專利名稱：一種3-氨丙基三硅氧烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機化學(xué)領(lǐng)域，具體是一種新的高收率高純度3-氨丙基三硅氧烷的 一步法制備方法。
背景技術(shù)：
3-氨丙基三硅氧烷可以作為原料去進一步合成多種化學(xué)物質(zhì)，比如硅表面活性 劑、紫外光吸收劑、蛋白質(zhì)纖維的染色劑等都是以它為原料合成的。張國棟等的在期刊《化工新型材料》2005,33(10)，P52-54上發(fā)表的論文“氨丙基
三硅氧烷的合成”公開了以氨丙基甲基二乙氧基硅氧烷、六甲基二硅氧烷和四甲基氫氧化 銨三種物質(zhì)為原料，反應(yīng)直接得到3-氨丙基七甲基三硅氧烷的方法，最高收率為42. 8%。該 方法工藝簡單，但是收率較低。申請?zhí)枮?00710027244. 9、發(fā)明名稱為“3_氨烴基三硅氧烷的制備方法”的中國 專利公開了以水解縮聚和催化平衡兩步法完成制備了 3-氨烴基三硅氧烷，但是制備過程 比較復(fù)雜，而且產(chǎn)物純度不太高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決背景技術(shù)存在的問題，提供一種高收率高純度3-氨丙基三硅氧 烷的一步制備新方法，該方法工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，不需要鉬催化劑，產(chǎn)物收率高，純 度高，無異構(gòu)化物。本發(fā)明的高收率高純度3-氨丙基三硅氧烷的制備方法，包括如下步驟將氨丙基 硅氧烷、封端劑、催化劑按1: 1 20 0 5(優(yōu)選為1: 5 12 0. 001 0. 5)的摩爾 配比加入到反應(yīng)器中，在攪拌下升溫至40 110°C反應(yīng)1 10小時，與此同時通過帶有填 料精餾柱蒸出低沸副產(chǎn)物，得到混合產(chǎn)物；然后使催化劑失活，得到淡黃色透明液體；然后 先進行常壓蒸餾，蒸出低沸物，再進行減壓蒸餾，得到產(chǎn)品；
所述的氨丙基硅氧烷的結(jié)構(gòu)為式(I ) R1
I
X1——〒一X1
Itt、 ( I )，式中R1為烷基中的一種或芳基中的一種(常用甲基，乙基和苯基 (CH2)3
NH2
等，優(yōu)選為甲基LX1為烷氧基中的一種(常用甲氧基，乙氧基和丙氧基等，優(yōu)選為甲氧基或乙 氧基)；所述的封端劑為結(jié)構(gòu)式(II)的硅氧烷 R權(quán)利要求
1. 一種高收率高純度3-氨丙基三硅氧烷的制備方法，包括如下步驟將氨丙基硅氧 烷、封端劑、催化劑按1: 1 20 0 5的摩爾配比加入到反應(yīng)器中，在攪拌下升溫至 40 110°C反應(yīng)1 10小時，與此同時通過帶有填料精餾柱蒸出低沸副產(chǎn)物，得到混合產(chǎn) 物；然后使催化劑失活，得到淡黃色透明液體；然后先進行常壓蒸餾，蒸出低沸物，再進行 減壓蒸餾，得到產(chǎn)品；所述的氨丙基硅氧烷的結(jié)構(gòu)為式(I )
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氨丙基三硅氧烷的制備方法，其特征在于所述的氨丙基 硅氧烷的結(jié)構(gòu)式(I )中，R1=甲基A1=甲氧基或乙氧基；所述的結(jié)構(gòu)式(II)的硅氧烷中R2、 R3、R4為甲基；X2為羥基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的3-氨丙基三硅氧烷的制備方法，其特征在于當(dāng)催化劑 為氫氧化鉀或氫氧化鈉時，需加入酸性化合物中和催化劑，使之失活，所述的酸性化合物選 自乙酸、硅基磷酸酯、二氧化碳、磷酸中的一種；當(dāng)催化劑為四甲基氫氧化銨時，加熱分解， 使之失活。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新的高收率高純度3-氨丙基三硅氧烷的一步法制備方法。它需要解決背景技術(shù)存在的問題，提供一種工藝簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)，不需要鉑催化劑，產(chǎn)物收率高，純度高，無異構(gòu)化物的新方法。本方法步驟將氨丙基硅氧烷、封端劑、催化劑按1:1～20:0～5的摩爾配比加入到反應(yīng)器中，在攪拌下升溫至40～110℃反應(yīng)1～10小時，與此同時通過帶有填料精餾柱蒸出低沸副產(chǎn)物，得到混合產(chǎn)物；然后使催化劑失活，得到淡黃色透明液體；然后先進行常壓蒸餾，蒸出低沸物，再進行減壓蒸餾，得到產(chǎn)品。
文檔編號C07F7/10GK102115480SQ20101015011
公開日2011年7月6日 申請日期2010年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月20日
發(fā)明者張國棟, 來國橋, 蔣可志, 鄧元, 鄔繼榮 申請人:杭州師范大學(xué)