一種還原染料棕gg及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種還原染料棕GG及制備方法，本發(fā)明可直接合成的還原染料棕GG，屬于蒽醌類化合物，其色光等性能均符合拼混而成的還原棕GG的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)提供本發(fā)明還原染料棕GG的制備方法，工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)周期短、制得的染料染色性能好。
【專利說明】一種還原染料棕GG及制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于染料制備【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種還原染料棕GG及制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 還原棕GG又稱士林棕GG，外觀為深棕色粉末，不溶于水，主要用于棉織物的染色。 目前市場(chǎng)上所使用的還原棕GG都是由還原棕3GR和還原橄欖R拼混而成,其拼混比例為： 還原棕3GR 72%，還原橄欖R 28%。兩種原料需分別生產(chǎn)，工藝復(fù)雜，加強(qiáng)對(duì)還原棕GG的研 究是必要的，對(duì)于還原棕GG染料的制備方法還有待進(jìn)一步開發(fā)。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種可直接合成的還原染料棕GG，其色光等性能均符合拼 混而成的還原棕GG的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)提供本發(fā)明還原染料棕GG的制備方法，工藝簡(jiǎn)單、生 產(chǎn)周期短、制得的染料染色性能好。本發(fā)明還原染料棕GG，屬于蒽醌類化合物，主成分結(jié)構(gòu) 式為：

【權(quán)利要求】
1. 一種還原染料棕GG，其特征在于：屬于蒽醌類化合物，結(jié)構(gòu)式為，
2. -種權(quán)利要求1所述還原染料棕GG的制備方法，其特征在于，步驟為： 1) 縮合水煮：將1，5-二氯蒽醌、1-氨基蒽醌、銅粉和無水碳酸鈉混合均勻，100? 120°C脫水40min以上，1. 5?4h升溫至260?265°C，進(jìn)行固相縮合反應(yīng)，保溫8h，降溫，粉 碎，生成三蒽醌亞胺粗品，將三蒽醌亞胺粗品加入水中，攪拌，升溫至90?95°C，保溫lh，力口 水降溫至60°C以下，過濾，水洗至中性，干燥，至水份< 1%，生成精制三蒽醌亞胺； 2) 閉環(huán)反應(yīng)：在溫度低于50°C下，反應(yīng)器內(nèi)加入尿素、氟化鈉、無水醋酸鈉和三氯化鋁 及精制三蒽醌亞胺，混料并加熱升溫，45?65min將外溫逐漸升至190?260°C進(jìn)行發(fā)泡反 應(yīng)，待固相內(nèi)升溫至180?200°C時(shí)，保溫10?40min，降溫至60°C以下，粉碎，得閉環(huán)物料； 3) 離析堿洗：攪拌下，將閉環(huán)物料加入水中，然后加硫酸，升溫至90?95°C，保溫lh，然 后加水稀釋并降溫至60°C以下，過濾，水洗至中性，然后加入液堿和堿洗底水配制的洗液， 堿洗，再水洗至中性，干燥，得還原染料棕GG。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述的1，5-二氯蒽醌： 1-氨基蒽醌：銅粉：無水碳酸鈉：水的質(zhì)量比為100?150 :150?200 :100?120 :3?10 : 3000。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟1)中，所述的降溫方法為自然 降溫0. 5h，冷水降溫4h。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述的精制三蒽醌亞胺： 尿素：氟化鈉：無水醋酸鈉：三氯化鋁質(zhì)量比為80?100 :60?100 :20?50 :4. 5 :200。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟2)中，所述的降溫方法為：自然 降溫0. 5h，冷水噴淋降溫3?5h。
7. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟3)中，所述的閉環(huán)物料：水：硫 酸：液堿：堿洗底水的質(zhì)量比為350 :3000 :73?110 :300?400 :3500。
8. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟3)中，所述的洗液配制方法為： 攪拌下，將液堿緩慢加入水中，攪拌15min后，升溫至60?70°C，堿洗備用，所述的液堿濃度 ^ 30%〇
9. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟3)中，所述的硫酸濃度為 彡 92. 5%。
【文檔編號(hào)】C09B5/28GK104497617SQ201410702950
【公開日】2015年4月8日 申請(qǐng)日期:2014年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月29日
【發(fā)明者】徐卉香, 王洪衛(wèi), 李進(jìn), 高鴻宇, 蔣大為, 郭元, 孫晴晴 申請(qǐng)人:蕭縣凱奇化工科技有限公司