本發(fā)明屬于阻燃劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種環(huán)保型無鹵阻燃劑的制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)：

阻燃劑，是一種功能性助劑，能夠使易燃聚合物難燃，主要是針對高分子材料的阻燃設(shè)計的，阻燃劑有多種類型，按使用方法分為添加型阻燃劑和反應(yīng)型阻燃劑。添加性阻燃劑是通過機械混合的方法加入到聚合物中，使聚合物具備阻燃性，目前添加阻燃劑主要有有機阻燃劑和無機阻燃劑，鹵系阻燃劑和非鹵阻燃劑。有機阻燃劑是以溴系、磷氮系和紅磷及化合物為代表的一些阻燃劑，無機阻燃劑主要是三氯化二銻、氫氧化鋁、硅系等阻燃體系。反應(yīng)型阻燃劑則是作為一種單體參加聚合反應(yīng)，使聚合物本身含有阻燃成分，其優(yōu)點是對聚合物材料的使用性能影響較小，阻燃性持久。

在非鹵阻燃劑中紅磷是一種較好的阻燃劑，具有添加量少、阻燃效率高以及低煙、低毒、用途廣泛等優(yōu)點；紅磷與氫氧化鋁、膨脹性石墨等無機阻燃劑復(fù)配使用，制成復(fù)合型磷/鎂；磷/鋁；磷/石墨等非鹵阻燃劑，可使阻燃劑用量大幅下降，從而改善塑料制品的加工性能和物力機械性能。但是普通紅磷在空氣中易氧化、吸濕，容易引起粉塵爆炸，運輸困難，與高分子材料相容性差等缺陷，應(yīng)用范圍受到了限制。

現(xiàn)有無鹵阻燃劑的制備工藝存在的缺陷：（1）制備過程復(fù)雜，成本高；（2）成品穩(wěn)定性差，與高分子材料相容性差，電導(dǎo)率較高，耐老化性能差。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

解決的技術(shù)問題：針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種環(huán)保型無鹵阻燃劑及其應(yīng)用，與溴系阻燃劑相比，本品更加環(huán)保，電導(dǎo)率優(yōu)越，與高分子材料相容性好，沖擊強度好，制備過程簡單，成本較低。

技術(shù)方案：一種環(huán)保型無鹵阻燃劑的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

（1）按重量份計，將0.1~2份潤滑劑、0.1~5份sio2、15~33份聚芳基乙炔樹脂、5~20份氫氧化鎂和1~3份偶聯(lián)劑分散在55~80份質(zhì)量濃度為30%~60%氨水溶液中，攪拌均勻；

（2）將攪拌后的混合物加熱至170~250℃，在0.05~1.5mpa下電熱合成，反應(yīng)60~90min；

（3）反應(yīng)完成后，經(jīng)過蒸餾脫水，將反應(yīng)物冷卻到70~80℃?zhèn)溆茫?/p>

（4）向步驟（3）冷卻后的反應(yīng)物中加入按重量份計1~2.5份的環(huán)氧固化劑，固化90~120min；

（5）待固化反應(yīng)完成后進行干燥、粉碎至亞納米級，得到最終產(chǎn)品。

作為優(yōu)選，所述步驟（1）按重量份計，將1份潤滑劑、2份sio2、20份聚芳基乙炔樹脂、15份氫氧化鎂和2份偶聯(lián)劑分散在65份質(zhì)量濃度為45%氨水溶液中。

作為優(yōu)選，所述步驟（1）中潤滑劑為硬脂酸、硬脂酸鋅或者硬脂酸鈣。

作為優(yōu)選，所述步驟（1）中偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑zq-560或者硅烷偶聯(lián)劑kh550。

作為優(yōu)選，所述步驟（2）將攪拌后的混合物加熱至200℃，在0.9mpa下電熱合成，反應(yīng)80min。

作為優(yōu)選，所述步驟（3）將反應(yīng)物冷卻到80℃。

作為優(yōu)選，所述步驟（4）中向步驟（3）冷卻后的反應(yīng)物中加入按重量份計2份的環(huán)氧固化劑，固化90min。

作為優(yōu)選，所述步驟（4）中環(huán)氧固化劑為環(huán)氧樹脂固化劑或者環(huán)氧聚酰胺固化劑。

本發(fā)明另一個技術(shù)方案為所述制備方法在環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂、電子塑封料和軌道機車殼體阻燃改性中的應(yīng)用。

有益效果：本發(fā)明制備的阻燃劑，無鹵、無銻環(huán)保高效，不含有害氣體，電導(dǎo)率優(yōu)越，為45~55ns/cm，適合于電子電器塑封料加工，利于環(huán)境，無甲醛、重金屬成分，所有原料均可以回收循環(huán)加工使用。與樹脂相容性好，沖擊強度好。耐高溫可達500℃~600℃，耐老化性能強。

具體實施方式

實施例1

一種環(huán)保型無鹵阻燃劑的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

（1）按重量份計，將0.1份潤滑劑、0.1份sio2、15份聚芳基乙炔樹脂、5份氫氧化鎂和1份偶聯(lián)劑分散在55份質(zhì)量濃度為30%氨水溶液中，攪拌均勻；

（2）將攪拌后的混合物加熱至170℃，在0.05mpa下電熱合成，反應(yīng)60min；

（3）反應(yīng)完成后，經(jīng)過蒸餾脫水，將反應(yīng)物冷卻到70℃?zhèn)溆茫?/p>

（4）向步驟（3）冷卻后的反應(yīng)物中加入按重量份計1份的環(huán)氧固化劑，固化90min；

（5）待固化反應(yīng)完成后進行干燥、粉碎至亞納米級，得到最終產(chǎn)品。

其中潤滑劑為硬脂酸，偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑zq-560，環(huán)氧固化劑為環(huán)氧樹脂固化劑。

本發(fā)明制備的阻燃劑，無鹵、無銻環(huán)保高效，不含有害氣體，電導(dǎo)率優(yōu)越，為55ns/cm，適合于電子電器塑封料加工，利于環(huán)境，無甲醛、重金屬成分，所有原料均可以回收循環(huán)加工使用。與樹脂相容性好，沖擊強度好。耐高溫可達500℃以上，耐老化性能強。

實施例2

一種環(huán)保型無鹵阻燃劑的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

（1）按重量份計，將2份潤滑劑、5份sio2、33份聚芳基乙炔樹脂、20份氫氧化鎂和3份偶聯(lián)劑分散在80份質(zhì)量濃度為60%氨水溶液中，攪拌均勻；

（2）將攪拌后的混合物加熱至250℃，在1.5mpa下電熱合成，反應(yīng)90min；

（3）反應(yīng)完成后，經(jīng)過蒸餾脫水，將反應(yīng)物冷卻到80℃?zhèn)溆茫?/p>

（4）向步驟（3）冷卻后的反應(yīng)物中加入按重量份計2.5份的環(huán)氧固化劑，固化120min；

（5）待固化反應(yīng)完成后進行干燥、粉碎至亞納米級，得到最終產(chǎn)品。

其中潤滑劑為硬脂酸鋅，偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑kh550，環(huán)氧固化劑為環(huán)氧聚酰胺固化劑。

本發(fā)明制備的阻燃劑，無鹵、無銻環(huán)保高效，不含有害氣體，電導(dǎo)率優(yōu)越，為50ns/cm，適合于電子電器塑封料加工，利于環(huán)境，無甲醛、重金屬成分，所有原料均可以回收循環(huán)加工使用。與樹脂相容性好，沖擊強度好。耐高溫可達580℃以上，耐老化性能強。

實施例3

一種環(huán)保型無鹵阻燃劑的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

（1）按重量份計，將1份潤滑劑、2份sio2、20份聚芳基乙炔樹脂、15份氫氧化鎂和2份偶聯(lián)劑分散在65份質(zhì)量濃度為45%氨水溶液中，攪拌均勻；

（2）將攪拌后的混合物加熱至200℃，在0.9mpa下電熱合成，反應(yīng)80min；

（3）反應(yīng)完成后，經(jīng)過蒸餾脫水，將反應(yīng)物冷卻到80℃?zhèn)溆茫?/p>

（4）向步驟（3）冷卻后的反應(yīng)物中加入按重量份計2份的環(huán)氧固化劑，固化90min；

（5）待固化反應(yīng)完成后進行干燥、粉碎至亞納米級，得到最終產(chǎn)品。

其中潤滑劑為硬脂酸鈣，偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑zq-560，環(huán)氧固化劑為環(huán)氧聚酰胺固化劑。

本發(fā)明制備的阻燃劑，無鹵、無銻環(huán)保高效，不含有害氣體，電導(dǎo)率優(yōu)越，為45ns/cm，適合于電子電器塑封料加工，利于環(huán)境，無甲醛、重金屬成分，所有原料均可以回收循環(huán)加工使用。與樹脂相容性好，沖擊強度好。耐高溫可達600℃以上，耐老化性能強。

對比例1

將實施例3所述步驟（1）按重量份計，改成將1份潤滑劑、2份sio2、15份氫氧化鎂和2份偶聯(lián)劑分散在85份質(zhì)量濃度為45%氨水溶液中，攪拌均勻。其余步驟不變。

經(jīng)檢測，電導(dǎo)率60ns/cm，與樹脂相容性好，沖擊強度好，耐高溫可達400℃以上。