻次根據(jù)反應(yīng)器中丙烯腈的轉(zhuǎn)化率確定，加入的催化劑的量和頻次應(yīng)該保證反應(yīng)器中丙烯腈的轉(zhuǎn)化率在90%以上。 啟動(dòng)反應(yīng)器中的催化劑排出操作，反應(yīng)器中排出的催化劑量應(yīng)與加入反應(yīng)器中的催化劑量相平衡，排出與加入反應(yīng)器的催化劑量的應(yīng)根據(jù)反應(yīng)器中所要求的丙烯腈的轉(zhuǎn)化率確定， 反應(yīng)器中廢催化劑的排出應(yīng)該分批排出，每天排出的次數(shù)為1 6次，最佳排出的方式是每隔8小時(shí)排出1次，反應(yīng)器中排出的催化劑量應(yīng)與加入反應(yīng)器中的催化劑量相平衡，排出與加入反應(yīng)器的催化劑量的應(yīng)根據(jù)反應(yīng)器中所要求的丙烯腈的轉(zhuǎn)化率確定，反應(yīng)器中丙烯腈的轉(zhuǎn)化率應(yīng)該在90%以上。排出的催化劑經(jīng)過(guò)再生處理后重復(fù)使用，反應(yīng)液去產(chǎn)品工段進(jìn)行處理。本發(fā)明由于采取以上技術(shù)方案，其具有以下特點(diǎn)1、可使反應(yīng)過(guò)程中催化劑的活性始終保持較高的水平；2、實(shí)現(xiàn)在銅或者其他金屬催化劑催化丙烯腈水合反應(yīng)生產(chǎn)丙烯酰胺的過(guò)程中，丙烯腈水合反應(yīng)在高轉(zhuǎn)化率下連續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行；3、本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)銅或者其他金屬催化劑催的連續(xù)再生和循環(huán)使用。


圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。圖中，1催化劑計(jì)量罐，2催化劑混合罐，3反應(yīng)器進(jìn)料泵，4過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器，5反應(yīng)器出料罐，6廢催化劑儲(chǔ)罐，7廢催化劑再生器。
具體實(shí)施例方式由本發(fā)明的工藝流程示意圖1知，在一種催化劑自分離循環(huán)式丙烯腈水合反應(yīng)工藝的具體應(yīng)用中，催化劑計(jì)量罐1采用316L材質(zhì)的5. 1升的立式罐，催化劑混合罐2采用 316L材質(zhì)的1. 2立的立式罐，反應(yīng)器進(jìn)料泵3采用單端面機(jī)械密封的離心泵，過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器4采用316L材質(zhì)的4. 0立的釜式攪拌反應(yīng)器，反應(yīng)器出料罐5采用316L材質(zhì)的100升的立式罐，廢催化劑儲(chǔ)罐6采用316L材質(zhì)的600升的立式罐，廢催化劑再生器7采用316L 材質(zhì)的2.0立的立式攪拌罐。首先向過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器4中加入能催化丙烯腈水合生成丙烯酰胺的金屬催化劑，過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器4中催化劑所占的比例為20%，并向過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器中加滿脫鹽水。再向催化劑混合罐2中加入50%左右液位的脫鹽水，啟動(dòng)反應(yīng)器進(jìn)料泵3，使脫鹽水依次經(jīng)過(guò)催化劑混合罐2、反應(yīng)器進(jìn)料泵3、過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器4、反應(yīng)器出料罐5、催化劑計(jì)量罐1、催化劑混合罐2循環(huán)。當(dāng)由過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器過(guò)濾器出口觀察沒(méi)有催化劑泄漏后，使丙烯腈與脫鹽水通過(guò)催化劑混合罐2向過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器4進(jìn)料，并將反應(yīng)器出料罐5的出料由向催化劑混合罐2改為向產(chǎn)品出料，使丙烯腈進(jìn)料速度為4700千克/小時(shí)，脫鹽水的進(jìn)料速度為9500千克/小時(shí)。調(diào)整進(jìn)出料流量，保持過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器的反應(yīng)壓力在 0. 3MPa，反應(yīng)溫度保持95°C。開(kāi)始通過(guò)催化劑計(jì)量罐1向過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器中進(jìn)入催化劑， 催化劑首先進(jìn)入計(jì)量罐計(jì)量1，計(jì)量后進(jìn)入催化劑混合罐2與丙烯腈和脫鹽水混合后通過(guò)反應(yīng)器進(jìn)料泵3加入到過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器4中，催化劑的加入量為170千克/天，加入頻次為每小時(shí)加入4次，加入的催化劑的量和頻次應(yīng)該保證了過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器中丙烯腈的轉(zhuǎn)化率在92. 7%以上。啟動(dòng)過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器中的催化劑排出操作，過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器中排出的催化劑量為每天170千克，過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器中廢催化劑每隔8小時(shí)排出1次，入廢催化劑儲(chǔ)罐6，每次排出56千克的催化劑。排出的催化劑經(jīng)過(guò)廢催化劑再生器7處理后重復(fù)使用，反應(yīng)液去產(chǎn)品工段進(jìn)行處理。
權(quán)利要求
1.一種催化劑自分離循環(huán)式丙烯腈水合反應(yīng)工藝，該工藝包括催化劑計(jì)量罐、催化劑混合罐、反應(yīng)器進(jìn)料泵、過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器、反應(yīng)器出料罐、廢催化劑儲(chǔ)罐、廢催化劑再生器，其特征在于催化丙烯腈水合生成丙烯酰胺的金屬催化劑先通過(guò)計(jì)量，再與丙烯腈和脫鹽水混合后送入到過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器中，催化劑催化丙烯腈與脫鹽水反應(yīng)生成丙烯酰胺， 反應(yīng)液通過(guò)反應(yīng)器的過(guò)濾器件與催化劑直接分離后進(jìn)入到反應(yīng)器出料罐，經(jīng)過(guò)精制后作為產(chǎn)品；反應(yīng)器中活性降低的催化劑分批排到廢催化劑儲(chǔ)罐中，經(jīng)過(guò)廢催化劑再生器恢復(fù)活性后再重新連續(xù)加入到反應(yīng)器中催化反應(yīng)；所采用的催化劑為銅或其他能催化丙烯腈水合生成丙烯酰胺的金屬催化劑，催化劑為淤漿狀，催化劑的顆粒大小在0. 2 1. 5 μ m ；所采用的反應(yīng)器為過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器，反應(yīng)器的過(guò)濾器件的精度為0. 1 0.5μπι;反應(yīng)器中丙烯腈與脫鹽水的進(jìn)料摩爾比是1 1 1 10;反應(yīng)器中催化劑所占的比例為原料總重量的15 35% ；反應(yīng)溫度的范圍是80 110°C ；反應(yīng)壓力的范圍是0. 1 0. 5Mpa ；反應(yīng)器中廢催化劑分批排出，每天排出的次數(shù)為1 6次。
2.根據(jù)權(quán)利1所述的一種催化劑自分離循環(huán)式丙烯腈水合反應(yīng)工藝，其特征在于所采用的催化劑的顆粒大小在0. 4 0. 8 μ m。
3.根據(jù)權(quán)利1所述的一種催化劑自分離循環(huán)式丙烯腈水合反應(yīng)工藝，其特征在于反應(yīng)器的過(guò)濾器件的精度在0. 2 μ m ；
4.根據(jù)權(quán)利1所述的一種催化劑自分離循環(huán)式丙烯腈水合反應(yīng)工藝，其特征在于反應(yīng)器中催化劑所占的比例是20 25% ；
5.根據(jù)權(quán)利1所述的一種催化劑自分離循環(huán)式丙烯腈水合反應(yīng)工藝，其特征在于反應(yīng)器中丙烯腈與脫鹽水的進(jìn)料摩爾比是1 6。
6.根據(jù)權(quán)利1所述的一種催化劑自分離循環(huán)式丙烯腈水合反應(yīng)工藝，其特征在于反應(yīng)溫度是95 °C。
7.根據(jù)權(quán)利1所述的一種催化劑自分離循環(huán)式丙烯腈水合反應(yīng)工藝，其特征在于反應(yīng)壓力是0. 2Mpa。
8.根據(jù)權(quán)利1所述的一種催化劑自分離循環(huán)式丙烯腈水合反應(yīng)工藝，其特征在于反應(yīng)器中廢催化劑每隔8小時(shí)排出1次。
9.根據(jù)權(quán)利1所述的一種催化劑自分離循環(huán)式丙烯腈水合反應(yīng)工藝，其特征在于反應(yīng)器中排出的催化劑量應(yīng)與加入反應(yīng)器中的催化劑量相平衡，排出與加入反應(yīng)器的催化劑量是根據(jù)丙烯腈的轉(zhuǎn)化率在90%以上來(lái)確定。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種催化劑自分離循環(huán)式丙烯腈水合反應(yīng)工藝；淤漿狀的銅或其它金屬催化劑通過(guò)計(jì)量，與丙烯腈和脫鹽水混合后送入到過(guò)濾式攪拌反應(yīng)器中，催化丙烯腈與脫鹽水反應(yīng)生成丙烯酰胺，反應(yīng)物通過(guò)反應(yīng)器的過(guò)濾件與催化劑分離后進(jìn)入到反應(yīng)液出料罐，經(jīng)過(guò)精制后作為產(chǎn)品；催化劑排到廢催化劑儲(chǔ)罐中，經(jīng)過(guò)廢催化劑再生器恢復(fù)活性后再重新加入到反應(yīng)器中；本方法實(shí)現(xiàn)了丙烯腈水合反應(yīng)在高轉(zhuǎn)化率下連續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行、反應(yīng)液與催化劑自分離、催化劑連續(xù)再生和循環(huán)使用，該工藝與固定床丙烯腈水合反應(yīng)工藝相比，可使反應(yīng)過(guò)程中催化劑的活性始終保持較高的水平，使催化劑與反應(yīng)液在反應(yīng)器中能夠?qū)崿F(xiàn)連續(xù)自分離和循環(huán)再生使用，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程連續(xù)化。
文檔編號(hào)B01J38/00GK102267920SQ20111007110
公開(kāi)日2011年12月7日 申請(qǐng)日期2011年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月23日
發(fā)明者劉晶, 吳金海, 周云霞, 李春輝, 李紅梅, 李勝, 王春梅, 董亮, 趙金早, 高俊 申請(qǐng)人:中國(guó)石油天然氣股份有限公司