專利名稱:一種用于無機(jī)顏填料的高分子分散劑及其制備方法
一種用于無機(jī)顏填料的高分子分散劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種聚合物高效分散劑,特別涉及的是用于無機(jī)顏填料的高分子分散劑。背景技術(shù):
隨著國(guó)家建設(shè)的不斷發(fā)展,水性涂料近十幾年來發(fā)展迅速,產(chǎn)量不斷提高。涂料是含有 高分子乳液,溶劑,助劑和顏料的多組分體系,組分間的相互作用和每個(gè)組分對(duì)涂料性質(zhì)都 有一定影響。其中,顏料分散更是涂料質(zhì)量的關(guān)鍵。顏料能否在體系中均勻分散且能保持穩(wěn) 定,決定著涂料的屈服值和涂膜的光澤,遮蓋力等。而且高的分散效率可產(chǎn)生良好的經(jīng)濟(jì)效 益,并確保采用最實(shí)際和經(jīng)濟(jì)的方法可使顏料獲得最佳的顏色效果。
超分散劑由親油基(即疏水端)和親水基(即親水端)組成。其中常見的親油基有芳基、 烷芳基、烴鏈等非極性基團(tuán),常見疏水端單體多為不飽和烴類,如苯乙烯、乙烯、丁二烯、 二異丁烯、甲基乙烯醚、乙酸乙烯酯、d—甲基苯乙烯等;常見的親水基有羧基、磺酸基、 羥基、氨基及長(zhǎng)的聚醚鏈等,常見親水端單體為丙烯酸(酯)、馬來酸(酯)及它們的衍生物。 不同親油一親水基的組合可得到種類繁多的分散劑。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有新型分子結(jié)構(gòu)的高分子分散劑,該分散劑對(duì)無機(jī)顏填料具 有很好的分散穩(wěn)定性。
一種用于無機(jī)顏填料的高分子分散劑,其結(jié)構(gòu)式如下所示
6 €=、 "0=C
0 & "
上述用于無機(jī)顏填料的高分子分散劑的制備方法,包括如下步驟
1) 馬來酸酐酯化物的合成方法:在帶有攪拌裝置、冷凝管和溫度計(jì)的三頸瓶中,按1:0. l
0. 5摩爾比的比例加入馬來酸酐和C1 C12的一元醇,然后恒溫使馬來酸酐酯化0. 5 3小時(shí), 得到部分酯化的馬來酸酐,備用;
2) 聚合物的合成將馬來酸酐、苯乙烯和部分酯化的馬來酸酐按摩爾比為1:1:1取樣, 引發(fā)劑為過氧化二甲苯甲酰,用量為反應(yīng)物總重量的0.5% 3%,在帶有攪拌裝置、恒壓滴 液漏斗、冷凝管和溫度計(jì)的四口瓶中,將馬來酸酐、少于一半的苯乙烯和少于 f-的過氧化 二甲苯甲酰倒入四口瓶,并且加入50 150ml甲苯作為溶劑,然后在N2氣保護(hù)卜進(jìn)行反應(yīng), 溫度控制在50 10(TC,等四口瓶有白色小顆粒生成后,把剩余的苯乙烯與過氧化甲苯甲
酰混合后滴加進(jìn)去,同時(shí)開始滴加部分酯化的馬來酸酐,滴加完畢后,保持恒溫/i; 5o ioo 'C下繼續(xù)反應(yīng)2 4小時(shí),最后降溫,抽濾,得到粗產(chǎn)品;
3) 粗產(chǎn)品的后處理將抽濾后得到的粗產(chǎn)品用丙酮洗滌,除去不溶物,于50 80'C左右
在烘箱中烘干,得到白色粉末狀部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物;
4) 高分子分散劑的制備在裝有回流冷凝管、攪拌裝置和溫度計(jì)的三頸瓶中,加入二甲
基乙醇胺水溶液,然后慢慢加入部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物,恒溫在6(TC下使其溶 解,直到體系PH值為7 8左右,此時(shí)停止加入部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物,得到的 淡黃色粘度為6. 5~7. 5厘泊的液體為成品。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)(1)快速充分的潤(rùn)濕顆粒,縮短達(dá)到合格顆粒細(xì)度的研磨時(shí)間;(2)可 大幅度提高研磨基料中的固體顆粒含量,節(jié)省加工設(shè)備與加工能耗;(3)分散均勻,穩(wěn)定性
好,從而使分散體系的最終使用性能顯著提高。具體實(shí)施方式
本發(fā)明中可采用均相聚合法和非均相聚合法,優(yōu)先采用非均相聚合法;過氧化二甲苯甲 酰的用量為0.5% 3%;反應(yīng)時(shí)間控制在3 6小時(shí);其中本發(fā)明主要控制部分是馬來酸酐 的酯化問題,其酯化可用C1 C12的一元醇,優(yōu)選正丁醇,在反應(yīng)中控制酯化度在10 50%。
反應(yīng)式如下所示
<formula>formula see original document page 4</formula>
下面的具體實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明,并不是對(duì)發(fā)明內(nèi)容的限制。 實(shí)施例1:
在帶有攪拌裝置、冷凝管和溫度計(jì)的三頸瓶中,加入90g馬來酸酐(MA)和和10g正丁 醇,然后恒溫在6(TC左右,使馬來酸酐(MA)酯化lh左右。
在帶有攪拌裝置、恒壓滴液漏斗、冷凝管和溫度計(jì)的四口瓶中,把26g馬來酸酐、9g苯 乙烯和0.5g的過氧化二苯甲酰倒入四口瓶,并且加入100ML甲苯作為溶劑;然后在&氣保 護(hù)下進(jìn)行反應(yīng),溫度控制在8(TC左右,等四口瓶有白色小顆粒生成后,把剩余的18g苯乙烯 與lg過氧化二甲苯甲酰的混合液滴加進(jìn)去,同時(shí)開始滴加46g部分酯化的馬來酸酐,滴加完 畢后,保持恒溫在80'C下繼續(xù)反應(yīng)一定時(shí)間。然后降溫,抽濾,得到粗產(chǎn)品。
將抽濾后得到的粗產(chǎn)品用丙酮洗滌,除去不溶物,干7(TC左右在烘箱中烘干,得到白色 粉末狀部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物。
在裝有回流冷凝管、攪拌裝置和溫度計(jì)的三頸瓶中,加入二甲基乙醇胺水溶液,然后慢 慢加入部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物,恒溫在6(TC下使其溶解,直到體系PH值為7 8 左右,此時(shí)停止加入部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物,得到的淡黃色粘度為6.5 7.5厘 泊的液體為成品。 實(shí)施例2:
在帶有攪拌裝置、冷凝管和溫度計(jì)的三頸瓶中,加入83g馬來酸酐和和17g正丙醇。然 后恒溫在7(TC左右,使馬來酸酐(MA)酯化2h左右。
在帶有攪拌裝置、恒壓滴液漏斗、冷凝管和溫度計(jì)的四口瓶中,把25g馬來酸酑、10g 苯乙烯和0. 5g的過氧化二苯甲酰倒入四口瓶,并且加入100ML甲苯作為溶劑;然后在&保護(hù) 下進(jìn)行反應(yīng),溫度控制在50。C左右,等四口瓶有白色小顆粒生成后,把剩余的18g苯乙烯與 1.5g過氧化二甲苯甲酰的混合液滴加進(jìn)去,同時(shí)開始滴加45g部分酯化的馬來酸酐,滴加完 畢后,保持恒溫在8(TC下繼續(xù)反應(yīng)一定時(shí)間。然后降溫,抽濾,得到粗產(chǎn)品。
將抽濾后得到的粗產(chǎn)品用丙酮洗滌,除去不溶物,于7(TC左右在烘箱中烘干,得到白色 粉末狀部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物。
在裝有回流冷凝管、攪拌裝置和溫度計(jì)的三頸瓶中,加入二甲基乙醇胺水溶液,然后慢 慢加入部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物,恒溫在6(TC下使其溶解,直到體系PH值為7 8 左右,此時(shí)停止加入部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物,得到的淡黃色粘度為6.5 7.5厘 泊的液體為成品。
權(quán)利要求
1、一種用于無機(jī)顏填料的高分子分散劑,其結(jié)構(gòu)式如下所示
2、 制備權(quán)利要求1所述的用于無機(jī)顏填料的高分子分散劑的方法,包括如下步驟-1) 馬來酸酐酯化物的合成方法在帶有攪拌裝置、冷凝管和溫度計(jì)的三頸瓶中,按1:0. l 0. 5摩爾比的比例加入馬來酸酐和C1 Q2的一元醇,然后恒溫使馬來酸酐酯化0. 5 3 小時(shí),得到部分酯化的馬來酸酐,備用;2) 聚合物的合成將馬來酸酐、苯乙烯和部分酯化的馬來酸酐按摩爾比為1:1:1取樣,引 發(fā)劑為過氧化二甲苯甲酰,用量為反應(yīng)物總重量的0.5% 3%,在帶有攪拌裝置、恒 壓滴液漏斗、冷凝管和溫度計(jì)的四口瓶中,將馬來酸酐、少于一半的苯乙烯和少于一半 的過氧化二甲苯甲酰倒入四口瓶,并且加入50 150ml甲苯作為溶劑,然后在N2氣保 護(hù)下進(jìn)行反應(yīng),溫度控制在50 100。C,等四口瓶有白色小顆粒生成后,把剩余的苯乙 烯與過氧化二甲苯甲?;旌虾蟮渭舆M(jìn)去,同時(shí)開始滴加部分酯化的馬來酸酐,滴加完畢 后,保持恒溫在50 10(TC下繼續(xù)反應(yīng)2 4小時(shí),最后降溫,抽濾,得到粗產(chǎn)品;3) 粗產(chǎn)品的后處理將抽濾后得到的粗產(chǎn)品用丙酮洗滌,除去不溶物,于50 8(TC左右 在烘箱中烘干,得到白色粉末狀部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物;4) 高分子分散劑的制備在裝有回流冷凝管、攪拌裝置和溫度計(jì)的三頸瓶中,加入二甲基乙醇胺水溶液,然后慢慢加入部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物,恒溫在6(TC下使其 溶解,直到體系PH值歲7 8左右,此時(shí)停止加入部分酯化的苯乙烯-馬來酸酐共聚物, 得到的淡黃色粘度為6. 5 7. 5厘泊的液體為成品。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于無機(jī)顏填料的高分子分散劑,其結(jié)構(gòu)式如下所示還公開了該分散劑的制備方法,包括如下步驟1)馬來酸酐酯化物的合成方法;2)聚合物的合成;3)粗產(chǎn)品的后處理;4)高分子分散劑的制備。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)1)快速充分的潤(rùn)濕顆粒,縮短達(dá)到合格顆粒細(xì)度的研磨時(shí)間;2)可大幅度提高研磨基料中的固體顆粒含量,節(jié)省加工設(shè)備與加工能耗;3)分散均勻,穩(wěn)定性好,從而使分散體系的最終使用性能顯著提高。
文檔編號(hào)C09C3/00GK101096393SQ200610100819
公開日2008年1月2日 申請(qǐng)日期2006年6月27日 優(yōu)先權(quán)日2006年6月27日
發(fā)明者何唯平, 關(guān)有俊 申請(qǐng)人:深圳市海川實(shí)業(yè)股份有限公司;深圳海川化工科技有限公司