專利名稱：一種含乙氧基的三硅氧烷表面活性劑的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及在分子中形成含硅鍵合，有或沒有氮、氧或碳鍵合反應得到的化合物，尤其是涉及一種含乙氧基的三硅氧烷及其制備方法。
背景技術：
WagnerR. (Applied Organometallic Chemistry, 1996,10,421)報道了一種制備氨基三硅氧烷的方法，通過含氫硅垸與六甲基二硅氧垸反應得到含氫三硅氧烷，再用氯鉑酸作催化劑與烯丙基胺反應得到氨基三硅氧烷。Wagner R. (Applied Organometallic Chemistry, 1999,13,611)
還報道了一種制備聚醚三硅氧垸的方法，用氯鉑酸作催化劑，通過含氫三硅氧烷與烯丙基聚醚反應得到聚醚三硅氧烷。
這些方法合成的三硅氧垸，其合成過程均有硅氫化反應，該反應所用催化劑氯鉑酸價格較貴；而且烯丙基胺的毒性很大。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種成本低、無毒的含乙氧基的三硅氧烷的制備方法。
本發(fā)明的含乙氧基的三硅氧垸的分子結構式如下CH3
H3C Si CH3 OH
yCH2CHCH20(CH2CH20)nCH3H3C1_(CH2)3—N
A CH2CHCH20(CH2CH20)nCH3
H3C—Si—CH3 OHCH3
其中，n為1 10，最好為1 5。
本發(fā)明的含乙氧基的三硅氧垸的制備方法包括以下步驟
1.由六甲基二硅氧垸、氨丙基硅垸和堿性催化劑，在反應溫度為60 120°C，最好是70 10(TC的情況下反應；其中六甲基二硅氧垸和氨丙基硅烷的摩爾配比為1 20 : 1，最好是2 io: l，催化劑的摩爾用量為催化劑六甲基二硅氧烷和氨丙基硅烷摩爾之和=0.1 10 : ioo;反應完成后，使堿性催化劑失活，減壓蒸餾得到氨丙基三硅氧垸；
2.氨丙基三硅氧垸與環(huán)氧基聚醚，在甲醇作溶劑，反應溫度為60 70。C，最好是甲醇回 流的情況下反應；其中氨丙基三硅氧烷與環(huán)氧基聚醚的摩爾配比為1 : 2 4，最好是1 : 2;
反應完成后，蒸除溶劑，得到含乙氧基的三硅氧烷。
如上所述的堿性催化劑可以包括堿金屬氫氧化物如氫氧化鈉、氫氧化鉀等，季銨堿如
四甲基氫氧化銨等，季鱗堿如四丁基氫氧化鱗等。
如上所述的使堿性催化劑失活是當堿性催化劑為堿金屬氫氧化物時，加入酸中和催化劑，
使之失活；當堿性催化劑為季銨堿、季鱗堿時，加熱分解，使之失活。
本發(fā)明所制備的含乙氧基的三硅氧垸，其優(yōu)點是克服了原有技術的不足，避開了原有技 術中的硅氫化反應步驟，減少了反應流程，進而避免了烯丙基胺的毒性，而且催化劑便宜， 成本低。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發(fā)明作出說明。 實施例1
在反應釜中加入六甲基二硅氧垸1.62kg，氨丙基二甲氧基甲基硅烷2.06kg，氫氧化鈉0.8g， 加熱溶解，溫度控制在IO(TC，反應4小時后，加醋酸中和催化劑，使之失活。減壓蒸出氨 丙基三硅氧烷，加入3.96kg乙二醇甲醚縮水甘油醚，用甲醇作溶劑，加熱至回流，反應8小 時。蒸除溶劑甲醇和未反應物，即得產品。
實施例2
在反應釜中加入六甲基二硅氧垸8.10kg，氨丙基二乙氧基甲基硅烷1.91kg，氫氧化鉀 168g，加熱溶解，溫度控制在120°C，反應5小時后，加醋酸中和催化劑，使之失活，然后 蒸去未反應的六甲基二硅氧垸。減壓蒸出氨丙基三硅氧垸，加入3.52kg二乙二醇甲醚縮水甘 油醚，用甲醇作溶劑，加熱至回流，反應10小時。蒸除溶劑甲醇，即得產品。
實施例3
在反應釜中加入六甲基二硅氧垸16.20kg，氨丙基二甲氧基甲基硅烷1.63kg，四丁基氫氧 化銨50.05g，加熱溶解，溫度控制在80。C，反應4小時后，升溫加熱至130。C，使催化劑失 活，同時蒸去未反應的六甲基二硅氧烷。減壓蒸出氨丙基三硅氧烷，加入8.80kg三乙二醇甲 醚縮水甘油醚，用甲醇作溶劑，加熱至回流，反應8小時。蒸除溶劑甲醇和未反應物，即得
A 口 廣叩o實施例4
在反應釜中加入六甲基二硅氧垸24.30kg，氨丙基二乙氧基甲基硅垸2.34kg，氫氧化鉀 896g，加熱溶解，溫度控制在90'C，反應5小時后，加醋酸中和催化劑，使之失活，然后蒸 去未反應的六甲基二硅氧垸。減壓蒸出氨丙基三硅氧垸，加入10.56kg四乙二醇甲醚縮水甘 油醚，用甲醇作溶劑，加熱至回流，反應10小時。蒸除溶劑甲醇和未反應物，即得產品。
實施例5
在反應釜中加入六甲基二硅氧烷32.40kg，氨丙基二甲氧基甲基硅烷2.06kg，四甲基氫氧 銨382.2g，加熱溶解，溫度控制在6(TC，反應4小時后，升溫加熱至13(TC，使催化劑失活， 同時蒸去未反應的六甲基二硅氧垸。減壓蒸出氨丙基三硅氧垸，加入6.16kg五乙二醇甲醚縮 水甘油醚，用甲醇作溶劑，加熱至回流，反應8小時。蒸除溶劑甲醇，即得產品。
實施例6
在反應釜中加入六甲基二硅氧垸16.2(&§，氨丙基二乙氧基甲基硅垸1.63kg，四丁基氫氧 鱗303.6g，加熱溶解，溫度控制在70。C，反應5小時后，升溫加熱至110。C，使催化劑失活， 同時蒸去未反應的六甲基二硅氧烷。減壓蒸出氨丙基三硅氧烷，加入10.56kg六乙二醇甲醚 縮水甘油醚，用甲醇作溶劑，加熱至回流，反應10小時。蒸除溶劑甲醇和未反應物，即得產
口
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權利要求
1. 一種含乙氧基的三硅氧烷，其特征在于含乙氧基的三硅氧烷的分子結構式如下其中，n為1～10，最好為1～5。
2. 如權利要求1所述的一種含乙氧基的三硅氧烷，其特征在于n為1 5。
3. 如權利要求1所述的一種含乙氧基的三硅氧垸的制備方法，其特征在于氨丙基三硅氧 烷與環(huán)氧基聚醚的摩爾配比最好是1 : 2。
全文摘要
一種含乙氧基的三硅氧烷表面活性劑的制備方法，屬于有機化合物合成技術領域。該物質是在分子中形成含硅和氮、氧或碳鍵合反應得到的化合物。其制備方法是由六甲基二硅氧烷、氨丙基硅烷在堿性催化劑作用下制得氨丙基三硅氧烷，再與環(huán)氧基聚醚在甲醇作溶劑的情況下反應即可得到含乙氧基的三硅氧烷，其應用廣泛。
文檔編號B01F17/54GK101474545SQ20091000033
公開日2009年7月8日 申請日期2009年1月6日 優(yōu)先權日2009年1月6日
發(fā)明者周雅文, 孫寶國, 徐寶財, 武麗麗, 富 韓 申請人:北京工商大學