專利名稱：一種2,3－二氯－5－三氯甲基吡啶的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機合成領(lǐng)域，具體地涉及2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的制備方法技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶是一種非常有應(yīng)用價值的雜環(huán)中間體，已廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥和精細(xì)化工領(lǐng)域。
US4508907、US4555575、GC1599123等專利文獻中述及到以下合成方法以2-氨基-5-甲基吡啶為原料，經(jīng)過溴代、氯代等步驟，合成2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，其不足之處在于原料成本高，反應(yīng)后處理分離異構(gòu)體困難。
US4469896中公開了以下方法以全鹵代醛與不飽和腈為原料，合成2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，其不足之處在于原料全鹵代醛合成和分離提純存在一定困難。
US4331811、US4636565等文獻中公開了以下方法以2-氯-5-三氯甲基吡啶為原料，在催化劑和氯氣的存在下，氯化合成2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，其不足之處在于應(yīng)用該方法制備時，需首先合成原料2-氯-5-三氯甲基吡啶，此原料制備不易。一般均以2-氯-5-氯甲基吡啶為原料在紫外光或引發(fā)劑催化下生成2-氯-5-三氯甲基吡啶，目前國內(nèi)外均無大量商品化。
綜上所述，根據(jù)上述所列方法，具有下列缺點生產(chǎn)成本過高、催化劑昂貴以及原料不易取得，使得工業(yè)化實現(xiàn)存在許多困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于獲得一種2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的制備方法，該方法以工業(yè)上易購得的原料進行反應(yīng)，工藝簡單、后處理易行、產(chǎn)率高，極適用于工業(yè)化。
本發(fā)明的再一目的在于獲得鉬金屬催化劑的用途。
在本發(fā)明的第一方面，提供了一種1.一種2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的制備方法，其包括如下步驟(a)提供2-氯-5-氯甲基吡啶，(b)在催化劑存在下，步驟(a)的所述2-氯-5-氯甲基吡啶在100～250℃與氯化試劑進行氯化反應(yīng)，得到所述2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶。
在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述的催化劑為鉬金屬氧化物、鉬金屬氯化物、鉬金屬氯氧化物、鎢金屬氯化物或其組合。
在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述氯化試劑為氯氣。
在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述的催化劑選自MoO2、MoO3、MoCl5、MoCl2O2、WCl6或其組合。
在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述的催化劑選自MoO2、MoO3、MoCl5、WCl6或其組合。
優(yōu)選地，所述的鉬金屬氧化物為MoO2、MoO3或其組合。
在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述的催化劑的用量為0.1～10重量％，以2-氯-5-氯甲基吡啶的總重量計算。
在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述的催化劑的用量為2～5重量％，以2-氯-5-氯甲基吡啶的總重量計算。
在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述的氯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為150～200℃。
在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，上述方法還包括如下步驟(c)將步驟(b)得到的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶進行分離，得到精制的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，和其余氯化未完全的副產(chǎn)物；所述其余氯化未完全的副產(chǎn)物繼續(xù)進行氯化反應(yīng)制備2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，直到達到所需轉(zhuǎn)化率。
本發(fā)明再一方面提供一種鉬金屬催化劑的用途，其用于催化2-氯-5-氯甲基吡啶的氯化反應(yīng)，制備2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶。
在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述的鉬金屬催化劑為鉬金屬氧化物、鉬金屬氯化物、鉬金屬氯氧化物、鎢金屬氯化物或其組合。
在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述的催化劑選自MoO2、MoO3、MoCl5、MoCl2O2、WCl6或其組合。
在本發(fā)明的一個具體實施方式
中，所述的催化劑選自MoO2、MoO3、MoCl5、WCl6或其組合。
優(yōu)選地，所述的鉬金屬氧化物為MoO2、MoO3或其組合。
具體實施例方式
本發(fā)明人經(jīng)過廣泛而深入的研究，通過改進制備工藝，使用了一種價格便宜，國內(nèi)外均有大規(guī)模商品化的2-氯-5-氯甲基吡啶為原料，在催化劑及氯氣條件下，可一步反應(yīng)，而直接生成2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，取代了現(xiàn)有技術(shù)的兩步反應(yīng)法。本方法以工業(yè)上易購得的原料進行反應(yīng)，工藝簡單、后處理易行、產(chǎn)率高極適用于工業(yè)化。在此基礎(chǔ)上完成了本發(fā)明。
以下對本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)的不同進行進一步的說明。
在現(xiàn)有技術(shù)中，通常采用以下的兩步反應(yīng)合成2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶步驟一在紫外光的作用下合成2-氯-5-三氯甲基吡啶；步驟二在路易斯酸的作用下合成產(chǎn)品2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶。
說明步驟一紫外光用于引發(fā)自由基反應(yīng)，在氯氣作用下將氯甲基轉(zhuǎn)化為三氯甲基，最終合成2-氯-5-三氯甲基吡啶。
步驟二路易斯酸作用于吡啶環(huán)上，在氯氣作用下將吡啶環(huán)上的H轉(zhuǎn)化為氯。
本發(fā)明人曾經(jīng)嘗試過將上述兩步反應(yīng)進行合并，從而提高效率并節(jié)約成本，發(fā)現(xiàn)以下問題在紫外光，以2-氯-5-氯甲基吡啶為原料，在路易斯酸作用下合成2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶。但是反應(yīng)過程中容易生成如2，4-二氯-5-三氯甲基吡啶、2，6-二氯-5-三氯甲基吡啶、2，3，4-三氯-5-三氯甲基吡啶、2，3，6-三氯-5-三氯甲基吡啶等副產(chǎn)物，這些副產(chǎn)物無法進行循環(huán)反應(yīng)繼續(xù)得到本發(fā)明的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，從而影響收率。反應(yīng)不可行。
發(fā)明人研究發(fā)現(xiàn)，在兩步反應(yīng)中，由于氯甲基與三氯甲基的定位效應(yīng)不同，氯甲基定位于吡啶環(huán)的4位與6位，三氯甲基定位于吡啶環(huán)的3位，先用紫外光在氯氣作用下將氯甲基轉(zhuǎn)化為三氯甲基，再用路易斯酸在氯氣作用，定位效應(yīng)好，基本沒有副產(chǎn)物，反應(yīng)生成2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶。而在一步反應(yīng)中在氯甲基的定位效應(yīng)下，定位效應(yīng)差，從而產(chǎn)生上述問題。
基于上述發(fā)現(xiàn)，發(fā)明人采用了以下反應(yīng)路線以2-氯-5-氯甲基吡啶為原料，在催化劑及氯氣條件下，一步反應(yīng)，而直接生成2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，從而取代了現(xiàn)有技術(shù)的兩步反應(yīng)法。
如無特別注明，本發(fā)明所提供的化合物可以通過市售原料和傳統(tǒng)化學(xué)轉(zhuǎn)化方式合成。例如，本發(fā)明的2-氯-5-三氯甲基吡啶可以通過市售原料和傳統(tǒng)化學(xué)轉(zhuǎn)化方式合成。
催化劑本發(fā)明的鉬金屬催化劑優(yōu)選鉬金屬氧化物、鉬金屬氯化物、鉬金屬氯氧化物、鎢金屬氯化物或其組合。
本發(fā)明的催化劑可以直接采用所述鉬金屬氧化物、鉬金屬氯化物、鉬金屬氯氧化物、鎢金屬氯化物或其組合，也可以將所述鉬金屬氧化物、鉬金屬氯化物、鉬金屬氯氧化物、鎢金屬氯化物或其組合作為活性成分負(fù)載到惰性載體上。
本發(fā)明的鉬金屬氧化物的價態(tài)不受限制，可以是MoO2、MoO3、MoO、Mo2O5或其組合。優(yōu)選地，所述的鉬金屬氧化物為MoO2、MoO3或其組合。
本發(fā)明的鉬金屬氯化物的價態(tài)不受限制。優(yōu)選地，所述鉬金屬氯化物為MoCl5。
本發(fā)明的鉬金屬氯氧化物的價態(tài)不受限制。優(yōu)選地，所述鉬金屬氯化物為MoCl2O2。
本發(fā)明的鎢金屬氯化物的價態(tài)不受限制。優(yōu)選地，所述鎢金屬氯化物為WCl6。
所述惰性載體沒有特別限制，只要不對本發(fā)明的發(fā)明目的產(chǎn)生限制即可，例如可以是石墨、氧化鋁、各種白土或分子篩或其組合。
所述的負(fù)載催化劑可以采用負(fù)載法制備，也可以采用直接法在合成惰性載體的同時制備含有活性組分的材料。
在一個優(yōu)選例中，負(fù)載法分以下幾步完成先制備惰性載體，然后用含活性組分前體(也即鉬金屬氧化物、鉬金屬氯化物、鉬金屬氯氧化物、鎢金屬氯化物或其組合)的溶液或漿液浸漬該惰性載體，蒸發(fā)掉部分水分后得含活性組分的惰性載體。
本發(fā)明的催化劑的用量沒有特別限制，只要不對本發(fā)明的發(fā)明目的產(chǎn)生限制即可，具體地例如為0.1～10重量％，優(yōu)選地2～5重量％，以2-氯-5-氯甲基吡啶的總重量計算。
氯化反應(yīng)本發(fā)明的氯化試劑沒有特別限制，只要不對本發(fā)明的發(fā)明目的產(chǎn)生限制即可。例如，所述氯化試劑為氯氣。
所述氯化試劑用量沒有特別限制，只要不對本發(fā)明的發(fā)明目的產(chǎn)生限制即可。例如，在反應(yīng)過程中向原料通入氯氣直至飽和。
本發(fā)明的所述的氯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為100～250℃的溫度范圍，優(yōu)選地反應(yīng)溫度為150～200℃。
反應(yīng)溫度過低影響反應(yīng)速度，當(dāng)溫度低于100℃，原料不能完全液化，該反應(yīng)很難正常行進，而反應(yīng)溫度高于250℃后，氯化取代的副產(chǎn)物和高沸點雜質(zhì)明顯增加，影響該反應(yīng)的選擇性，引起二次取代，并增加高沸點物的生成量，降低產(chǎn)品收率，反應(yīng)溫度優(yōu)選為100℃～250℃，其中更優(yōu)選150℃～200℃。
反應(yīng)時間根據(jù)具體反應(yīng)物、催化劑和反應(yīng)溫度而定，一般為10-80小時左右，優(yōu)選的是10-20小時。
為防止過度反應(yīng)，而引起二次取代，可以采用常規(guī)方法(如氣相色譜等)對反應(yīng)的完成程度進行跟蹤監(jiān)測。
目標(biāo)產(chǎn)物可以采用元素分析、沸點測定或氣相質(zhì)譜等方法來檢測證明。
循環(huán)使用本發(fā)明的未完全反應(yīng)的部分可以回收進行循環(huán)反應(yīng)，直到達到所需產(chǎn)率為止。
具體地，本發(fā)明的氯化反應(yīng)還包括如下步驟(c)將步驟(b)得到的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶進行分離，得到精制的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，和其余氯化未完全的副產(chǎn)物；所述其余氯化完全的副產(chǎn)物繼續(xù)進行氯化反應(yīng)，直到達到所需轉(zhuǎn)化率。
由于本發(fā)明采用的反應(yīng)條件使得步驟(b)得到的副產(chǎn)物避免了過度氯化，因此其可以容易地繼續(xù)氯化反應(yīng)而得到2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶。
轉(zhuǎn)化率可以采用常規(guī)方法(如氣相色譜等)對反應(yīng)的完成程度進行跟蹤監(jiān)測。
本發(fā)明所提供的化合物可以通過市售原料和傳統(tǒng)化學(xué)轉(zhuǎn)化方式合成。
上述合成方法只是本發(fā)明部分化合物的合成路線，根據(jù)上述例子，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過調(diào)整不同的方法來合成本發(fā)明的其他化合物，或者，本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)現(xiàn)有公知技術(shù)可以合成本發(fā)明的化合物。合成的化合物可以進一步通過柱色譜法、高效液相色譜法或結(jié)晶等方式進一步純化。
具體地例如，以上反應(yīng)完成后采用常規(guī)的后處理方法(萃取、抽濾、洗滌、干燥、脫溶等)。
合成化學(xué)改造、保護官能團方法學(xué)(保護或去保護)對合成應(yīng)用化合物是很有幫助的，并且是現(xiàn)有技術(shù)中公知的技術(shù)，如R.Larock，ComprehensiveOrganic Transformations，VCH Publishers(1989)；T.W.Greene和P.G.M.Wuts，Protective Groups in Organic Synthesis，第三版，John Wiley andSons(1999)；L.Fieser and M.Fieser，F(xiàn)ieser and Fieser’s Reagentsfor Organic Synthesis，John Wiley and Sons(1994)；以及L.Paquette，等，Encyclopedia of Reagents for Organic Synthesis，John Wiley andSons(1995)中都有公開。
本發(fā)明的其他方面由于本文的公開內(nèi)容，對本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言是顯而易見的。
有益效果(1)本發(fā)明所用的原輔料在國內(nèi)及世界上均已大規(guī)模商品化且價格低廉，反應(yīng)過程中不需要任何有機溶劑，可減少后處理過程，且?guī)缀鯚o副反應(yīng)，生產(chǎn)能力大，反應(yīng)條件溫和，成本低，易工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點，用本發(fā)明制備方法得到的產(chǎn)品的純度可達到99.5％以上，產(chǎn)率通常達到70-90％。
(2)本發(fā)明的制備方法以工業(yè)上易購得的價格低廉、大量商品化的原料進行反應(yīng)，本方法的原輔料廉價易得、工藝簡單、一步反應(yīng)直接制得目標(biāo)產(chǎn)物、后處理易行、條件溫和、對環(huán)境污染小，能以較高收率制得2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，同時易工業(yè)化。
(3)在本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方式中，采用了新的催化劑，也即鉬氧化物催化劑。其不易吸濕水解，降低了對反應(yīng)容器的腐蝕程度，反應(yīng)條件更加溫和，達到了較高產(chǎn)率且降低了成本，減少了環(huán)境污染。
以下結(jié)合具體實施例，進一步闡明本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，通常按照常規(guī)條件，例如是《貝爾斯坦有機化學(xué)手冊》(化學(xué)工業(yè)出版社，1996年)中的條件，或按照制造廠商所建議的條件。比例和百分比基于重量，除非特別說明。
除非另有定義或說明，本文中所使用的所有專業(yè)與科學(xué)用語與本領(lǐng)域技術(shù)熟練人員所熟悉的意義相同。此外任何與所記載內(nèi)容相似或均等的方法及材料皆可應(yīng)用于本發(fā)明方法中。
實施例1在裝有溫度計、冷凝管和機械攪拌1L四口瓶中投入500g(3.08mol)2-氯-5-氯甲基吡啶(分子量162g/mol)，25g(5％wt)MoO2，攪拌均勻，在T內(nèi)＝175℃，向上述溶液中通入Cl2，29小時反應(yīng)完畢。2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗品經(jīng)洗滌、調(diào)PH＝8-9、分層、干燥、蒸餾，得到產(chǎn)品651g，產(chǎn)率79.7％。
實施例2在裝有溫度計、冷凝管和機械攪拌1L四口瓶中投入500g(3.08mol)2-氯-5-氯甲基吡啶(分子量162g/mol)，0.5g(0.1％wt)MoO2，攪拌均勻，在T內(nèi)＝100℃，向上述溶液中通入Cl2，80小時反應(yīng)完畢。2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗品洗滌、經(jīng)PH＝8-9、分層、干燥、蒸餾，得到產(chǎn)品93.2g，產(chǎn)率11.4％。
本發(fā)明的氯化未完全的產(chǎn)物可以回收進行循環(huán)反應(yīng)，直到達到所需產(chǎn)率為止。
實施例3在裝有溫度計、冷凝管和機械攪拌1L四口瓶中投入500g(3.08mol)2-氯-5-氯甲基吡啶(分子量162g/mol)，25g(5％wt)MoO3，攪拌均勻，在T內(nèi)＝175℃，向上述溶液中通入Cl2，33小時反應(yīng)完畢。2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗品經(jīng)洗滌、調(diào)PH＝8-9、分層、干燥、蒸餾，得到產(chǎn)品638.6g，產(chǎn)率78.5％。
實施例4在裝有溫度計、冷凝管和機械攪拌1L四口瓶中投入500g(3.08mol)2-氯-5-氯甲基吡啶(分子量162g/mol)，2.5g(0.5％wt)MoCl5，攪拌均勻，在T內(nèi)＝250℃，向上述溶液中通入Cl2，72小時反應(yīng)完畢。2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗品經(jīng)洗滌、調(diào)PH＝8-9、分層、干燥、蒸餾，得到產(chǎn)品489.6g，產(chǎn)率59.7％。
實施例5在裝有溫度計、冷凝管和機械攪拌1L四口瓶中投入500g(3.08mol)2-氯-5-氯甲基吡啶(分子量162g/mol)，25g(5％wt)MoCl5，攪拌均勻，在T內(nèi)＝175℃，向上述溶液中通入Cl2，35小時反應(yīng)完畢。2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗品經(jīng)洗滌、調(diào)PH＝8-9、分層、干燥、蒸餾，得到產(chǎn)品683.6g，產(chǎn)率83.6％。
實施例6在裝有溫度計、冷凝管和機械攪拌1L四口瓶中投入500g(3.08mol)2-氯-5-氯甲基吡啶(分子量162g/mol)，25g(5％wt)MoCl2O2，攪拌均勻，在T內(nèi)＝200℃，向上述溶液中通入Cl2，31小時反應(yīng)完畢。2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗品經(jīng)洗滌、調(diào)PH＝8-9、分層、干燥、蒸餾，得到產(chǎn)品614.1g，產(chǎn)率75.1％。
實施例7在裝有溫度計、冷凝管和機械攪拌1L四口瓶中投入500g(3.08mol)2-氯-5-氯甲基吡啶(分子量162g/mol)，25g(5％wt)WCl6，攪拌均勻，在T內(nèi)＝175℃～185℃，向上述溶液中通入Cl2，12小時反應(yīng)完畢。2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗品經(jīng)調(diào)PH＝8-9，洗滌，分層，干燥，蒸餾，得到產(chǎn)品721g，產(chǎn)率87.9％，其沸點b.p.為104℃(2mmHg)。
實施例8在裝有溫度計、冷凝管和機械攪拌1L四口瓶中投入500g(3.08mol)2-氯-5-氯甲基吡啶(分子量162g/mol)，10g(2％wt)WCl6，攪拌均勻，在T內(nèi)＝150℃，向溶液中通入Cl2，45小時反應(yīng)完畢。2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗品經(jīng)洗滌、調(diào)PH＝8-9、分層、干燥、蒸餾，得到產(chǎn)品471.6g，產(chǎn)率57.8％。
實施例9在裝有溫度計、冷凝管和機械攪拌1L四口瓶中投入500g(3.08mol)2-氯-5-氯甲基吡啶(分子量162g/mol)，25g(5％wt)WCl6，攪拌均勻，在T內(nèi)＝175℃，向上述溶液中通入Cl2，50小時反應(yīng)完畢。2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗品經(jīng)洗滌、PH＝8-9、分層、干燥、蒸餾，得到產(chǎn)品453.2g，產(chǎn)率55.1％。
本發(fā)明的氯化未完全的產(chǎn)物可以回收進行循環(huán)氯化反應(yīng)，直到達到所需產(chǎn)率為止。
實施例10在裝有溫度計、冷凝管和機械攪拌1L四口瓶中投入500g(3.08mol)2-氯-5-氯甲基吡啶(分子量162g/mol)，15g(3％wt)WCl6，攪拌均勻，在T內(nèi)＝100℃，向上述溶液中通入Cl2，48小時反應(yīng)完畢。2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶粗品經(jīng)洗滌、PH＝8-9、分層、干燥、蒸餾，得到產(chǎn)品412.6g，產(chǎn)率50.4％。
本發(fā)明的氯化未完全的產(chǎn)物可以回收進行循環(huán)氯化反應(yīng)，直到達到所需產(chǎn)率為止。
在本發(fā)明提及的所有文獻都在本申請中引用作為參考，就如同每一篇文獻被單獨引用作為參考那樣。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明的上述講授內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
權(quán)利要求
1.一種2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(a)提供2-氯-5-氯甲基吡啶，(b)在催化劑存在下，步驟(a)的所述2-氯-5-氯甲基吡啶在100～250℃與氯化試劑進行氯化反應(yīng)，得到所述2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化劑為鉬金屬氧化物、鉬金屬氯化物、鉬金屬氯氧化物、鎢金屬氯化物或其組合；和/或所述氯化試劑為氯氣。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化劑選自MoO2、MoO3、MoCl5、MoCl2O2、WCl6或其組合。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化劑選自MoO2、MoO3、MoCl5、WCl6或其組合。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化劑的用量為0.1～10重量％，以2-氯-5-氯甲基吡啶的總重量計算。
6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化劑的用量為2～5重量％，以2-氯-5-氯甲基吡啶的總重量計算。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的氯化反應(yīng)的反應(yīng)溫度為150～200℃。
8.如權(quán)利要求1～7任一項所述的方法，其特征在于，還包括如下步驟(c)將步驟(b)得到的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶進行分離，得到精制的2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，和其余氯化未完全的副產(chǎn)物；所述其余氯化未完全的副產(chǎn)物繼續(xù)進行氯化反應(yīng)制備2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶，直到達到所需轉(zhuǎn)化率。
9.一種鉬金屬催化劑的用途，其特征在于，用于催化2-氯-5-氯甲基吡啶的氯化反應(yīng)，制備2，3-二氯-5-三氯甲基吡啶。
10.如權(quán)利要求9所述的用途，其特征在于，所述的鉬金屬催化劑為鉬金屬氧化物、鉬金屬氯化物、鉬金屬氯氧化物、鎢金屬氯化物或其組合。
全文摘要
本發(fā)明屬于2，3－二氯－5－三氯甲基吡啶的制備方法技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所述的2，3－二氯－5－三氯甲基吡啶的制備方法，以價廉易得規(guī)模商品化的2－氯－5－氯甲基吡啶為原料，在催化劑和氯氣等的存在下，反應(yīng)溫度為100～250℃，氯化合成2，3－二氯－5－三氯甲基吡啶。本發(fā)明所用的原料催化劑在國內(nèi)外及世界上均已大規(guī)模商品化且價格低廉。本發(fā)明方法制備過程簡單、一步反應(yīng)可直接合成2，3－二氯－5－三氯甲基吡啶，產(chǎn)率高，極適用于大規(guī)模商品化生產(chǎn)。
文檔編號B01J27/06GK101092392SQ20071004278
公開日2007年12月26日 申請日期2007年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2007年6月27日
發(fā)明者戴信培, 張京, 唐運宏 申請人:上?？爹i化學(xué)有限公司