一種副產(chǎn)硝酸銨的球形拜鋁石粉體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明的目的是提供一種副產(chǎn)硝酸銨的球形拜鋁石粉體的制備技術(shù)，該技術(shù)工藝簡單，成本較低，可獲得微米級的，球形率較高的拜鋁石粉體，同時得到副產(chǎn)品硝酸銨。具體的技術(shù)方案是，配置一定濃度的硝酸鋁和氨水溶液，將硝酸鋁溶液加入到反應(yīng)器中，磁力攪拌，當達到預設(shè)的反應(yīng)溫度后，用氨水滴加硝酸鋁溶液，反應(yīng)器中出現(xiàn)絮狀沉淀，當反應(yīng)液的PH值達到規(guī)定值時，停止滴加氨水，將反應(yīng)器置于超聲波中，超聲震蕩一段時間后，反應(yīng)液成為懸浮液，將懸浮液進行多次水洗和抽濾，濾液經(jīng)噴霧干燥得到副產(chǎn)品硝酸銨，濾餅用蒸餾水稀釋并超聲震蕩后成為懸浮水溶液，懸浮水溶液經(jīng)噴霧干燥得到球形拜鋁石粉體。
【專利說明】
一種副產(chǎn)硝酸銨的球形拜鋁石粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于超細粉體制備領(lǐng)域，具體為一種副產(chǎn)硝酸銨的球形拜鋁石粉體的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]拜鋁石粉體是制備α-氧化鋁粉體的重要前驅(qū)體。α-氧化鋁粉體可作為通用型導熱間隙材料添加到塑料、硅膠片、環(huán)氧樹脂以及聚氨酯等材料中提高材料的導熱性能，因為球形粉體具有高填充份數(shù)可提高材料的導熱率，所以在導熱填料中球形α-氧化鋁粉體備受青睞。而要想得到球形α-氧化鋁粉體首先要得到球形的前驅(qū)體，在氧化鋁眾多的前驅(qū)體中，拜鋁石粉體具有記憶效應(yīng)，即在煅燒形成氧化鋁的過程中可以保留形貌特征，因此球形拜招石粉體也越來越受到研究者們的關(guān)注。
[0003]硝酸銨是農(nóng)業(yè)、輕工業(yè)以及化學工業(yè)的常用原料，農(nóng)業(yè)上用作肥料，輕工業(yè)制造無堿玻璃，化學工業(yè)用于制造笑氣、醫(yī)藥維生素B，它還可以用來制造炸藥、煙火、殺蟲劑、冷凍劑等。目前，硝酸銨化學性質(zhì)不穩(wěn)定，制備難度較大，不易儲存。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:本發(fā)明是一種副產(chǎn)硝酸銨的球形拜鋁石粉體的制備技術(shù)，其目的在于提供一種工藝簡單、成本較低、球形率較高、在獲得球形拜鋁石粉體的同時可得到副產(chǎn)品硝酸銨的工藝技術(shù)。
[0005]技術(shù)方案:
本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實施的:
一種副產(chǎn)硝酸銨的球形拜鋁石粉體的制備方法，其特征在于:該方法包括以下步驟:
(1)原料的配制:配制濃度為0.05?0.45mol/L硝酸鋁溶液，配制濃度為20%氨水溶液，配制所用的水為二次蒸餾水；
(2)將步驟(I)中配置的硝酸鋁溶液加入到反應(yīng)器中，磁力攪拌，同時控制反應(yīng)溫度在25?50°C之間；
(3)當達到預設(shè)的反應(yīng)溫度后，用步驟(I)中配置的氨水溶液滴加硝酸鋁溶液，使反應(yīng)體系中出現(xiàn)絮狀沉淀；
(4)當反應(yīng)體系的PH值達到9.5?10時，停止滴加氨水；
(5)將反應(yīng)器置于超聲波中，超聲震蕩10-50分鐘，反應(yīng)液成為懸浮液；
(6)將懸浮液進行多次水洗和抽濾，將濾液噴霧干燥得到副產(chǎn)品硝酸銨；
(7)將步驟(6)抽濾得到的濾餅用蒸餾水稀釋并超聲震蕩20分鐘得到懸浮水溶液，懸浮水溶液經(jīng)噴霧干燥得到球形拜鋁石粉體。
[0006]本發(fā)明的效果和益處是:能獲得球形率高、粉體粒徑小，粒度分布窄的球形拜鋁石粉體，同時可得到有用的副產(chǎn)品硝酸銨，無廢物排放。
[0007]【附圖說明】: 圖1為:通過實施例1得到的球形拜鋁石粉體的電鏡照片；
圖2為:通過實施例2得到的球形拜鋁石粉體的電鏡照片；
圖3為:通過實施例3得到的球形拜鋁石粉體的電鏡照片；
圖4為:通過實施例4得到的球形拜鋁石粉體的電鏡照片；
圖5為:通過實施例5得到的球形拜鋁石粉體的電鏡照片；
圖6為:球形拜鋁石粉體的XRD譜圖。
[0008]【具體實施方式】:
本發(fā)明的實施方式具體為:
1.試驗原料的配制
配制濃度為0.05-0.45mol/L硝酸鋁溶液，配制濃度為20%的氨水溶液，配制所用的水為二次蒸餾水。
[0009]2.球形拜鋁石粉體及副產(chǎn)品硝酸銨的制備
將濃度為0.05-0.45mol/L的硝酸鋁溶液加入到反應(yīng)器中，磁力攪拌，同時控制反應(yīng)溫度在25-50 °C之間。當達到預設(shè)的反應(yīng)溫度后，用濃度為20%的氨水溶液滴加硝酸鋁溶液，反應(yīng)器中出現(xiàn)絮狀沉淀，當反應(yīng)液的PH值達到9.5-10時，停止滴加氨水，將反應(yīng)器置于超聲波中，超聲震蕩10-50分鐘后，反應(yīng)液成為懸浮液，將懸浮液進行多次水洗和抽濾，濾液經(jīng)噴霧干燥得到副產(chǎn)品硝酸銨，濾餅用蒸餾水稀釋并超聲震蕩20分鐘后成為懸浮水溶液，懸浮水溶液經(jīng)噴霧干燥得到球形拜鋁石粉體。
[0010]用實施例來對本發(fā)明作說明:
實施例1
10ml濃度為0.05mol/L的硝酸鋁溶液，磁力攪拌，同時控制溫度為35°C，用濃度為20%的氨水滴加硝酸鋁溶液，反應(yīng)器中出現(xiàn)絮狀沉淀，當反應(yīng)液的PH值達到9.5時，停止滴加氨水，將反應(yīng)器置于超聲波中，超聲震蕩30分鐘后，反應(yīng)液成為懸浮液，將懸浮液進行多次水洗和抽濾，濾液經(jīng)噴霧干燥得到副產(chǎn)品硝酸銨，濾餅用蒸餾水稀釋并超聲震蕩20分鐘后成為懸浮水溶液，懸浮水溶液經(jīng)噴霧干燥得到球形拜鋁石粉體(見附圖1)。
[0011]實施例2
10ml濃度為0.45mol/L的硝酸鋁溶液，磁力攪拌，同時控制溫度為35°C，用濃度為20%的氨水滴加硝酸鋁溶液，反應(yīng)器中出現(xiàn)絮狀沉淀，當反應(yīng)液的PH值達到9.5時，停止滴加氨水，將反應(yīng)器置于超聲波中，超聲震蕩30分鐘后，反應(yīng)液成為懸浮液，將懸浮液進行多次水洗和抽濾，濾液經(jīng)噴霧干燥得到副產(chǎn)品硝酸銨，濾餅用蒸餾水稀釋并超聲震蕩20分鐘后成為懸浮水溶液，懸浮水溶液經(jīng)噴霧干燥得到球形拜鋁石粉體(見附圖2)。
[0012]實施例3
10ml濃度為0.05mol/L的硝酸鋁溶液，磁力攪拌，同時控制溫度為45°C，用濃度為20%的氨水滴加硝酸鋁溶液，反應(yīng)器中出現(xiàn)絮狀沉淀，當反應(yīng)液的PH值達到9.5時，停止滴加氨水，將反應(yīng)器置于超聲波中，超聲震蕩30分鐘后，反應(yīng)液成為懸浮液，將懸浮液進行多次水洗和抽濾，濾液經(jīng)噴霧干燥得到副產(chǎn)品硝酸銨，濾餅用蒸餾水稀釋并超聲震蕩20分鐘后成為懸浮水溶液，懸浮水溶液經(jīng)噴霧干燥得到球形拜鋁石粉體(見附圖3)。
[0013]實施例4
10ml濃度為0.05mol/L的硝酸鋁溶液，磁力攪拌，同時控制溫度為35°C，用濃度為20%的氨水滴加硝酸鋁溶液，反應(yīng)器中出現(xiàn)絮狀沉淀，當反應(yīng)液的PH值達到9.9時，停止滴加氨水，將反應(yīng)器置于超聲波中，超聲震蕩30分鐘后，反應(yīng)液成為懸浮液，將懸浮液進行多次水洗和抽濾，濾液經(jīng)噴霧干燥得到副產(chǎn)品硝酸銨，濾餅用蒸餾水稀釋并超聲震蕩20分鐘后成為懸浮水溶液，懸浮水溶液經(jīng)噴霧干燥得到球形拜鋁石粉體(見附圖4)。
[0014]實施例5
10ml濃度為0.45mol/L的硝酸鋁溶液，磁力攪拌，同時控制溫度為35°C，用濃度為20%的氨水滴加硝酸鋁溶液，反應(yīng)器中出現(xiàn)絮狀沉淀，當反應(yīng)液的PH值達到9.5時，停止滴加氨水，將反應(yīng)器置于超聲波中，超聲震蕩10分鐘后，反應(yīng)液成為懸浮液，將懸浮液進行多次水洗和抽濾，濾液經(jīng)噴霧干燥得到副產(chǎn)品硝酸銨，濾餅用蒸餾水稀釋并超聲震蕩20分鐘后成為懸浮水溶液，懸浮水溶液經(jīng)噴霧干燥得到球形拜鋁石粉體(見附圖5)。
【主權(quán)項】
1.一種副產(chǎn)硝酸銨的球形拜鋁石粉體的制備方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: (1)原料的配制:配制濃度為0.05?0.45mol/L硝酸鋁溶液，配制濃度為20%氨水溶液，配制所用的水為二次蒸餾水； (2)將步驟(I)中配置的硝酸鋁溶液加入到反應(yīng)器中，磁力攪拌，同時控制反應(yīng)溫度在25?50°C之間； (3)當達到預設(shè)的反應(yīng)溫度后，用步驟(I)中配置的氨水溶液滴加硝酸鋁溶液，使反應(yīng)體系中出現(xiàn)絮狀沉淀； (4)當反應(yīng)體系的PH值達到9.5?10時，停止滴加氨水； (5 )將反應(yīng)器置于超聲波中，超聲震蕩10-50分鐘，反應(yīng)液成為懸浮液； (6)將懸浮液進行多次水洗和抽濾，將濾液噴霧干燥得到副產(chǎn)品硝酸銨； (7)將步驟(6)抽濾得到的濾餅用蒸餾水稀釋并超聲震蕩20分鐘得到懸浮水溶液，懸浮水溶液經(jīng)噴霧干燥得到球形拜鋁石粉體。
【文檔編號】C01C1/18GK105836761SQ201610180625
【公開日】2016年8月10日
【申請日】2016年3月28日
【發(fā)明人】趙文凱, 劉紅宇, 朱靜
【申請人】沈陽工業(yè)大學