專(zhuān)利名稱(chēng)：微粒α氧化鋁的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微粒α氧化鋁。
背景技術(shù)：
微粒α氧化鋁，是主結(jié)晶相為α相的氧化鋁〔Al2O3〕的細(xì)微的粒子，例如作為用于制造α氧化鋁燒結(jié)體的原材料而使用〔特開(kāi)2005-1984號(hào)公報(bào)，特開(kāi)2005-1985號(hào)公報(bào)〕。這種微粒α氧化鋁，其要求強(qiáng)度優(yōu)異，能夠制成高密度的燒結(jié)體。

發(fā)明內(nèi)容
因此本發(fā)明者，為了開(kāi)發(fā)能夠以高強(qiáng)度制成高密度的燒結(jié)體的微粒α氧化鋁進(jìn)行了銳意研究，其結(jié)果完成了本發(fā)明。
即本發(fā)明提供一種微粒α氧化鋁，其α化率為95％以上，BET比表面積為10m2/g以上，頸率(rate of neck)為30％以下，Si、Fe、Cu、Na和Mg的合計(jì)含量為500ppm以下。
本發(fā)明的微粒α氧化鋁強(qiáng)度高，能夠制成高密度的α氧化鋁燒結(jié)體。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的微粒α氧化鋁，是主結(jié)晶相為α相的氧化鋁的細(xì)微的粒子，其α化率，在所得到的α氧化鋁燒結(jié)體的強(qiáng)度的點(diǎn)上，是95％以上，也可以為α化率100％而不含其他的結(jié)晶構(gòu)造和非晶質(zhì)。α化率，其是在粉末X射線衍射光譜中，從出現(xiàn)在2θ＝25.6°的位置的氧化鋁α相(012面)的峰值高度(I25.6)，和出現(xiàn)在2θ＝46°附近的氧化鋁γ相、η相、χ相、κ相、θ相或δ相的峰值高度(I46)，通過(guò)式(1)而求得。
α化率＝I25.6/(I25.6+I46)×100(％)…(1)
BET比表面積，在所得到的燒結(jié)體的強(qiáng)度的點(diǎn)上，為10m2/g以上，優(yōu)選為13m2/g以上，更優(yōu)選為15m2/g以上，通常為150m2/g以下，優(yōu)選為100m2/g以下。
頸率，在所得到的α氧化鋁燒結(jié)體的強(qiáng)度的點(diǎn)上，為30％以下，優(yōu)選為15％以下，更優(yōu)選為0％，不存在相互連接的粒子。所謂頸率，是表示在微粒α氧化鋁中，相互連接的粒子的比例，通過(guò)透射電子顯微鏡(TEM)觀察20個(gè)以上的微粒α氧化鋁，從其中相互連接的數(shù)目，以個(gè)數(shù)比而求得。
Si、Fe、Cu、Na和Mg的合計(jì)含量，在所得到的α氧化鋁燒結(jié)體的密度的點(diǎn)上，為500ppm以下，優(yōu)選為100ppm以下。合計(jì)含量，其根據(jù)發(fā)光光譜分析法，通過(guò)以微粒α氧化鋁為基準(zhǔn)的金屬元素?fù)Q算而求得。
本發(fā)明的微粒α氧化鋁，優(yōu)選為灼燒減量為0.5％以下，更優(yōu)選為0.4％以下。
本發(fā)明的微粒α氧化鋁的粒子徑通常在10nm～200nm的范圍，中心粒子徑通常為10nm～150nm。其也可以包含超過(guò)200nm的粒子，但包含這種粒子時(shí)，優(yōu)選該比例以個(gè)數(shù)比計(jì)為1％以下，更優(yōu)選為0.1％以下。
這種本發(fā)明的微粒的α氧化鋁，能夠根據(jù)如下方法制造(1)將從α氧化鋁未粉碎粒子和水鋁石(diaspore)未粉碎粒子選擇的，Si、Fe、Cu、Na和Mg的合計(jì)含量為500ppm以下的籽晶前體，利用粉碎機(jī)粉碎，從而得到籽晶粒子，該粉碎機(jī)與該籽晶前體相接觸的面被合成樹(shù)脂或純度99％以上的氧化鋁襯墊，(2)將該籽晶粒子，與Si、Fe、Cu、Na和Mg的合計(jì)含量為500ppm以下的α氧化鋁前體進(jìn)行濕式混合，得到混合物，(3)培燒得到的混合物。
作為籽晶前體所使用的α氧化鋁未粉碎粒子，是通過(guò)培燒α氧化鋁前體粒子而制造的未粉碎的粒子。同樣作為籽晶前體所使用的水鋁石未粉碎粒子，是沒(méi)有粉碎的水鋁石的粒子。α氧化鋁和水鋁石，在X射線衍射光譜中，具有的峰值在45°≤2θ≤70°的范圍。
α氧化鋁未粉碎粒子和水鋁石未粉碎粒子的Si、Fe、Cu、Na和Mg的合計(jì)含量為500ppm以下，優(yōu)選為100ppm以下。這一純度的α氧化鋁未粉碎粒子，其制造能夠采用高純度的鋁鹽、烴氧基鋁(aluminiumalkoxide)、鋁水解物作為α氧化鋁前體。另外，這一純度的水鋁石未粉碎粒子，是通過(guò)對(duì)高純度的鋁不解物進(jìn)行水熱合成處理而得到。
籽晶前體粒子各個(gè)的粒子徑通常為50nm(0.05μm)～0.5μm，也可以是10nm(0.01μm)左右的細(xì)微。
籽晶前體，可以在添加了水等的液體的濕潤(rùn)狀態(tài)下粉碎，也可以在不添加水等的液體的干燥狀態(tài)下粉碎，優(yōu)選以濕潤(rùn)狀態(tài)粉碎的濕式粉碎。
作為用于濕式粉碎的液體，通常用水，優(yōu)選采用離子交換水。另外，液體也可以含有分散劑。作為分散劑，可列舉例如硝酸、鹽酸、硫酸等的無(wú)機(jī)酸；草酸、檸檬酸、醋酸、蘋(píng)果酸、乳酸等的有機(jī)酸；甲醇、乙醇、丙醇等的醇類(lèi)；氯化鋁、草酸鋁、醋酸鋁、硝酸鋁等的水溶性的鋁鹽；多羧酸銨(polycarboxylic acid ammonium)等的表面活性劑，優(yōu)選采用無(wú)機(jī)酸或鋁鹽。這種分散可以分別單獨(dú)使用或組合兩種以上使用，其使用量為，液體每100質(zhì)量分，通常為0.01質(zhì)量分以上，優(yōu)選為0.05質(zhì)量分以上，更優(yōu)選為0.1質(zhì)量分以上，進(jìn)一步優(yōu)選為0.3質(zhì)量分以上，特別優(yōu)選為0.5質(zhì)量分以上，通常為20質(zhì)量分以下，優(yōu)選為10質(zhì)量分以下，更優(yōu)選為5質(zhì)量分以下，進(jìn)一步優(yōu)選為1.5質(zhì)量分以下。
作為用于濕式粉碎的粉碎機(jī)，可列舉例如通過(guò)與球狀的介質(zhì)一起攪拌籽晶前體而粉碎的媒介攪拌研磨機(jī)、球磨機(jī)等，優(yōu)選為媒介攪拌磨石機(jī)。使用媒介攪拌研磨機(jī)時(shí)，作為將粉碎媒介從粉碎后的籽晶粒子分離的方式，可列舉如下通過(guò)離心分離而從粉碎后的粉碎混合物去除媒介的離心分離方式；使籽晶粒子通過(guò)比媒介狹窄的間隙而從粉碎后的粉碎混合物去除媒介的間隙離析(gap separator)方式；粉碎后的粉碎混合物通過(guò)，但媒介無(wú)法通過(guò)，采用具有如此程度的網(wǎng)眼的過(guò)濾器所組成的濾筒(cartridge)的濾筒離析方式，不過(guò)，優(yōu)選離心分離方式。
在以干燥狀態(tài)粉碎籽晶前體的干式粉碎中，也可以單獨(dú)粉碎籽晶前體，但是加入粉碎助劑、抗絮凝劑等的添加劑，基于能夠以短時(shí)間充分粉碎的點(diǎn)而優(yōu)選。作為粉碎助劑，可列舉例如甲醇、乙醇、丙醇等的醇類(lèi)；丙二醇(propylene glycol)、聚丙二醇(polypropylene glycol)、乙撐亞胺(ethylene glycol)等的乙二醇類(lèi)；三乙醇胺(triethanolamine)等的胺類(lèi)；棕櫚酸(palmitic acid)、硬脂酸(stearic acid)、油酸(oleic acid)等的高級(jí)脂肪酸類(lèi)；烴氧基鋁(aluminium alkoxide)類(lèi)；炭黑(carbon black)、石墨等的碳材料等。這些粉碎助劑可以分別單獨(dú)使用，或者組合兩種以上使用。粉碎助劑的使用量，籽晶前體每100質(zhì)量分通常為0.01質(zhì)量分～10質(zhì)量分，優(yōu)選為0.5質(zhì)量分～5質(zhì)量分，進(jìn)一步優(yōu)選為0.75質(zhì)量分～2質(zhì)量分。
作為干式粉碎時(shí)所使用的粉碎機(jī)，可列舉例如輪碾機(jī)；振動(dòng)式球磨機(jī)；行星式軋機(jī)等的球磨機(jī)；針磨機(jī)等的高速旋轉(zhuǎn)式粉碎機(jī)；媒介攪拌研磨機(jī)；噴射式粉碎機(jī)等。
在所述的制法中，作為對(duì)籽晶前驅(qū)做做濕式粉碎或干式粉碎時(shí)所使用的粉碎機(jī)，使用與籽晶前體相接觸的面被合成樹(shù)脂或純度99％質(zhì)量％以上的氧化鋁進(jìn)行襯墊的。作為合成樹(shù)脂，可列舉例如聚四氟乙烯；聚偏二氟乙烯；聚三氟乙烯；氟化乙烯-乙烯共聚合體等的氟樹(shù)脂；聚氨酯樹(shù)脂、聚乙烯樹(shù)脂、聚丙烯樹(shù)脂等的烯烴類(lèi)樹(shù)脂等。作為這樣的粉碎機(jī)，市場(chǎng)銷(xiāo)售有例如アシザワフアイソテツク(株)制“STAR-MILL LMZ 2”(離心分離方式)，SHINMARU ENTERPRISES(株)制“DYNO-MILL”(間隙離析方式)等的媒介攪拌研磨機(jī)。
籽晶前體的粉碎，優(yōu)選進(jìn)行為使X射線衍射光譜中的45°≤2θ≤70°的范圍的主峰值的半價(jià)寬度(H)，為粉碎前的半價(jià)寬度(H0)的1.02倍以上，在以干式粉碎時(shí)，更優(yōu)選使所述半價(jià)寬度(H)為粉碎前的半價(jià)寬度(H0)的1.06倍以上，如此而粉碎。
將如此粉碎之后的粉碎混合物，在水質(zhì)媒介中，通過(guò)離心分離處理除去粗粒部分，得到籽晶粒子，其離心加速度(G)和離心處理時(shí)間(分)的積優(yōu)選為140,000(G·分)以上，更優(yōu)選為170,000(G·分)以上，特別優(yōu)選為200,000(G·分)以上，通常為1,2000,000(G·分)以下。通過(guò)離心分離處理，粗粒部分沉降，但是在沉清液體中，因?yàn)橛形闯两档募?xì)微的粒子呈分散狀態(tài)，所以，通過(guò)將沉清液體從沉淀物分離，能夠得到細(xì)微的籽晶粒子。
另外，將粉碎之后的粉碎混合物，在水性媒介中，通過(guò)采用過(guò)濾器進(jìn)行過(guò)濾處理而除去粗粒部分得到籽晶粒子，過(guò)濾器孔徑為1μm以下，優(yōu)選為0.7μm以下，更優(yōu)選為0.3μm以下，通常為0.01μm以上，優(yōu)選為0.05μm以上。在過(guò)慮后的濾液中，因?yàn)橛屑?xì)微的粒子呈分散狀態(tài)，所以作為濾液，能夠得到細(xì)微的籽晶粒子。
作為離心分離處理或過(guò)濾處理所采用的水性媒介，通常采用水，優(yōu)選采用離子交換水。另外，水性媒介也可以含分散劑。作為分散劑，可列舉例如硝酸、鹽酸、硫酸等的無(wú)機(jī)酸；草酸、檸檬酸、醋酸、蘋(píng)果酸、乳酸等的有機(jī)酸；甲醇、乙醇、丙醇等的醇類(lèi)；氯化鋁、草酸鋁、醋酸鋁、硝酸鋁等的水溶性的鋁鹽；多羧酸銨等的表面活性劑等，優(yōu)選使用無(wú)機(jī)酸或鋁鹽。使用這種分散劑時(shí)，其可以分別單獨(dú)使用，或者組合兩種以上使用，其使用量，通常水性媒介每100質(zhì)量分為0.01質(zhì)量分～20質(zhì)量分，優(yōu)選為0.05質(zhì)量分～10質(zhì)量分，更優(yōu)選為0.1質(zhì)量分～5質(zhì)量分。
調(diào)制籽晶粒子時(shí)使用的器具，例如有將籽晶前體與水性媒介混合時(shí)使用的混合容器、攪拌容器；粉碎籽晶前體之后，進(jìn)行離心分離處理或過(guò)濾處理時(shí)，收容粉碎后的粉碎物和水性媒介的混合物的容器，在該混合物的送液中使用的泵，優(yōu)選為在籽晶粒子和籽晶前體，與水性媒介的接觸部不用金屬的結(jié)構(gòu)，籽晶粒子和籽晶前體會(huì)和水性媒介接觸的金屬部，更優(yōu)選用氟樹(shù)脂涂覆。例如，作為泵，為了避免金屬混入，優(yōu)選葉輪(impeller)磁懸浮類(lèi)型，且金屬部被涂覆的LEV系列(Iwaki(株)制)等。
作為籽晶粒子而得到的α氧化鋁粒子或水鋁石粒子，通常中心粒子徑為30nm以下，粒子徑超過(guò)100nm的粒子的比例以個(gè)數(shù)比計(jì)在1％以下，Si、Fe、Cu、Na和Mg的合計(jì)含量為500ppm以下。
接著，將如此得到的籽晶粒子與α氧化鋁前體進(jìn)行濕式混合。
所謂α氧化鋁前體，是通過(guò)培燒進(jìn)行α化而能夠轉(zhuǎn)變成α氧化鋁的化合物，可列舉例如鋁鹽；烴氧基鋁；鋁水解物；過(guò)渡氧化鋁等。
作為鋁鹽，可列舉例如硝酸鋁、硝酸銨鋁、氯化鋁、硫酸鋁、銨明礬、碳酸銨鋁等的鋁無(wú)機(jī)鹽；草酸鋁、醋酸鋁、硬脂酸鋁、乳酸鋁、月桂酸鋁等的鋁的有機(jī)鹽等。
作為烴氧基鋁，可列舉例如三異丙氧基鋁(isopropoxide aluminium)；三乙氧基鋁(aluminium ethoxide)；三仲丁氧基鋁(aluminium sec-butoxide)；叔丁氧基鋁(aluminium tert-butoxide)。
作為鋁水解物，可列舉例如水鋁礦(gibbsite)型；三羥鋁石(bayerite)型；諾三水鋁石(nordstrandite)型；一水軟鋁石(boehmite)型；擬勃姆石型和不規(guī)則(非結(jié)晶)的氫氧化鋁，它們能夠通過(guò)加水分解上述鋁鹽或烴氧基鋁的水溶液的方法而得到。
所謂過(guò)渡氧化鋁，是未進(jìn)行α化的氧化鋁，可列舉例如γ型、δ型、氧化鋁、θ型氧化鋁等。
α氧化鋁前體的Si、Fe、Cu、Na和Mg的合計(jì)含量為500ppm以下，優(yōu)選為100ppm以下。這一純度的α氧化鋁前體，可以將高純度的金屬鋁作為原料，也可以根據(jù)公知的方法分別制造。作為高純度的金屬鋁，市場(chǎng)銷(xiāo)售有99.99％以上的。另外，市場(chǎng)銷(xiāo)售的還有高純度的鋁鹽和烴氧基鋁。
籽晶粒子的使用量，以氧化鋁換算，籽晶粒子和α氧化鋁前體的合計(jì)量每100質(zhì)量分通常為0.01質(zhì)量量～50質(zhì)量分，優(yōu)選為1質(zhì)量分～40質(zhì)量分，更優(yōu)選為2質(zhì)量分～25質(zhì)量分。
為了將籽晶粒子跟α氧化鋁前體進(jìn)行濕式混合，例如在水性媒介中混合籽晶粒子和α氧化鋁前體即可。作為水性媒價(jià)，通常采用水，優(yōu)選采用離子交換水。水性媒介的使用量相對(duì)于籽晶粒子和α氧化鋁前體的合計(jì)量，通過(guò)為1質(zhì)量倍～25質(zhì)量倍，優(yōu)選為5質(zhì)量倍～40質(zhì)量，更優(yōu)選為10質(zhì)量倍～30質(zhì)量倍。
水性媒介也可以含分散劑。作為分散劑，可列舉例如作為分散劑，可列舉例如硝酸、鹽酸、硫酸等的無(wú)機(jī)酸；草酸、檸檬酸、醋酸、蘋(píng)果酸、乳酸等的有機(jī)酸；甲醇、乙醇、丙醇等的醇類(lèi)；氯化鋁、草酸鋁、醋酸鋁、硝酸鋁等的水溶性的鋁鹽；多羧酸銨等的表面活性劑等，優(yōu)選使用無(wú)機(jī)酸或鋁鹽。使用這種分散劑時(shí)，其可以分別單獨(dú)使用，或者組合兩種以上使用，其使用量，通常水性媒介每100質(zhì)量分為0.01質(zhì)量分～20質(zhì)量分，優(yōu)選為0.05質(zhì)量分～10質(zhì)量分，更優(yōu)選為0.1質(zhì)量分～5質(zhì)量分。
作為α氧化鋁前體使用不溶于水的時(shí)，通常是以在水性媒介中使α氧化鋁前體分散的狀態(tài)，加入籽晶粒子，通過(guò)攪拌而混合。另外，作為α氧化鋁前體使用水溶性的時(shí)，通常是使α氧化鋁前體溶解于水性媒介成為水溶液，向該水溶液中添加籽晶粒子進(jìn)行攪拌。
在任何一種情況下，都可以把籽晶粒子以干燥狀態(tài)的粉末狀加入水性媒介中，也可以在使之分散于水等的水性媒介的狀態(tài)下添加。攪拌也可以使用媒介通過(guò)攪拌機(jī)等進(jìn)行，但是，從避免來(lái)自媒介的雜質(zhì)的混入的點(diǎn)出發(fā)，優(yōu)選其進(jìn)行不使用媒介。作為不使用媒介攪拌的分散機(jī)，可列舉例如超聲波混合和高速攪拌器(homogenizer)；超高壓高速攪拌器；連續(xù)式高速攪拌器；通過(guò)使二流體碰撞而分散的方式的分散機(jī)〔“Nanomizer”吉田機(jī)械工業(yè)(株)銷(xiāo)售〕等。
混合后，例如通過(guò)把水性媒介溶劑蒸餾，能夠得到籽晶粒子和α氧化鋁前體被均一混合的混合物。溶劑蒸餾通常在300℃以下進(jìn)行，例如可使用棚式干燥機(jī)、淤漿干燥機(jī)(slurry drier)、噴霧干燥機(jī)(spray drierr)等的干燥機(jī)進(jìn)行。
作為α氧化鋁前體，當(dāng)采用將鋁鹽或烴氧基鋁溶解于溶劑的溶液進(jìn)行水解而得到的鋁水解物時(shí)，在上述溶液中加入籽晶粒子，以使之分散的狀態(tài)進(jìn)行水解，由此能夠?qū)⒆丫ЯＷ优c鋁水解物進(jìn)行濕式混合。也可以把籽晶粒子以干燥狀態(tài)的粉末狀加入溶液，也可以在使之分散于水等的水性媒介中的狀態(tài)添加。
將如此獲得的混合物培燒。培燒溫度，從容易獲得高α化率的微粒α鋁的點(diǎn)出發(fā)，通常為700℃以上，優(yōu)選為800℃以上，從粒子彼此的連結(jié)更少的點(diǎn)出發(fā)，通常為1100℃以下，優(yōu)選為1000℃以下。
加熱時(shí)的升溫度速度，例如為60℃/小時(shí)～1200℃/小時(shí)，優(yōu)選為100℃/小時(shí)～500℃/小時(shí)。
伴隨著升溫，根據(jù)所用的α氧化鋁前體的種類(lèi)，因?yàn)榈陀?00℃，伴隨著α氧化鋁前體轉(zhuǎn)化成α氧化鋁會(huì)有氣體狀的副產(chǎn)品產(chǎn)生，所以升溫時(shí)，到這種副產(chǎn)品的發(fā)生中止，維持低于700℃，優(yōu)選為600℃以下之后，再升溫至上述培燒溫度即可。
也可以使培燒在大氣中進(jìn)行，也可以在氮?dú)?、氬氣等這樣的惰性氣體氣氛下進(jìn)行。另外，若氣氛中的水蒸氣分壓低，則頸率變高，因此優(yōu)選在水蒸氣分壓高的氣氛中培燒。
在培燒中，能夠使用通常的焙燒爐，例如管狀電爐；箱型電爐；隧道式爐(tunnel furnace)；遠(yuǎn)紅外線爐；微波加熱爐；豎爐(shaft furnace)；反射爐；回轉(zhuǎn)爐(rotary furnace)等。也可以使混合物的焙燒分批進(jìn)行，也可以連續(xù)進(jìn)行。另外也可以通過(guò)以靜置的狀態(tài)焙燒混合物的靜止式進(jìn)行焙燒，也可以通過(guò)將混合物作為流動(dòng)狀態(tài)而焙燒的流動(dòng)式進(jìn)行焙燒。在本發(fā)明中，優(yōu)選通過(guò)使用帶蓋的陶瓷制容器，來(lái)避免焙燒爐中的金屬的混入。
焙燒時(shí)間，是讓?duì)裂趸X前體充分地α化所具有的充分的時(shí)間，根據(jù)采用的籽晶粒子的種類(lèi)、使用量、α氧化鋁前體的種類(lèi)、焙燒溫度、氣氛中的氣體組成等而不同，但是，通常為10分鐘以上，24小時(shí)以下左右。
作為由如此得到的本發(fā)明的微粒α氧化鋁制造α氧化鋁燒結(jié)體的方法，可列舉例如(A)成形成本發(fā)明的微粒α氧化鋁而得到α氧化鋁成形體；(B)使得到的α氧化鋁成形體燒結(jié)的方法。
在焙燒剛完的微粒α氧化鋁多時(shí)，因?yàn)闀?huì)形成相互凝集的凝集體，所以通常要利用噴射式粉碎機(jī)等這樣的氣流粉碎機(jī)、振動(dòng)式粉碎機(jī)等的粉碎機(jī)將其破碎后，再用于α氧化鋁燒結(jié)體的制造。
成形本發(fā)明的微粒α氧化鋁的方法未被特別限定，可列舉例如將本發(fā)明的微粒α氧化鋁填充到成形模具的內(nèi)部，以單軸擠壓、靜水壓擠壓等的通常的方法進(jìn)行擠壓成形的方法。成形模通常為金屬制。根據(jù)這種方法成形，能夠得到按照成形模的形狀的α氧化鋁成形體。
作為成形本發(fā)明的微粒α氧化鋁的方法，還可列舉根據(jù)如下而得到α氧化鋁成形體的方法(A1)使本發(fā)明的微粒α氧化鋁分散于水性媒介中而成為α氧化鋁漿液，(A2)使得到的α氧化鋁漿液干燥。
作為成形本發(fā)明的微粒α氧化鋁的方法，還可列舉如下方法(A1’)使本發(fā)明的微粒α氧化鋁分散于水性媒介中而成為α氧化鋁漿液，(A2’)噴霧干燥得到的α氧化鋁漿液而成為α氧化鋁顆粒，(A3’)壓緊成形得到的α氧化鋁顆粒。
作為水性媒介，可列舉例如水。在α氧化鋁漿液中的微粒α氧化鋁的含量，根據(jù)噴霧干燥的條件、作為目標(biāo)的α氧化鋁顆粒的粒子徑等而不同，但是，以α氧化鋁漿液為基準(zhǔn)，通常為5質(zhì)量％～50質(zhì)量％。該α氧化鋁漿液，優(yōu)選采用如下分散機(jī)使之分散不采用氧化鋁球等的分散媒介，而是在水性媒介中使微粒α氧化鋁分散的方式的分散機(jī)；和媒介攪拌型分散機(jī)，其具有以離心分離式從漿液分離分散媒介的機(jī)構(gòu)。作為分散機(jī)，為了防止來(lái)自分散機(jī)的污染，優(yōu)選使用與微粒α氧化鋁和水性介質(zhì)相接觸的面，被合成樹(shù)脂或純度99質(zhì)量％以上的氧化鋁進(jìn)行襯墊的。
對(duì)α氧化鋁漿液進(jìn)行噴霧干燥而得到的α氧化鋁顆粒的粒子徑，通常為1μm～100μm。將得到的α氧化鋁顆粒填充到成形模具的內(nèi)部，通過(guò)以單軸擠壓、靜水壓擠壓等的通常的方法而擠壓的方法，能夠得到α氧化鋁成形體。
成形后的α氧化鋁成形體的燒結(jié)，通過(guò)在大氣中，以1000℃～1700℃進(jìn)行，燒結(jié)時(shí)間通常為1小時(shí)～12小時(shí)。
如此得到的α氧化鋁燒結(jié)體，因?yàn)椴粌H強(qiáng)度高，而且為高密度，所以能夠作為如下制品使用切削工具；生物陶瓷(bioceramics)；防彈板；在制造半導(dǎo)體的工序中處理硅晶片時(shí)所使用的晶片裝卸器(wafer handler)等的半導(dǎo)體制造裝置用零件；氧傳感器等的電子元件；鈉燈(sodium lamp)；構(gòu)成金屬鹵化物燈(metal halide lamp)等的透光管等。
本發(fā)明的微粒α氧化鋁，還能夠作為用于制造陶瓷過(guò)濾器的原材料而使用，該陶瓷過(guò)濾器被用于例如廢氣等的氣體所包含的固體成分去除、熔融鋁的過(guò)濾、啤酒等的食品的過(guò)濾等。作為陶瓷過(guò)濾器，還可列舉選擇透過(guò)式過(guò)濾器，其用于在燃料電池中選擇性地使氫透過(guò)，選擇性地使石油精練時(shí)產(chǎn)生的氣體成分、一氧化碳、二氧化碳、氮、氧等透過(guò)，這些選擇透過(guò)式過(guò)濾器，也可以作為使其表面擔(dān)持催化劑成分的催化劑載體而使用。
本發(fā)明的微粒α氧化鋁，還能夠作為化妝品的添加劑、制動(dòng)襯片(brakelining)的添加劑、催化劑載體而使用，另外還能夠作為導(dǎo)電性燒結(jié)體、熱傳導(dǎo)性燒結(jié)體等的材料使用。另外，本發(fā)明的微粒α氧化鋁，還能夠在使難以燒結(jié)的陶瓷粉末燒結(jié)而制造燒結(jié)體時(shí)，添加于陶瓷粉末中，作為易于燒結(jié)的燒結(jié)助劑而使用。
通過(guò)將本發(fā)明的微粒α氧化鋁作為原料使用，還能夠制造細(xì)微的氧化鋁粉末、釔鋁石榴石(YAG)粉末、粉末狀熒光體等。
本發(fā)明的微粒α氧化鋁，在粉末的狀態(tài)下，與通常的α氧化鋁粉末同樣，能夠添加到涂敷型磁性介質(zhì)的涂敷層中，作為用于使磁頭清潔性、耐磨損性提高的添加劑而使用。也能夠作為色粉(toner)使用。還能夠作為添加進(jìn)樹(shù)脂的填料(filler)使用。
本發(fā)明的微粒α氧化鋁，還能夠適用作為研磨材，例如采用分散機(jī)使本發(fā)明的微粒α氧化鋁分散在水等的水性媒介成為漿液，其能夠用于半導(dǎo)體CMP研磨、硬盤(pán)基板等的研磨等。本發(fā)明的微粒α氧化鋁，涂敷于帶子表面而成為研磨帶，可用于硬盤(pán)、磁頭等的精密研磨等。通過(guò)將本發(fā)明的微粒α氧化鋁作為研磨材料使用，可以得到平滑性更高的研磨面。
實(shí)施例以下通過(guò)實(shí)施例更為詳細(xì)地對(duì)本發(fā)明加以說(shuō)明，但本發(fā)明并不受這一還有，(1)α化率，是根據(jù)采用粉末X射線衍射裝置得到的粉末X射線衍射光譜，從出現(xiàn)在2θ＝25.6°的位置的α相(012)面的峰值高度(I25.6)，和出現(xiàn)在2θ＝46°附近的氧化鋁γ相、η相、χ相、κ相、θ相或δ相的峰值高度(I46)，依據(jù)式(2)計(jì)算得出。
α化率＝I25.6/(I25.6+I46)×100(％)…(2)(2)頸率，是觀察呈現(xiàn)在透射電子顯微鏡(TEM)照片上的任意20個(gè)以上的粒子，由其中相互連接的大致數(shù)目，以個(gè)數(shù)比而求得。
(3)BET比表面積，通過(guò)氮吸附法求得。
(4)中心粒子徑，通過(guò)以下的測(cè)定方法1、測(cè)定方法2、測(cè)定方法3的任意一個(gè)測(cè)定。
測(cè)定方法1利用動(dòng)態(tài)光散射式粒度分布測(cè)定裝置〔日機(jī)裝社制Nanotrac(UPA-EX150)〕，以質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)作為累積百分率50％相當(dāng)粒子徑(D50)而求得的方法。
測(cè)定方法2利用激光衍射式粒度分布測(cè)定裝置〔日機(jī)裝社制“Microtrac HRA(X-100)”〕，以質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)作為累積百分率50％相當(dāng)粒子徑(D50)而求得的方法。
測(cè)定方法3根據(jù)由透射型電子顯微鏡(TEM)或掃瞄型電子顯微鏡(SEM)拍攝的電子顯微鏡照片，作為數(shù)均粒子徑而求得的方法。
(5)粉碎度，由出現(xiàn)在粉末X射線衍射光譜中的2θ＝57.5°的位置的α相(116)面的峰值的粉碎前的半價(jià)寬度(H0(116))，和粉碎后的半價(jià)寬度(H(116))，依據(jù)式(3)計(jì)算得出。
粉碎度＝H(116)/H0(116)…(3)(6)灼燒減量，是粉碎試料后，在白金容器中秤取W(g)，求得包含白金容器的質(zhì)量W1(g)，接著在大氣中，以1100℃灼燒1小時(shí)，冷卻后，求得包含白金容器的質(zhì)量W2(g)，依據(jù)式(4)計(jì)算得出。
灼燒減量(％)＝(W1-W2)/W×100-M(％)…(4)這里，M是干燥減量，其由在大氣中，以200℃將試料A加熱1小時(shí)后的質(zhì)量B，依據(jù)式(5)計(jì)算得出。
M＝(A-B)/A×100(％)…(5)(7)Si、Fe、Cu、Na和Mg的含量，根據(jù)發(fā)光光譜分析法，是作為以微粒α氧化鋁或籽晶粒子為基準(zhǔn)的金屬元素的含量而求得。另外，同樣求得W的含量。
實(shí)施例1〔籽晶粒子的制造〕對(duì)水解高純度的三異丙氧基鋁而得到的氫氧化鋁進(jìn)行預(yù)燒，主結(jié)晶相為θ相，得到α化率3％的過(guò)渡氧化鋁，用噴射式粉碎機(jī)將得到的過(guò)度氧化鋁粉碎，得到體積密度0.21g/cm3的過(guò)渡氧化鋁粉末。
一邊將該過(guò)渡氧化鋁粉末，連續(xù)投入到露點(diǎn)-15℃(水蒸氣分壓165Pa)內(nèi)部可調(diào)節(jié)的焙燒爐中，一邊平均停留3小時(shí)而將其連續(xù)取出，以最高溫度1170℃焙燒，得到BET比表面積14m2/g的α氧化鋁未粉碎粒子。另外該α氧化鋁未粉碎粒子的Si含量為1ppm(檢測(cè)下限)，F(xiàn)e含量為2ppm以下，Cu含量為不足1ppm(檢測(cè)下限)，Na含量為6ppm，Mg含量為低于1ppm(檢測(cè)下限)。
將該α氧化鋁未粉碎粒子20質(zhì)量分，與氯化鋁水溶液〔氯化鋁濃度0.01mol/L〕80質(zhì)量分混合，利用填充了氧化鋁珠(alumina bead)〔珠徑為0.65mm，純度99.9質(zhì)量％〕的濕式分散機(jī)〔アシザワフアイソテツク社制“STAR-MILL LMZ 2”，粉碎后的氧化鋁珠的分離為離心分離方式，內(nèi)面由聚氨酯樹(shù)脂涂敷〕，平均停留時(shí)間30分鐘，連續(xù)性地將其濕式粉碎，得到粉碎物被分散在水中的水性混合物。取出粉碎后的水性混合物的一部分，蒸餾掉溶劑，使之干燥而獲得粉末，測(cè)定該粉末的粉碎度(H(116)/H0(116))時(shí)是1.08。另外該粉末的Si含量為17ppm，F(xiàn)e含量為12ppm，Cu含量低于1ppm(檢測(cè)下限)，Na含量為6ppm，Mg含量為36ppm。
以離心加速度2100G(重力加速度的2100倍)，離心處理時(shí)間120分鐘的條件(積為252,000G·分)，離心分離上述粉碎之后的水性混合物，得到沉清液體(固體含量濃度2質(zhì)量％)。在該沉清液體所包含的籽晶粒子中，根據(jù)測(cè)定法3測(cè)定的中心粒子徑為30nm以下，粒子徑超過(guò)30nm的粒子完全沒(méi)有。
〔鋁加水分解物的制造〕將高純度的三異丙氧基鋁加水分解得到的氧氫化鋁500g，上述得到的沉靜液體〔固體含量濃度2質(zhì)量％〕1339g(α氧化鋁成分為26.8g)和純水3661g在室溫(約25℃)下混合，照射超聲波5分鐘。之后，使用內(nèi)面涂敷有樹(shù)脂的輥?zhàn)颖孟驖袷椒稚C(jī)送液，采用填充了氧化鋁珠〔純度99.9質(zhì)量％，珠徑為0.65mm〕2.9kg的該濕式分散機(jī)〔SHINMARUENTERPRISES社制“DYNO-MILL”，粉碎后的氧化鋁珠的分離方式為間隙離析(gap separator)方式，內(nèi)面由聚乙烯涂敷〕，平均停留時(shí)間2分鐘，連續(xù)地以濕式使之分散。接著，使用噴霧型干燥機(jī)，以入口溫度180℃，出口溫度80℃，風(fēng)壓1個(gè)氣壓(0.1MPa)，使用與上述同樣的滾子泵，供給速度1L/小時(shí)的條件，一邊送液一邊進(jìn)行噴霧干燥，得到干燥粉末。以掃瞄型電子顯微鏡(SEM)觀察該干燥粉末時(shí)，原始粒子成為相互凝集的球狀的凝集體，通過(guò)測(cè)定方法2測(cè)定，該凝集體的中心粒子徑為9.0μm。在此干燥粉末中，以金屬成分的氧化物換算，每100質(zhì)量分包含6.7質(zhì)量分的籽晶粒子。
〔焙燒〕將上述得到的干燥粉末，放入有蓋的純度99.9％以上的氧經(jīng)鋁坩堝，用箱型電爐，以靜置狀態(tài)，在大氣中，以300℃/小時(shí)的升溫速度從室溫加熱到960℃，以同溫度焙燒3小時(shí)，作為白色的粉末狀焙燒物得到目標(biāo)的微粒α氧化鋁。該微粒α氧化鋁的Si含量為17ppm，F(xiàn)e含量為12ppm，Cu含量低于1ppm(檢測(cè)下限)，Na含量為6ppm，Mg含量為36ppm，W含量低于10ppm(檢測(cè)下限)。還有，以SEM觀察該α氧化鋁時(shí)，原始粒子形成相互呈球狀凝集的球狀的凝集體。對(duì)該微粒α氧化鋁進(jìn)行TEM觀察時(shí)，沒(méi)有粒子徑超過(guò)200nm的粒子。另外，以噴射式粉碎機(jī)粉碎該微粒α氧化鋁之后，測(cè)定灼燒減量時(shí)，為0.41％。該微粒α氧化鋁的BET比表面積為19.2m2/g，α化率為97％，頸率為0％。
〔燒結(jié)體的制造〕采用內(nèi)面被純度99.9質(zhì)量％的氧化鋁敷了的噴射式粉碎機(jī)粉碎，破碎上述得到的微粒α氧化鋁，形成中心粒子徑(測(cè)定方法2)2.2μm的球狀的凝集體，接著，將其填充到成形模中，以成形壓力30MPa進(jìn)行單軸擠壓，接著以壓力100MPa進(jìn)行靜水壓擠壓(CIP)3分鐘，形成α氧化鋁成形體，以200℃/h的升溫速度升溫到1400℃，維持同溫度兩小時(shí)使之燒結(jié)，得到α氧化鋁燒結(jié)體。測(cè)定該結(jié)體的密度時(shí)為3.973g/cm3。
實(shí)施例2〔α氧化鋁漿液的制造〕進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作得到微粒α氧化鋁。將該微粒α氧化鋁60g，與離子交換水140g和分散劑〔(株)SANNOPCO制“SN-DISPERSANT-5468”〕1g混合，投入填充了氧化鋁珠〔直徑0.65mm，純度99.9質(zhì)量％〕的分批式砂磨機(jī)(sand grinder)〔AIMEX(株)制“4TSG-1/7(1/8)”，內(nèi)面被純度99.9質(zhì)量％的氧化鋁敷〕，以2000rpm，45分鐘的條件均一地使之分散。在分散后的混合物100g中，加入硝酸鎂水溶液〔和光純藥工業(yè)制，濃度20質(zhì)量％〕0.46g(硝酸鎂部分為0.09g)；粘合劑〔中央理化工業(yè)(株)制“SA-200”，固體含量濃度15質(zhì)量％〕3g(固體含量0.45g)；粘合劑〔日本油脂(株)制“ユニグリ”，固體分成濃度50質(zhì)量％〕0.6g(固體含量0.3g)；粘合劑〔中京油脂(制)“セロゾ-ル”，固體含量18質(zhì)量％〕0.8g(0.144g)，攪拌混合30分鐘，接著使之通過(guò)網(wǎng)眼為10μm的過(guò)濾器過(guò)濾之后，再攪拌混合10分鐘。此后，滴加硫酸鋁水溶液〔固體含量濃度1質(zhì)量％〕11.8g(硫酸鋁0.12g)，將粘度調(diào)整到150mPa·s后，再攪拌20分鐘，得到使微粒α氧化鋁分散在水中的α氧化鋁漿液。
〔α氧化鋁顆粒的制造〕利用噴霧型干燥機(jī)，噴霧上述得到的α氧化鋁漿液，以入口溫度180℃，出口溫度80℃，風(fēng)壓0.1MPa(大氣壓)的條件，使之干燥成顆粒狀，得到α氧化鋁顆粒。該α氧化鋁顆粒的中心粒子徑為28.6μm(測(cè)定方法2)。
〔燒結(jié)體的制造〕在實(shí)施例1的燒結(jié)體的制造中，采用上述得到的α氧化鋁顆粒，替代破碎后的微粒α氧化鋁，除了將靜水壓擠壓中的承載作為150MPa以外，均與實(shí)施例1同樣操作，得到α氧化鋁燒結(jié)體。該燒結(jié)體的密度為3.982g/cm3。
實(shí)施例3〔燒結(jié)體的制造〕利用內(nèi)容積為3.3L，內(nèi)面由純度99質(zhì)量％的氧化鋁涂敷了的振動(dòng)式粉碎機(jī)，將與實(shí)施例1同樣操作而得到的微粒α氧化鋁的凝集體破碎。接著，與實(shí)施例1同樣地操作得到α氧化鋁成形體，得到α氧化鋁燒結(jié)體。該燒結(jié)體的密度為3.951g/cm3。
比較例1〔籽晶粒子的制造〕在實(shí)施例1中得到的BET表面積為14m2/g的α氧化鋁未粉碎粒子100質(zhì)量分中，添加粉碎助劑〔丙二醇〕1質(zhì)量分，添加粉碎媒介〔粒子徑15mm的氧化鋁珠，純度99.6％〕，以振動(dòng)式粉碎機(jī)粉碎12小時(shí)，得到α氧化鋁粒子。α氧化鋁粉碎粒子的BET比表面積為16m2/g，粉碎度是1.10。該α氧化鋁粉碎粒子的中心粒子徑約0.1μm(測(cè)定方法3)。
將上述得到的α氧化鋁粉碎粒子37.5g添加到硝酸鋁水溶液(pH＝2)150g中使之分散后，與氧化鋁珠(直徑2mm，純度99.9質(zhì)量％)700g一起，填充到1L的聚乙烯容器，攪拌之后，通過(guò)過(guò)濾操作除去氧化鋁珠，得到有α氧化鋁粉碎粒子分散于水中的水性混合物。
〔鋁加水分解物的制造〕使硝酸鋁九水物〔Al(NO3)3·9H2O〕(關(guān)西催化劑化學(xué)制，1級(jí)，粉末狀)750.26g(2mol)溶解于純水1555.7g中，得到1mol/L的硝酸鋁水溶液。在該硝酸鋁水溶液中添加上述得到的水性混合物218.6g(含α氧化鋁粉碎粒子43.7g)，一邊在室溫(約25℃)下攪拌，一邊采用小型回轉(zhuǎn)泵(micro rotary pump)，以大約32g/分鐘的供給速度添加25％氨水〔和光純藥工業(yè)制，特級(jí)〕328g(氨82g)。添加結(jié)束時(shí)，成為有水解生成物析出的漿液狀，其pH為3.8。添加結(jié)束后，在室溫(約25℃)下放置數(shù)十分鐘后，成為凍膠(jelly)狀。將該凍膠狀物在60℃的恒溫槽內(nèi)干燥一天，使用氧化鋁制研缽粉碎，得到粉末狀的混合物。在該混合物中，以金屬成分的氧化物換算每100質(zhì)量分含有30質(zhì)量分的α氧化鋁粉碎粒子。
〔焙燒〕在25℃的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，使用由SUS304L制、具有開(kāi)口面積為38.5cm2的排出口的、長(zhǎng)度225cm，內(nèi)徑212cm、內(nèi)容積為79.4L的回轉(zhuǎn)窯(rotarykiln)，一邊以20g/分鐘從投入口投入上述得到的粉末狀的混合物，一邊從取出口連續(xù)地取出加熱后的混合物?；剞D(zhuǎn)窯內(nèi)預(yù)先由氮?dú)庵脫Q使用。取出口的爐內(nèi)溫度為390℃。在爐內(nèi)壓力為大氣壓(0.1MPa)下使用，氮?dú)獾乃腿肓恳?5℃換算為20L/分鐘。窯的轉(zhuǎn)速為2圈/分鐘。
把從上述回轉(zhuǎn)窯取出后的混合物放入氧化鋁制坩堝，使用箱型電爐以300℃/小時(shí)的升溫速度從室溫加熱到920℃，以同溫度焙燒3小時(shí)，成為白色粉末，得到微粒α氧化鋁。該α氧化鋁的Si含量為300ppm，F(xiàn)e含量為150ppm，Cu含量低于1ppm(檢測(cè)下限)，Na含量為220ppm，Mg含量為23ppm。這些元素，被認(rèn)為由作為原料而使用的硝酸鋁九水物帶入，或是從回轉(zhuǎn)窯混入的雜質(zhì)。以SEM觀察該微粒α氧化鋁時(shí)，為原料粒子相互凝集的凝集體。該微粒α氧化鋁的頸率是5％。另外，以噴射式粉碎機(jī)粉碎該微粒α氧化鋁之后測(cè)定其灼燒減量時(shí)，是0.60％，α化率為98％，BET比表面積為19.2m2/g。
〔燒結(jié)體的制造〕使用與實(shí)施例3所采用的相同的振動(dòng)式粉碎機(jī)破碎該微粒α氧化鋁。接著，進(jìn)行與實(shí)施例1同樣的操作，得到α氧化鋁成形體，得到α氧化鋁燒結(jié)體。該α氧化鋁燒結(jié)體的密度為3.911g/cm3。
比較例2〔微粒α氧化鋁的制造〕對(duì)高純度的三異丙氧基鋁加水分解而得到的氫氧化鋁進(jìn)行預(yù)燒，得到主結(jié)晶相是θ相，α化率為3％的過(guò)渡氧化鋁，以噴射式粉碎機(jī)粉碎得到的過(guò)渡氧化鋁，得到體積密度0.21g/cm3的過(guò)渡氧化鋁粉末。
一邊將該過(guò)渡氧化鋁粉末連續(xù)投入到露點(diǎn)-15℃(水蒸氣分壓165Pa)內(nèi)部可調(diào)節(jié)的焙燒爐中，一邊平均停留3小時(shí)而將其連續(xù)取出，以最高溫度1170℃焙燒，得到BET比表面積14m2/g的α氧化鋁未粉碎粒子。該微粒α氧化鋁，α化率為98％，頸率為100％，Si含量為25ppm，F(xiàn)e含量為17ppm，Cu含量為低于2ppm(檢測(cè)下限)，Na含量為5ppm，Mg含量為3ppm。另外灼燒減量為0.45％。
〔燒結(jié)體的制造〕接著進(jìn)行與實(shí)施例3的燒結(jié)體的制造同樣的操作，得到α氧化鋁成形體，得到α氧化鋁燒結(jié)體。該燒結(jié)體的密度為3.942g/cm3。
實(shí)施例4〔籽晶漿液的調(diào)制〕采用電爐以1160℃，對(duì)高純度的三異丙氧基鋁加水分解而得到的氫氧化鋁進(jìn)行焙燒，得到α氧化鋁未粉碎粒子，以振動(dòng)式粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎處理，得到BET比表面積10(m2/g)，粉碎度1.21的α氧化鋁粉末。
使該α氧化鋁粉末2.35kg，分散于0.05M氯化鋁水溶液(氯化鋁六水物(和光純藥1級(jí))的水溶液，摩爾濃度0.05mol/L，重量濃度1.2質(zhì)量％)9.43kg中，利用填充了α氧化鋁珠(0.5mm，大明化學(xué)制)2.52kg的濕式粉碎機(jī)(アジサワフアイソテツク制“STAR-MILL LMZ 2”)，停留時(shí)間約8分鐘，以轉(zhuǎn)速2000rpm，流量120(L/h)使之分散，由此得到水性混合物。
采用細(xì)孔0.2μm的陶瓷過(guò)濾器(NGK Insulators(株)制)，對(duì)得到的水性混合物全量進(jìn)行過(guò)濾處理，提取固體含量濃度為1.03wt％，氫離子濃度為pH4.6的濾液。還有，進(jìn)行過(guò)濾處理時(shí)，使用Iwaki社制泵，以5500rpm的葉輪轉(zhuǎn)速，將水性混合物輸送至過(guò)濾器。
〔α氧化鋁前體的制造〕在對(duì)高純度的三異丙氧基鋁加水分解而得到的氫氧化鋁929g(氧化鋁換算696.8g)中，添加上述得到的濾液〔固體含量濃度為1.03質(zhì)量％〕7500g(α氧化鋁成分77.2g)，采用連續(xù)式攪拌器〔エム·テクニツク制，CLM-3.7S〕，以平均停留時(shí)間10分鐘，軸轉(zhuǎn)速9000rpm連續(xù)地使之濕式分散，得到氫離子濃度pH5.9，中心粒徑0.14μm(測(cè)定方法1)的α氧化鋁前體漿液。接著使用噴霧型干燥機(jī)，以入口溫度180℃，出口溫度80℃，風(fēng)壓1個(gè)氣壓(0.1MPa)，供給速度1L/小時(shí)的條件進(jìn)行噴霧干燥，由此得到干燥粉末。
〔焙燒和粉碎〕將上述得到的干燥粉末，以層高1cm的狀態(tài)，放入帶蓋的純度99％以上的氧化鋁制坩堝，使用箱型電爐，以靜置狀態(tài)，在大氣中，以150℃/小時(shí)的升溫速度，從室溫加熱到1020℃，以同溫度焙燒3小時(shí)，得到白色的粉末狀的焙燒物。該粉末狀焙燒物的BET值為15.4m2/g。用噴射式粉碎機(jī)(日本PNEUMATIC(株))粉碎該粉末狀焙燒物，從而得到BET比表面積16.6m2/g，α化率97％，Si含量為18ppm，F(xiàn)e含量為10ppm，Cu含量低于1ppm(檢測(cè)下限)，Na含量為15ppm，Mg含量低于1ppm(檢測(cè)下限)，灼燒減量0.28％的微粒α氧化鋁。對(duì)其進(jìn)行TEM觀察時(shí)，沒(méi)有粒子徑超過(guò)200nm的粒子，頸率為0％。
〔燒結(jié)體的制造〕使用該微粒α氧化鋁，進(jìn)行與實(shí)施例1的燒結(jié)體的制造相同的操作所得到的α氧化鋁燒結(jié)體，顯出燒結(jié)密度為3.953g/cm3。
權(quán)利要求
1.一種微粒α氧化鋁，其中，α化率為95％以上，BET比表面積為10m2/g以上，頸率為30％以下，Si、Fe、Cu、Na和Mg的合計(jì)含量為500ppm以下。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微粒α氧化鋁，其中，灼燒減量為0.5％以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微粒α氧化鋁，其中，粒子徑超過(guò)200nm的粒子的比例以個(gè)數(shù)比計(jì)為1％以下。
4.一種微粒α氧化鋁的制造方法，其中，利用粉碎機(jī)粉碎籽晶前體從而得到籽晶粒子，該籽晶前體從α氧化鋁未粉碎粒子和水鋁石未粉碎粒子中選擇，Si、Fe、Cu、Na和Mg的合計(jì)含量為500ppm以下，該粉碎機(jī)與該籽晶前體相接觸的面被合成樹(shù)脂或純度99質(zhì)量％以上的氧化鋁襯墊，將得到的籽晶粒子，與Si、Fe、Cu、Na和Mg的合計(jì)含量為500ppm以下的α氧化鋁前體進(jìn)行濕式混合，得到混合物，對(duì)得到的混合物進(jìn)行培燒。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微粒α氧化鋁的制造方法，其中，粉碎所述籽晶前體，使X射線衍射光譜中的45°≤2θ≤70°的范圍的主峰值的半價(jià)寬度H，成為粉碎前的半價(jià)寬度H0的1.02倍以上，如此來(lái)得到所述籽晶粒子。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的微粒α氧化鋁的制造方法，其中，進(jìn)行濕式粉碎。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的微粒α氧化鋁的制造方法，其中，進(jìn)行干式粉碎，使所述主峰值的半價(jià)寬度H成為所述粉碎前的半價(jià)寬度H0的1.06倍以上。
8.根據(jù)權(quán)利要求5～7中任一項(xiàng)所述的微粒α氧化鋁的制造方法，其中，粉碎所述籽晶前體之后，在水性媒介中，通過(guò)離心加速度G和以分為單位的離心處理時(shí)間的積成為140000G·分以上的離心分離處理，除去粗粒成分，得到籽晶粒子。
9.根據(jù)權(quán)利要求5～7中任一項(xiàng)所述的微粒α氧化鋁的制造方法，其中，粉碎所述籽晶前體之后，在水性媒介中，通過(guò)采用孔徑1μm以下的過(guò)濾器的過(guò)濾處理而分級(jí)，得到籽晶粒子。
10.一種α氧化鋁燒結(jié)體的制造方法，其中，成形權(quán)利要求1～3中任一項(xiàng)所述的微粒α氧化鋁，得到α氧化鋁成形體，對(duì)得到的α氧化鋁成形體燒結(jié)。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的α氧化鋁燒結(jié)體的制造方法，其中，使所述微粒α氧化鋁分散于水性媒介中而成為α氧化鋁漿液，噴霧干燥得到的α氧化鋁漿液而成為α氧化鋁漿液顆粒，將得到的α氧化鋁顆粒壓緊成形而得到的α氧化鋁成形體。
12.一種α氧化鋁漿液，其中，使權(quán)利要求1～3中任一項(xiàng)所述的微粒α氧化鋁分散于水性媒介中而成。
13.一種α氧化鋁顆粒，其中，對(duì)權(quán)利要求12所述的微粒α氧化鋁漿液噴霧干燥而成。
14.一種α氧化鋁成形體，其中，成形權(quán)利要求1～3中任一項(xiàng)所述的微粒α氧化鋁而成。
15.一種α氧化鋁燒結(jié)體，其中，燒結(jié)權(quán)利要求14所述的α氧化鋁成形體而成。
16.一種研磨材，其中，由權(quán)利要求12所述的α氧化鋁漿液構(gòu)成。
全文摘要
本發(fā)明提供一種微粒α氧化鋁，其α化率為95％以上，BET比表面積為10m
文檔編號(hào)C09K3/14GK1903724SQ200610107800
公開(kāi)日2007年1月31日 申請(qǐng)日期2006年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月25日
發(fā)明者真木一, 竹內(nèi)美明 申請(qǐng)人:住友化學(xué)株式會(huì)社