專利名稱：硝基苯萃取法處理苯胺廢水的制作方法
技術領域：
本發(fā)明適用于苯胺生產(chǎn)技術領域，用于處理苯胺廢水。
背景技術：
在現(xiàn)有的加氫生產(chǎn)苯胺過程中，硝基苯加氫還原生成苯胺。在完成還原反應后，生成的苯胺與水需要分離，分離出來的水中含有一定量的苯胺，水中苯胺濃度2.5％～3％，這部分苯胺廢水需要得到處理。現(xiàn)在通常的處理工藝為先將這部分含苯胺的水去儲槽，然后去共沸塔用蒸汽汽提，汽提后苯胺得到提濃，經(jīng)純化后回收苯胺。汽提后廢水中的苯胺含量降至1000mg/L以下，之后去生化處理。在這種流程中，苯胺廢水去汽提塔進行汽提，每噸苯胺水要消耗蒸汽1噸，然后含苯胺約1000mg/L的廢水去生化處理。這種廢水流程能耗大，處理過程復雜和費用高。
對于硝基苯萃取工藝，萃取為不發(fā)生化學反應的物質(zhì)傳遞過程，遵循了相似相溶原則。硝基苯帶有苯環(huán)且有一個硝基，這大大增加了硝基苯的親油性，溶質(zhì)的親油性越大，采用物理萃取時的分配系數(shù)越大，萃取的效率就越高。另外，硝基苯是生產(chǎn)苯胺的原料，萃取后的萃取相可以直接作為生產(chǎn)苯胺的原料，這對于作為萃取苯胺的溶劑非常有利。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是苯胺廢水處理工藝的改變，其特點是簡化了流程，降低了廢水處理過程中的動力消耗，減少了工業(yè)廢水的處理量。
萃取工藝流程為苯胺合成工藝中的苯胺水與苯胺分離后，苯胺水去萃取塔，在萃取塔中用純硝基苯萃取廢水中的苯胺，得到的萃取相為含苯胺的硝基苯，這部分物料去汽化器作為合成苯胺的原料。萃余相為含硝基苯和苯胺的廢水，硝基苯含量約2000mg/L，苯胺為微量，這部分廢水可作為粗硝基苯堿洗工段用水。
硝基苯是合成苯胺的主要原料，許多苯胺生產(chǎn)廠也同時生產(chǎn)硝基苯。在硝基苯生產(chǎn)工序中，粗硝基苯需要用堿水洗去其中的酚類，一般采用去離子水加堿進行洗滌。硝基苯萃取苯胺得到的水相除了含少量硝基苯以外，其它物質(zhì)含量極少，硝基苯在水中的溶解度為2000mg/L，可以作為堿洗用水。硝基苯堿洗后的廢水按原方法處理，將其中硝基苯含量降至100mg/L以下，然后去生化處理。
在改進的流程中，通過硝基苯萃取苯胺廢水來回收苯胺，廢水中苯胺基本得到回收，這樣也沒有蒸汽消耗。同時，產(chǎn)生的含硝基苯的廢水用于粗硝基苯的堿洗工段，在苯胺生產(chǎn)過程中，生產(chǎn)1t苯胺約產(chǎn)生400kg廢水，這部分廢水可全部用作硝基苯堿洗用水，這樣苯胺裝置就沒有含苯胺廢水排出，由于廢水中硝基苯處于飽和狀態(tài)，硝基苯生產(chǎn)排放的廢水中硝基苯的含量沒有因工藝的改變而增加。
因此，用硝基苯萃取法處理苯胺廢水，并將廢水用于硝基苯生產(chǎn)的堿洗工序，這種方法可以簡化操作過程，減少蒸汽消耗和操作費用。
此外，我們還用粗硝基苯進行了萃取試驗，將粗硝基苯與純硝基苯萃取效果作了對比。粗硝基苯中硝基苯含量大于90％，其它成分主要為苯和水。從試驗結(jié)果看，粗硝基苯萃取廢水中苯胺的效果與純硝基苯接近。但從廢水的外觀和分析結(jié)果看，粗硝基苯萃取苯胺后廢水顯黃色，并且隨萃取次數(shù)的增加顏色不斷加深，通過對廢水成分的分析，由于廢水含硝基酚使廢水的顏色變黃，而硝基酚來源于粗硝基苯。隨著萃取次數(shù)的增加，粗硝基苯中的硝基酚不斷進入水相導致廢水變黃。
具體實施例方式實例1取工業(yè)苯胺廢水，含苯胺31.511g/L，采用純硝基苯對廢水進行，四級逆流、錯流萃取，油-水比為1∶5，結(jié)果見表1。五級逆流萃取，油-水比為1∶10，結(jié)果見表2。
表1 工業(yè)苯胺廢水四級逆流萃取結(jié)果

表2 工業(yè)苯胺廢水五級逆流萃取結(jié)果

表3 粗硝基苯錯流萃取工業(yè)苯胺廢水試驗結(jié)果

由表中數(shù)據(jù)看出，可以通過調(diào)節(jié)油-水比和萃取的級數(shù)來控制廢水中的苯胺含量，使萃取后的廢水符合硝基苯生產(chǎn)堿洗工序的用水要求。
權(quán)利要求
1.一種硝基苯萃取法處理苯胺廢水的方法，其特征在于用硝基苯作為萃取劑來處理苯胺廢水，產(chǎn)生的含少量硝基苯的水相作為硝基苯生產(chǎn)中粗硝基苯堿洗用水。
2.一種如權(quán)利要求1所述的硝基苯萃取法處理苯胺廢水的方法，其特征在于硝基苯為純硝基苯。
3.一種如權(quán)利要求1所述的硝基苯萃取法處理苯胺廢水的方法，其特征在于硝基苯為硝基苯含量大于90％，其它成分主要為苯和水的粗硝基苯。
4.一種如權(quán)利要求1或2或3所述的硝基苯萃取法處理苯胺廢水的方法，其特征在于作為粗硝基苯堿洗用水后的廢水按現(xiàn)有工藝方法處理，將其中硝基苯含量降至100mg/L以下，然后去生化處理。
5.一種如權(quán)利要求1所述的硝基苯萃取法處理苯胺廢水的方法，其特征在于萃取為逆流萃取。
6.一種如權(quán)利要求5所述的硝基苯萃取法處理苯胺廢水的方法，其特征在于萃取為四級逆流萃取，油-水比為1∶5。
7.一種如權(quán)利要求6所述的硝基苯萃取法處理苯胺廢水的方法，其特征在于萃取為五級逆流萃取，油-水比為1∶10。
8.一種如權(quán)利要求1所述的硝基苯萃取法處理苯胺廢水的方法，其特征在于通過調(diào)節(jié)油-水比和萃取的級數(shù)來控制廢水中的苯胺含量，使萃取后的廢水符合硝基苯生產(chǎn)堿洗工序的用水要求。
9.一種如權(quán)利要求1所述的硝基苯萃取法處理苯胺廢水的方法，其特征在于萃取為錯流萃取。
全文摘要
硝基苯萃取法處理苯胺廢水的方法，選擇生產(chǎn)苯胺的原料硝基苯為萃取劑。苯胺廢水經(jīng)硝基苯萃取處理后，得到的萃取相為含苯胺的硝基苯，它可作為生產(chǎn)苯胺的原料，去加氫反應器；得到的萃余相為含少量硝基苯的廢水，這部分廢水可作為硝基苯生產(chǎn)中粗硝基苯堿洗用水，這樣苯胺生產(chǎn)中就沒有需要處理的廢水排出。本發(fā)明可以簡化操作過程，減少蒸汽消耗和操作費用。
文檔編號C02F1/26GK1600696SQ20041006492
公開日2005年3月30日 申請日期2004年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月12日
發(fā)明者劉漢, 蔡齋如, 魏蘭, 徐曉燕 申請人:南化集團研究院