專利名稱：：硅微粉表面處理改性方法及環(huán)氧樹脂組合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及集成電路封裝材料制備領(lǐng)域，特別是涉及一種硅微粉表面處理改性方法及環(huán)氧樹脂組合物及其制備方法。
背景技術(shù)：
：環(huán)氧樹脂具有優(yōu)良的物理機(jī)械性能和電氣性能，同時(shí)具有良好的性能價(jià)格比，因此被廣泛用作涂料、膠粘劑、復(fù)合材料樹脂基體、電子封裝材料等。尤其是在電子元件及集成電路(IC)封裝中環(huán)氧樹脂發(fā)揮了極大的作用。目前95%以上的電子元件及集成電路的封裝是采用環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。其中所使用的基體樹脂主要是鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂，所使用的填料主要是硅微粉。隨著集成電路向超大規(guī)模、高密度、大功率、高精度、多功能方向的發(fā)展及電子封裝技術(shù)的快速發(fā)展，環(huán)氧模塑料(EMC)的發(fā)展方向正在朝著高純度、高可靠性、高導(dǎo)熱、耐高溫焊、高耐濕性、高粘接強(qiáng)度及低應(yīng)力、低膨脹、低吸水、低粘度、低環(huán)境污染、易加工等方向發(fā)展。要制備這樣一種高性能的EMC，關(guān)鍵技術(shù)是提高硅微粉填充量和使用一種性能好的環(huán)氧樹脂。加大硅微粉的填充量后帶來(lái)的主要缺點(diǎn)是EMC的流動(dòng)性大大下降，不利于封裝成型工藝。傳統(tǒng)的方法是采用硅烷偶聯(lián)劑對(duì)硅微粉進(jìn)行處理，但這一方法對(duì)EMC的流動(dòng)性改善并不顯著，特別是在硅微粉含量高于80%時(shí)EMC的流動(dòng)性更差，同時(shí)EMC的綜合性能較差。因此如何對(duì)硅微粉進(jìn)行表面處理來(lái)提高硅微粉填充量及開發(fā)一種超低粘度的新型環(huán)氧樹脂解決這一問題的關(guān)鍵。
發(fā)明內(nèi)容基于上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明實(shí)施例提供一種硅微粉表面處理改性方法及環(huán)氧樹脂組合物及其制備方法，制備的硅微粉降低了吸水性，且與環(huán)氧樹脂的粘合好。本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的1030質(zhì)量份525質(zhì)量份100150質(zhì)量份0.12質(zhì)量份210質(zhì)量份0.55質(zhì)量份潤(rùn)滑劑、增韌劑等混合后，本發(fā)明實(shí)施例提供一種硅微粉表面處理改性方法，包括在真空條件下，采用射頻頻率為13.56MHz的射頻等離子體放電使單體在所處理的硅微粉表面聚合包覆，得到等離子聚合包覆改性硅微粉。本發(fā)明實(shí)施例提供一種環(huán)氧樹脂組合物，包括按下述質(zhì)量比取各原料環(huán)氧樹脂固化促上述方法制得的改性硅微粉咪唑類固化促進(jìn)劑增韌劑潤(rùn)滑劑將硅微粉與環(huán)氧樹脂、固化劑、咪唑類固化促進(jìn)劑、經(jīng)混煉，粉碎和消磁處理，即得到環(huán)氧樹脂組合物。本發(fā)明實(shí)施例還提供一種環(huán)氧樹脂組合物的制備方法，包括按上述的環(huán)氧樹脂組合物的配方取各原料；將配方中的硅微粉加入高速混合機(jī)中，加入其它各組分，在5001500轉(zhuǎn)/分的高速攪拌狀態(tài)下混合35分鐘，將混合物加入到雙螺桿擠出機(jī)中熔融混煉，混煉溫度95IO(TC，混煉時(shí)間35分鐘，利用滾筒冷卻成薄片狀固體，粉碎，過篩，消磁后，即得到環(huán)氧樹脂組合物。由上述本發(fā)明實(shí)施方式提供的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明通過對(duì)硅微粉表面進(jìn)行等離子聚合包覆，可以明顯提高硅微粉與環(huán)氧樹脂基體的界面粘結(jié)強(qiáng)度，提高硅微粉的填充量，提高利用該改性硅微粉制備的環(huán)氧樹脂組合物(EMC)的力學(xué)性能和導(dǎo)熱性，降低吸水性和熱膨脹系數(shù)。特別重要的是具有熔融粘度低，提高了流動(dòng)性，從而適用于超大規(guī)模集成電路的封裝。圖l為本發(fā)明實(shí)施例的用于對(duì)硅微粉表面等離子改性處理的反應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施例方式為便于理解，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例一本發(fā)明實(shí)施例提供一種硅微粉表面等離子處理改性方法，可制備等離子包覆的改性的硅微粉，該硅微粉可用于制造大規(guī)模集成電路封裝用環(huán)氧樹脂組合物，該方法包括在50Pa100Pa的真空條件下，使用射頻頻率為13.56MHz的射頻等離子體放電，將吡咯、1，3-二氨基丙烷、丙烯酸、尿素中的任一種單體或任幾種單體混合物聚合包覆在硅微粉表面，得到改性的硅微粉。射頻等離子體的放電功率為100120W、放電時(shí)間為6080s。下面結(jié)合圖l所述的反應(yīng)裝置，對(duì)上述對(duì)硅微粉表面處理的改性方法作進(jìn)一步說明可以先對(duì)硅微粉進(jìn)行清洗具體是利用氬氣Ar對(duì)硅微粉對(duì)硅微粉粉體進(jìn)行表面清洗，以改善基材表面對(duì)活性基團(tuán)的吸附作用，可采用純度為99.9y。的氬氣Ar進(jìn)行清洗，具體如下把硅微粉放入反應(yīng)裝置內(nèi)(見圖l)，將裝置抽到50Pa100Pa的真空，打開氬氣Ar進(jìn)氣閥，通入氬氣Ar，適當(dāng)?shù)恼{(diào)節(jié)氬氣Ar進(jìn)氣閥，使反應(yīng)瓶?jī)?nèi)真空度穩(wěn)定在50Pa100Pa，開始放電，放電時(shí)間為10200秒。通入Ar有如下優(yōu)點(diǎn)(l)可以排除雜質(zhì)氣體的影響，使反應(yīng)在較為純凈的單體中進(jìn)行；(2)有利于放電。將清洗后的硅微粉敵入反應(yīng)瓶(利用圖l的裝置)中，向反應(yīng)瓶中加入單體(尿素、吡咯、1,3-二胺基丙烷、丙烯酸中的任一種或任幾種的混合物)，并攪拌均勻；重新將反應(yīng)瓶?jī)?nèi)抽到50Pa的真空；打開氬氣Ar進(jìn)氣閥，向反應(yīng)瓶?jī)?nèi)通入氬氣Ar，通過調(diào)節(jié)氬氣Ar進(jìn)氣閥，使真空度保持在50Pa100Pa;開始放電，6080s后，停止放電，關(guān)掉真空泵和氬氣Ar進(jìn)氣閥，向反應(yīng)瓶?jī)?nèi)通入大氣，取出樣品即得到等離子表面聚合改性后的硅微粉。然后還可以對(duì)等離子表面聚合改性后的硅微粉進(jìn)行后處理先加入有機(jī)溶劑，溶解未反應(yīng)的單體，接著對(duì)加入的有機(jī)溶液進(jìn)行真空抽濾，反復(fù)操作三次，最后放入真空干燥箱中，溫度為8010(TC，干燥5h10h后得到可用于制備大規(guī)模集成電路封裝用環(huán)氧樹脂組合物的改性硅微粉。由于通過表面包覆的改性處理后，增加了硅微粉與環(huán)氧樹脂的界面粘合性，且降低了硅微粉的吸水性，利用這種改性處理后的硅微粉制備作為大規(guī)模集成電路封裝用環(huán)氧樹脂組合物時(shí)，可有效提高環(huán)氧樹脂組合物的性能。實(shí)施例二本實(shí)施例二提供一種環(huán)氧樹脂組合物，具體是利用上述實(shí)施例一制得的硅微粉為原料，制得的環(huán)氧樹脂組合物可用于大規(guī)模集成電路封裝，該環(huán)氧樹脂組合物包括按下述質(zhì)量比取各原料環(huán)氧樹脂1030質(zhì)量份固化促525質(zhì)量份上述權(quán)利要求17任一項(xiàng)制得的改性硅微粉100150質(zhì)量份咪唑類固化促進(jìn)劑0.12質(zhì)量份增韌劑210質(zhì)量份潤(rùn)滑劑0.55質(zhì)量份將硅微粉與環(huán)氧樹脂、固化劑、咪唑類固化促進(jìn)劑、潤(rùn)滑劑、增韌劑等混合后，經(jīng)混煉，粉碎和消磁處理，即得到環(huán)氧樹脂組合物。上述環(huán)氧樹脂組合物中，所述的環(huán)氧樹脂為鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂；所述的固化劑為三聚氰胺改性線性酚醛樹脂；所述的咪唑類固化促進(jìn)劑為2-甲基咪唑，4-甲基咪唑，2-苯基咪唑中的任一種;所述的潤(rùn)滑劑為硬酯酸類或蠟類潤(rùn)滑劑；所述的增韌劑為端羧基液體丁腈橡膠、端羥基液體聚丁二烯、液體硅橡膠中的任一種。上述環(huán)氧樹脂組合物的制備方法，具體按下述步驟進(jìn)行按上述的環(huán)氧樹脂組合物的配方取各原料；將配方中的硅微粉加入高速混合機(jī)中，加入其它各組分，在5001500轉(zhuǎn)/分的高速攪拌狀態(tài)下混合35分鐘，將混合物加入到雙螺桿擠出機(jī)或雙輥開煉機(jī)中熔融混煉，混煉溫度9510(TC，混煉時(shí)間35分鐘，利用滾筒冷卻成薄片狀固體，粉碎，過篩，消磁后，即得到環(huán)氧樹脂組合物。本發(fā)明實(shí)施例中的環(huán)氧樹脂組合物中，由于硅微粉已進(jìn)行改性處理，硅微粉表面能夠被吡咯、1，3-二氨基丙烷、丙烯酸、尿素包覆。大大增加了硅微粉與原料中環(huán)氧樹脂的界面粘合性，且這種硅微粉大降低了吸水性，使制得的環(huán)氧樹脂組合物用于大規(guī)模集成電路封裝時(shí)具有很好的綜合性能，其彎曲強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度大大提高，CTE和吸水率大大降低。實(shí)施例三本實(shí)施例提供一種硅微粉表面處理改性方法，可采用圖l所示的反應(yīng)裝置，該方法具體如下向反應(yīng)裝置的反應(yīng)瓶中加入10g球形硅微粉(粒徑Ds。^10微米)，將反應(yīng)瓶?jī)?nèi)抽到50Pa60Pa的真空，打開氬氣Ar進(jìn)氣閥向反應(yīng)瓶?jī)?nèi)通入氬氣Ar,通過調(diào)節(jié)Ar進(jìn)氣閥使反應(yīng)瓶?jī)?nèi)真空度保持在50Pa60Pa，使球形硅微粉開始放電，5min后停止放電，關(guān)掉真空泵和氬氣Ar進(jìn)氣閥，通入大氣，使反應(yīng)裝置的反應(yīng)瓶?jī)?nèi)恢復(fù)到常壓，加入lg的1，3-二胺基丙烷單體，并用玻璃棒攪拌均勻；重新將反應(yīng)裝置的反應(yīng)瓶?jī)?nèi)抽到50Pa60Pa的真空，打開氬氣Ar進(jìn)氣閥通入氬氣Ar，通過調(diào)節(jié)Ar進(jìn)氣閥使反應(yīng)瓶?jī)?nèi)真空度保持在80Pa，開始放電，放電功率120W,60s后停止放電，關(guān)掉真空泵和氬氣Ar進(jìn)氣閥，通入大氣，使反應(yīng)裝置的反應(yīng)瓶?jī)?nèi)恢復(fù)到常壓，取出樣品，先加入溶劑丙酮，溶解未反應(yīng)的1,3-二胺基丙烷單體，接著對(duì)其溶液進(jìn)行真空抽濾，反復(fù)操作三次;最后放入真空干燥箱中，真空度小于一0.09MPa，溫度為80100。C，干燥5h后即得1，3-二胺基丙垸聚合物包覆的硅微粉。這種硅微粉可增加與環(huán)氧樹脂的界面粘合性，且降低了吸水性，有利于提高制備用于大規(guī)模集成電路封裝的環(huán)氧樹脂組合物的性能。實(shí)施例四本實(shí)施例提供一種硅微粉表面處理改性方法，可采用圖l所示的反應(yīng)裝置，該方法具體如下向反應(yīng)裝置的反應(yīng)瓶中加入10g球形硅微粉(粒徑05。=10微米)，將反應(yīng)瓶?jī)?nèi)抽到50Pa60Pa的真空，打開氬氣Ar進(jìn)氣閥向反應(yīng)瓶?jī)?nèi)通入氬氣Ar，通過調(diào)節(jié)氬氣Ar進(jìn)氣閥使反應(yīng)瓶?jī)?nèi)真空度保持在50Pa60Pa，開始放電，5min后停止放電，關(guān)掉真空泵和氬氣Ar進(jìn)氣閥，向反應(yīng)瓶?jī)?nèi)通入大氣，使反應(yīng)裝置的反應(yīng)瓶?jī)?nèi)恢復(fù)到常壓，加入lg的丙烯酸單體,并用玻璃棒攪拌均勻；重新將反應(yīng)裝置的反應(yīng)瓶?jī)?nèi)抽到50Pa60Pa的真空，打開氬氣Ar進(jìn)氣閥向反應(yīng)瓶?jī)?nèi)通入氬氣Ar，通過調(diào)節(jié)氬氣Ar進(jìn)氣閥使反應(yīng)瓶?jī)?nèi)真空度保持在60Pa，開始放電，放電功率110W，70s后停止放電，關(guān)掉真空泵和進(jìn)氣閥，向反應(yīng)瓶?jī)?nèi)通入大氣，使反應(yīng)裝置的反應(yīng)瓶?jī)?nèi)恢復(fù)到常壓，取出樣品，先加入溶劑丙酮，溶解未反應(yīng)的丙烯酸單體，接著對(duì)其溶液進(jìn)行真空抽濾，反復(fù)操作三次；最后放入真空干燥箱中，真空度小于-O.09MPa，溫度為8010(TC，干燥5h后即得丙烯酸聚合物包覆的硅微粉。實(shí)施例四本實(shí)施例提供一種硅微粉表面處理改性方法，可采用圖l所示的反應(yīng)裝置，該方法具體如下向反應(yīng)裝置的反應(yīng)瓶中加入10g球形硅微粉(粒徑Ds。二10微米)，將反應(yīng)瓶?jī)?nèi)抽到50Pa60Pa的真空，打開氬氣Ar進(jìn)氣閥向反應(yīng)瓶?jī)?nèi)通入氬氣Ar，通過調(diào)節(jié)氬氣Ar進(jìn)氣閥使真空度保持在50Pa60Pa，開始放電，5min后停止放電，關(guān)掉真空泵和氬氣Ar進(jìn)氣閥，通入大氣，使反應(yīng)瓶?jī)?nèi)恢復(fù)到常壓，加入lg的尿素單體，并用玻璃棒攪拌均勻；重新將反應(yīng)瓶?jī)?nèi)抽到50Pa60Pa的真空，打開氬氣Ar進(jìn)氣闊向反應(yīng)瓶?jī)?nèi)通入氬氣Ar，通過調(diào)節(jié)氬氣Ar進(jìn)氣閥使真空度保持在90Pa，開始放電，放電功率IIOW，80s后停止放電，關(guān)掉真空泵和氬氣Ar進(jìn)氣閥，向反應(yīng)瓶?jī)?nèi)通入大氣，使反應(yīng)瓶?jī)?nèi)恢復(fù)到常壓，取出樣品，先加入溶劑異丁醇，溶解未反應(yīng)的尿素單體，接著對(duì)其溶液進(jìn)行真空抽濾，反復(fù)操作三次；最后放入真空干燥箱中，真空度小于-0.09MPa，溫度為80100°C，干燥8h后即得尿素聚合物包覆的硅微粉。實(shí)施例五本實(shí)施例提供一種硅微粉表面處理改性方法，可采用圖l所示的反應(yīng)裝置，該方法具體如下向反應(yīng)裝置的反應(yīng)瓶中加入10g球形硅微粉(粒徑D5。=10微米)，將反應(yīng)瓶?jī)?nèi)抽到50Pa60Pa的真空，打開氬氣Ar進(jìn)氣閥向反應(yīng)瓶?jī)?nèi)通入氬氣Ar，通過調(diào)節(jié)氬氣Ar進(jìn)氣閥使真空度保持在50Pa60Pa，開始放電，5min后停止放電，關(guān)掉真空泵和進(jìn)氣閥，通入大氣，使裝置恢復(fù)到常壓，加入lg的吡咯單體，并用玻璃棒攪拌均勻；重新將裝置抽到50Pa60Pa的真空，打開氬氣Ar進(jìn)氣閥向反應(yīng)瓶?jī)?nèi)通入氬氣Ar，通過調(diào)節(jié)氬氣Ar進(jìn)氣閥使反應(yīng)瓶?jī)?nèi)真空度保持在50Pa，開始放電，放電功率IOOW，60s后停止放電，關(guān)掉真空泵和氬氣Ar進(jìn)氣閥，反應(yīng)瓶?jī)?nèi)通入大氣，使裝置恢復(fù)到常壓，取出樣品，先加入溶劑四氫呋喃，溶解未反應(yīng)的單體，接著對(duì)其溶液進(jìn)行真空抽濾，反復(fù)操作三次。最后放入真空干燥箱中，真空度小于-0.09MPa，溫度為8010(TC，千燥5h后即得吡咯聚合物包覆的硅微粉。實(shí)施例五八及對(duì)比實(shí)施例配方見表1表1實(shí)施例五八及對(duì)比實(shí)施例的EMC配方<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>制備方法按上述所列配方取各原料，將各組分混合后，進(jìn)行熔融混煉(可采用雙螺桿擠出機(jī)熔融混煉或采用雙輥開煉機(jī)熔融混合)、冷卻、粉碎、壓制成料餅即得到環(huán)氧樹脂組合物，對(duì)制得的環(huán)氧樹脂組合物還可進(jìn)行包裝、低溫儲(chǔ)藏等工序處理。具體的工藝流程見圖2。在該制備方法中，可以先對(duì)硅微粉進(jìn)行表面處理，硅微粉的表面處理采用稀釋的硅烷偶聯(lián)劑噴灑在硅微粉上，同時(shí)進(jìn)行高速混合，然后靜置25分鐘，再進(jìn)行上述過程，如此反復(fù)進(jìn)行35次，這樣大大提高硅微粉的表面處理效果。采用下列各性能測(cè)試方法，對(duì)制得的各環(huán)氧樹脂組合物的性能進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果見表2:體積電阻率按GB/T1410-2006進(jìn)行測(cè)試。凝膠化時(shí)間按照電子行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SJ/P11197-1999標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。彎曲性能按照GB/T9341-2000標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。沖擊性能按照GB/T1043-1993標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。熱變形溫度按照GB/T1634-1979標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。吸水率將圓片置于IO(TC去離子沸水中煮沸24h，測(cè)試吸水后的重量即可計(jì)算出模塑料的吸水率。導(dǎo)熱系數(shù)首先使用DSC測(cè)量材料比熱，用耐馳公司激光導(dǎo)熱儀測(cè)量熱擴(kuò)散系數(shù)，然后計(jì)算導(dǎo)熱系數(shù)；熱膨脹系數(shù)熱機(jī)械(TMA)法，測(cè)試溫度25300°C，升溫速率5。C/min。表2大規(guī)模集成電路封裝用的環(huán)氧樹脂組合物的性能項(xiàng)目性能對(duì)比實(shí)施例實(shí)施例五實(shí)施例六實(shí)施例七實(shí)施例八螺旋流動(dòng)(175°C，成型壓力851281381321366.9MPa)，cm熔融粘度(175°C,毛細(xì)管流11080828180變儀測(cè)定)，PaS沖擊強(qiáng)度，kj/m23.05.194.343.724.62彎曲強(qiáng)度，MPa121160132156158體積電阻率，X1015Q.m48876熱變形溫度，°c272285278286286凝膠化時(shí)間，s17.515.616.315.215.5吸水率，％0.4120.3230.4600.3680.385彎曲彈性模量，MPa1268215260135791492815080玻璃化溫度，°c172182180184182線膨脹系數(shù)，X10—6K—1ai2111.211.510.211.7a27825.025.023.025.3導(dǎo)熱系數(shù)，W/m.K0.921.021.101.151.07從表2可以看出，利用等離子改性后的硅微粉制備的環(huán)氧樹脂組合物(EMC)，其彎曲強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度大大提高，CTE和吸水率大大降低，大大提高了EMC的綜合性能，具有優(yōu)異的流動(dòng)性、優(yōu)異的耐熱性能、極低的吸水率和低的線膨脹系數(shù)，是綜合性能優(yōu)異的EMC材料，可用于大規(guī)模及超大規(guī)模集成電路的封裝。以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，也不因各實(shí)施例的先后次序?qū)Ρ景l(fā)明造成任何限制，任何熟悉本
技術(shù)領(lǐng)域：
的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。權(quán)利要求1、一種硅微粉表面處理改性方法，其特征在于，包括在真空條件下，采用射頻頻率為13.56MHz的射頻等離子體放電使單體在所處理的硅微粉表面聚合包覆，得到等離子聚合包覆改性硅微粉。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的硅微粉表面處理改性方法，其特征在于，所述方法中使用的硅微粉為球形硅微粉，純度>99%，球化率〉95%，粒徑為l30um。3、根據(jù)權(quán)利要求l所述的硅微粉表面處理改性方法，其特征在于，所述方法中使用的單體包括吡咯、1,3-二氨基丙垸、丙烯酸、尿素中的任一種或任意幾種混合物。4、根據(jù)權(quán)利要求l所述的硅微粉表面處理改性方法，其特征在于，所述方法中，真空條件的真空度為50100Pa;所述方法中，射頻等離子體的放電功率為100120W，放電時(shí)間為6080s。5、根據(jù)權(quán)利要求l所述的硅微粉表面處理改性方法，其特征在于，所述方法還包括在真空條件下，采用等離子體放電使單體聚合包覆在所處理的硅微粉的表面之前，利用純度不低于99.9%的氬氣對(duì)硅微粉進(jìn)行等離子放電處理，處理時(shí)間為10200秒。6、根據(jù)權(quán)利要求l所述的硅微粉表面處理改性方法，其特征在于，所述方法進(jìn)一步包括使等離子體放電使單體聚合包覆在所處理的硅微粉表面在通入氬氣的環(huán)境中進(jìn)行。7、根據(jù)權(quán)利要求l所述的硅微粉表面處理改性方法，其特征在于，所述方法還包括對(duì)處理后表面聚合包覆單體的硅微粉進(jìn)行后處理，加入有機(jī)溶劑溶解未反應(yīng)的單體，對(duì)溶解的溶液進(jìn)行真空抽濾，反復(fù)操作三次后，放入真空干燥箱中，在80100。C溫度下，干燥5h10h。8、一種環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，包括按下述質(zhì)量比取各原料環(huán)氧樹脂1030質(zhì)量份固化促525質(zhì)量份上述權(quán)利要求17任一項(xiàng)制得的改性硅微粉100150質(zhì)量份咪唑類固化促進(jìn)劑0.12質(zhì)量份增韌劑210質(zhì)量份潤(rùn)滑劑0.55質(zhì)量份將硅微粉與環(huán)氧樹脂、固化劑、咪唑類固化促進(jìn)劑、潤(rùn)滑劑、增韌劑等混合后，經(jīng)混煉，粉碎和消磁處理，即得到環(huán)氧樹脂組合物。9、根據(jù)權(quán)利要求8所述的環(huán)氧樹脂組合物，其特征在于，所述環(huán)氧樹脂為鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂；所述固化劑為三聚氰胺改性線性酚醛樹脂；所述咪唑類固化促進(jìn)劑為2-甲基咪唑，4-甲基咪唑，2-苯基咪唑中的任一種；所述潤(rùn)滑劑為硬酯酸類或蠟類潤(rùn)滑劑；所述增韌劑為端羧基液體丁腈橡膠、端羥基液體聚丁二烯、液體硅橡膠中的任一種。10、一種環(huán)氧樹脂組合物的制備方法，其特征在于，包括按權(quán)利要求89任一項(xiàng)所述的環(huán)氧樹脂組合物的配方取各原料；將配方中的硅微粉加入高速混合機(jī)中，加入其它各組分，在5001500轉(zhuǎn)/分的高速攪拌狀態(tài)下混合35分鐘，將混合物加入到雙螺桿擠出機(jī)中熔融混煉，混煉溫度95IO(TC，混煉時(shí)間35分鐘，利用滾筒冷卻成薄片狀固體，粉碎，過篩，消磁后，即得到環(huán)氧樹脂組合物。全文摘要本發(fā)明公開一種硅微粉表面處理改性方法及環(huán)氧樹脂組合物及其制備方法。該方法包括在真空條件下，采用射頻頻率為13.56MHz的射頻等離子體放電使單體在所處理的硅微粉表面聚合包覆，得到等離子聚合包覆改性硅微粉。用改性硅微粉制備環(huán)氧樹脂組合物的方法包括將改性硅微粉與環(huán)氧樹脂、固化劑、咪唑類固化促進(jìn)劑、潤(rùn)滑劑、增韌劑等混合后，經(jīng)混煉，粉碎和消磁處理，得到環(huán)氧樹脂組合物。利用上述方法制得改性硅微粉制得的環(huán)氧樹脂組合物可用于制備大規(guī)模集成電路封裝用模塑料(EMC)，其彎曲強(qiáng)度和沖擊強(qiáng)度大大提高，CTE和吸水率大大降低，大大提高了EMC的綜合性能。文檔編號(hào)C09C1/28GK101597436SQ20091008815公開日2009年12月9日申請(qǐng)日期2009年7月3日優(yōu)先權(quán)日2009年7月3日發(fā)明者杰何,張建國(guó),李林楷,楊明山,羅海平申請(qǐng)人:北京石油化工學(xué)院;廣東榕泰實(shí)業(yè)股份有限公司