技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明涉及近紅外熒光發(fā)射(825nm)的inp量子點的制備方法。

背景技術(shù)：
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量子點是一類新型納米熒光材料，尺寸多在2-10nm之間，具有獨特的光學(xué)性質(zhì)，如吸收光譜寬，熒光光譜窄，峰位置可通過尺寸或組分調(diào)節(jié)等。這些特征使得量子點在太陽能電池、顯示器等方面有著廣泛應(yīng)用。同時，量子點相比有機熒光染料有抗光漂白、量子產(chǎn)率高等優(yōu)點，因此在生物學(xué)成像中也有著巨大的應(yīng)用前景。然而目前研究和應(yīng)用最多的ii-vi型量子點(cdse、cdte等)，由于含有鎘等高毒性元素，考慮到對環(huán)境的潛在污染，不適合大規(guī)模應(yīng)用。尤其在生物學(xué)方面，鎘離子具有明顯的神經(jīng)毒性，限制了cdse等量子點在生物體內(nèi)的應(yīng)用。

為此，近年來人們將越來越多的精力投入到低毒量子點的研究中，其中inp量子點尤其受到關(guān)注。2007年peng等人充分優(yōu)化了合成條件，得到發(fā)射峰在450-750nm可調(diào)的高質(zhì)量的inp量子點。然而該方法使用三(三甲基硅基)膦作為磷源，該磷源昂貴而且極易氧化。2015年hens等人利用三(二乙胺基)膦等新型磷源，成功合成了inp量子點。通過使用不同的銦鹽(incl3，inbr3和ini3)，并在inp表面包裹znse，可以使inp的發(fā)射峰在500-670nm范圍內(nèi)可調(diào)。由此可見inp量子點的合成已經(jīng)比較成熟。然而目前為止，已經(jīng)報道的inp量子點的最大發(fā)射波長都不超過750nm。由于長波長(800-1000nm)的近紅外光對生物組織的穿透能力強，不易受到組織自發(fā)熒光的干擾，因此合成發(fā)射波長＞800nm的inp量子點，對于生物體內(nèi)成像方面的應(yīng)用具有重要意義。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
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本發(fā)明主要內(nèi)容為近紅外熒光發(fā)射(825nm)的inp量子點的合成。具體方法是，利用三(二乙胺基)膦和incl3，首先合成inp核，延長inp的成核回流時間，使表面缺陷固化，然后再依次表面包裹znse和zns，得到i型核殼結(jié)構(gòu)的inp/znse/zns量子點。該inp/znse/zns量子點能同時穩(wěn)定發(fā)射激子熒光和缺陷熒光，激子熒光峰在600nm左右，而缺陷熒光峰位置最遠可達825nm。通過對實驗條件的控制，可以調(diào)控激子熒光和缺陷熒光的相對強度。該方法可得到能同時發(fā)射可見區(qū)熒光(600nm)和近紅外熒光(825nm)的inp量子點，因此該量子點可以同時用于體外成像和體內(nèi)成像。

附圖說明：

圖1利用本種方法合成的inp、inp/znse、inp/znse/znsqds的紫外、熒光光譜。

圖2利用本種方法合成的inp、inp/znse、inp/znse/znsqds的電鏡照片。

具體實施方式：

下述實施方式僅是用于說明，而并非用于限制本發(fā)明。本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的教導(dǎo)所做出的各種變化均應(yīng)在

本技術(shù)：
權(quán)利要求所要求的保護范圍之內(nèi)。

(1)缺陷inp核qds的合成。稱取50mgincl3，150mgzncl2和2.5ml油胺于50ml的三頸燒瓶中，通氮氣排氣8min，然后升溫至120℃1h溶解，隨后升溫至180℃快速注入三(二乙胺基)膦，反應(yīng)60min至缺陷定型。

(2)缺陷發(fā)光的inp/znse的合成。在上述反應(yīng)溫度180℃基礎(chǔ)上，加入87mgse粉溶于0.50mltop(三正辛基膦)中注入到(1)溶液，反應(yīng)60min。

(3)缺陷發(fā)光的inp/znse/zns的合成。在上述inp/znse反應(yīng)的基礎(chǔ)上，加入500mg硬脂酸鋅溶于2mlode(十八烯)緩慢注入到反應(yīng)液中，溫度升高到200℃，反應(yīng)0.5h；之后25.3mgs溶于0.35mltop緩慢注入，反應(yīng)0.5h后，結(jié)束反應(yīng)。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明是一種近紅外熒光發(fā)射的InP量子點的制備方法，即利用InCl3和三(二乙胺基)膦，以油胺為溶劑，首先合成具有特定表面缺陷的InP核，然后在表面包裹ZnSe，或依次包裹ZnSe和ZnS，得到激子熒光(約600nm)和缺陷熒光(約825nm)雙發(fā)射的InP量子點。

技術(shù)研發(fā)人員：鄧大偉;張杰;王杰
受保護的技術(shù)使用者：中國藥科大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.01.16
技術(shù)公布日：2017.07.28