一種降粘型聚羧酸系減水劑及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種降粘型聚羧酸系減水劑及其制備方法，涉及建筑材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明根據(jù)理論設(shè)計(jì)合成出A、B兩類(lèi)減水劑，并將其復(fù)配而成，本發(fā)明是一種摻量小、降黏效果顯著、減水率高且坍落度損失小的降粘型聚羧酸減水劑。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
-種降粘型聚錢(qián)酸系減水劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及建筑材料技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種降粘型聚簇酸系減水劑及其制備方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來(lái)，隨著我國(guó)建筑業(yè)的不斷發(fā)展，高標(biāo)號(hào)混凝±正^其強(qiáng)度高、整體性好、自 重小的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)被廣泛采用，尤其在橋梁工程等大型化工程中得到大量的應(yīng)用。同時(shí)在節(jié) 能環(huán)保、可持續(xù)發(fā)展、工程安全使用期、環(huán)境條件的適應(yīng)性等方面都有明顯效益，所W，高標(biāo) 號(hào)混凝±成為當(dāng)代混凝±技術(shù)發(fā)展的必然趨勢(shì)。但由于采用了較低的水膠比W及一些礦物 滲合料的滲入比例的提高，高標(biāo)號(hào)混凝±在應(yīng)用中存在粘度較大，流動(dòng)速度慢的問(wèn)題，嚴(yán)重 影響高標(biāo)號(hào)混凝±的施工性能。單純依靠提高市場(chǎng)上現(xiàn)有的聚簇酸系減水劑的滲量，會(huì)在 后期造成混凝±離析、泌水放大等現(xiàn)象。粘度改性劑的出現(xiàn)一定程度上緩解上述現(xiàn)象，然而 也存在與減水劑之間相容性的問(wèn)題，不能很好解決低水膠比帶來(lái)的混凝±施工性能方面的 難題，因此合成具有高減水和調(diào)節(jié)粘度復(fù)合功能的外加劑可W有效避免粘度改性劑和減水 劑之間的適應(yīng)性問(wèn)題，在高強(qiáng)混凝±和自密實(shí)混凝±中具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0003] 目前，關(guān)于降粘型聚簇酸減水劑的專(zhuān)利報(bào)道還不多，專(zhuān)利CN 103145360 A公開(kāi)了 一種高強(qiáng)或超高強(qiáng)混凝±粘度調(diào)節(jié)劑，通過(guò)優(yōu)化膠凝材料顆粒級(jí)配W及由于粉體顆粒的形 貌作用和表面電荷作用，從而減低了混凝±粘度。但是該專(zhuān)利發(fā)明的粘度調(diào)節(jié)劑W10%~ 30%滲入混凝±中，較高滲量才能發(fā)揮效果，限制了其廣泛使用。
[0004] 專(zhuān)利CN 104371081 A公開(kāi)了一種降粘型聚簇酸系減水劑制備方法，使用含叔氨基 的不飽和大分子單體作為可參與聚合的還原劑，獲得超支化聚簇酸水泥分散劑。但是此類(lèi) 減水劑制備步驟復(fù)雜，其中制備含叔氨基的不飽和大單體需要使用溶劑介質(zhì)、酸催化劑和 阻聚劑，整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程耗時(shí)長(zhǎng)，而且醋化反應(yīng)中加入的阻聚劑對(duì)后期共聚反應(yīng)有一定影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種滲量小、降黏效果顯著、減水率高且巧落 度損失小、環(huán)境友好的綠色混凝上外加劑。
[0006] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:一種降粘型聚簇酸系減水劑， 其特征在于:是由下述重量份數(shù)的組分組成:A類(lèi)減水劑20~40份，B類(lèi)減水劑80~60份；
[0007] 所述A類(lèi)減水劑是由下述重量份數(shù)的組分組成：聚合度為12~32的異戊締醇聚乙 二醇單甲酸大單體40~60份，丙締酸或其衍生物單體5.5~8.6份，締丙基橫酸鋼或其衍生 物0.5~2份，鏈轉(zhuǎn)移劑0.3~1.5份，引發(fā)劑0.4~0.8份，還原劑0.4~1份，去離子水80~100 份；
[000引所述B類(lèi)減水劑是由下述重量份數(shù)的組分組成：聚合度為54~68的異戊締醇聚乙 二醇單甲酸大單體20~30份，不飽和改性聚氧乙締基酸大單體50~60份，丙締酸或其衍生 物單體單體6~10份，甲基丙締酸烷基醋3.5~6.0份，鏈轉(zhuǎn)移劑0.3~1.2份，引發(fā)劑0.3~ 0.6份，去離子水105~125份。
[0009] 進(jìn)一步的技術(shù)方案在于，所述聚合度為12~32的異戊締醇聚乙二醇單甲酸大單體 為分子量為600~1500的碳五TPEG單體；
[0010] 所述締丙基橫酸鋼衍生物為甲基丙締橫酸鋼或苯乙締橫酸鋼；
[0011] 所述還原劑為亞硫酸鋼。
[0012] 進(jìn)一步的技術(shù)方案在于，所述聚合度為54~68的異戊締醇聚乙二醇單甲酸大單體 為分子量為2400~3000的TPEG大單體。
[0013] 所述不飽和改性聚氧乙締基酸大單體為環(huán)氧乙燒環(huán)氧丙烷雜交的TPEG。
[0014] 進(jìn)一步的技術(shù)方案在于，所述丙締酸衍生物為甲基丙締酸或丙締酸甲醋或甲基丙 締酸甲醋；
[0015] 所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為琉基乙酸、琉基丙酸、琉基乙醇中的一種或者幾種組分的組合；
[0016] 所述的引發(fā)劑為雙氧水、維生素 C、過(guò)硫酸錠、過(guò)硫酸鋼中的一種或者幾種的組合。
[0017] 進(jìn)一步的技術(shù)方案在于，所所述不飽和改性聚氧乙締基酸大單體中環(huán)氧乙燒的平 均加成摩爾數(shù)為5~60的整數(shù);環(huán)氧丙烷的平均加成摩爾數(shù)為10~50的整數(shù)。
[0018] 進(jìn)一步的技術(shù)方案在于，其制備方法如下：
[0019] (I)A類(lèi)減水劑的制備：
[0020] 按質(zhì)量份數(shù)將聚合度為12~32的異戊締醇聚乙二醇單甲酸大單體40~60份，去離 子水30~50份加入到=口燒瓶中加熱攬拌溶解;對(duì)=口燒瓶中加熱升溫至30~65 °C保溫， 溶解完成后;在=口燒瓶中投入還原劑0.4~1份，攬拌均勻后開(kāi)始恒速滴加由鏈轉(zhuǎn)移劑0.3 ~1.5份，引發(fā)劑0.4~0.8份溶于30份去離子水制成的C溶液;3分鐘W后開(kāi)始恒速滴加由丙 締酸或其衍生物單體單體5.5~8.6份、締丙基橫酸鋼或者其衍生物05~2份溶于20份去離 子制成的D溶液;其中的容液滴加完成時(shí)間為1.5~3.0小時(shí)，C溶液滴加完成時(shí)間為2~3.5小 時(shí);滴加完后繼續(xù)反應(yīng)1.0~2.0小時(shí)，隨后待自然冷卻到45 °C W下時(shí)調(diào)節(jié)抑值至6.5~7.0， 即得到A類(lèi)減水劑。
[0021] (2)B類(lèi)減水劑的制備：
[0022] 按質(zhì)量份數(shù)將聚合度為54~68的異戊締醇聚乙二醇單甲酸大單體20~30份，不飽 和改性聚氧乙締基酸大單體50~60份，去離子水50~70份加入到=口燒瓶中加熱攬拌溶 解;對(duì)=口燒瓶中加熱升溫至40~65°C保溫，待異戊締醇聚乙二醇單甲酸大單體、不飽和改 性聚氧乙締基酸大單體溶解完成后，開(kāi)始恒速滴加由鏈轉(zhuǎn)移劑0.3~1.2份，引發(fā)劑0.3~ 0.6份溶于30份去離子水中制成的E溶液，3分鐘W后開(kāi)始恒速滴加由丙締酸或其衍生物單 體單體6~10份、甲基丙締酸烷基醋3.5~6.0份溶于25份去離子水中制成的F溶液。其中F溶 液滴加完成時(shí)間為2.0~3.0小時(shí)，E溶液滴加完成時(shí)間為2.5~3.5小時(shí)，滴加完后繼續(xù)反應(yīng) 1.0~1.5小時(shí)，待自然冷卻到45°C W下時(shí)調(diào)節(jié)pH值至6.5~7.0左右，即得到B類(lèi)減水劑產(chǎn) 品。
[0023] (3)根據(jù)施工實(shí)際需要，將A類(lèi)減水劑20~40份，B類(lèi)減水劑80~60份復(fù)配即得成 品。
[0024] 采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:本發(fā)明解決了高標(biāo)號(hào)混凝±在應(yīng)用中 存在粘度較大，流動(dòng)速度慢的問(wèn)題，避免了單純依靠提高市聚簇酸系減水劑的滲量，導(dǎo)致后 期造成混凝±離析、泌水放大等現(xiàn)象，本發(fā)明具有滲量小、降黏效果顯著、減水率高且巧落 度損失小等優(yōu)點(diǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0025] 下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例 僅僅是本發(fā)明的一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范 圍。
[0026] 在下面的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)W便于充分理解本發(fā)明，但是本發(fā)明還可W 采用其他不同于在此描述的其它方式來(lái)實(shí)施，本領(lǐng)域技術(shù)人員可W在不違背本發(fā)明內(nèi)涵的 情況下做類(lèi)似推廣，因此本發(fā)明不受下面公開(kāi)的具體實(shí)施例的限制。
[0027] 實(shí)施例1
[0028] (1 )A類(lèi)聚簇酸減水劑的制備：
[0029] 組分:分子量為600的TPEG 48份，丙締酸7.2份，甲基丙締橫酸鋼1份，琉基丙酸0.3 份，過(guò)硫酸錠0.48份，亞硫酸氨鋼0.8份，去離子水80份。
[0030] 去離子水分為去離子水X 30份、去離子水Y30份，去離子水Z20份。
[0031] 工藝步驟如下：
[0032] ①按上述質(zhì)量配比將分子量為600的TPEG，和去離子水X倒入SOOmlS 口燒瓶里，水 浴攬拌加熱到42°C，然后在=口燒瓶里加入0.8份還原劑;在容器(燒杯）中將過(guò)硫酸錠和琉 基丙酸溶入去離子水Y中，制得C溶液;在另一個(gè)容器中將丙締酸、甲基丙締橫酸鋼溶入去離 子水Z中，制得D溶液
[0033] ②等待S口燒瓶里的固體全部溶解后，在42°C溫度下，采用恒流累分別在S口燒 瓶里滴加C溶液和D溶液，其中D溶液在C溶液滴加后3分鐘開(kāi)始滴加，D溶液的滴加時(shí)間控制 在1.5小時(shí)，C溶液的滴加時(shí)間控制在2.0小時(shí)，滴加完畢后繼續(xù)保溫(溫度仍是42°C )反應(yīng) 2.5小時(shí)，自然冷卻到一定溫度(可W是42°C)后，所得產(chǎn)物用30wt%的氨氧化鋼溶液調(diào)節(jié)抑 值至7.0，即得A型減水劑產(chǎn)品。
[0034] (2)B類(lèi)聚簇酸減水劑的制備：
[00巧]組分:分子量為2400的TPEG 20份，分子量為3000的改性TPEG(其中環(huán)氧乙燒的平 均加成摩爾數(shù)為40份;環(huán)氧丙烷的平均加成摩爾數(shù)為20份)60份，甲基丙締酸6.5份，甲基丙 締酸甲醋1.5份，甲基丙締酸丙醋2.5份，琉基丙酸0.4份，過(guò)硫酸錠0.5份，去離子水115份。
[0036] 去離子水分為去離子水X60份、去離子水Y30份、去離子水Z25份。
[0037] 工藝步驟如下：
[0038] ①按上述質(zhì)量配比將分子量為2400的TPEG 20份，分子量為3000的改性TPEG 60 份，和去離子水X倒入SOOmlS 口燒瓶里，水浴攬拌加熱到50°C;在容器(燒杯）中將過(guò)硫酸錠 和琉基丙酸溶入去離子水Y中，制得E溶液;在另一個(gè)容器(另一個(gè)燒杯）中將甲基丙締酸，甲 基丙締酸甲醋，甲基丙締酸丙醋溶入去離子水Z中，制得F溶液;②等待S口燒瓶里的固體全 部溶解后，在45 °C溫度下，采用恒流累分別在=口燒瓶里滴加E溶液和F溶液，其中F溶液在E 溶液滴加后3分鐘開(kāi)始滴加，F(xiàn)溶液的滴加時(shí)間控制在2.0小時(shí)，E溶液的滴加時(shí)間控制在2.5 小時(shí)，滴加完畢后繼續(xù)保溫(溫度仍是45°C)反應(yīng)2小時(shí)，自然冷卻到一定溫度(可W是45°C) 后，所得產(chǎn)物用30wt %的氨氧化鋼溶液調(diào)節(jié)pH值至6.0，即得B型減水劑產(chǎn)品。
[0039] (3)合成
[0040] 將A類(lèi)聚簇酸減水劑20份，B類(lèi)聚簇酸減水劑80份復(fù)配而成降粘型聚簇酸減水劑。 [0041 ] 實(shí)施例2
[0042] (1 )A類(lèi)聚簇酸減水劑的制備：
[0043] 組分:分子量為800的TPEG 50份，丙締酸7.5份，甲基丙締橫酸鋼1.5份，琉基丙酸 0.35份，過(guò)硫酸鋼0.45份，亞硫酸氨鋼0.8份，去離子水80份。
[0044] 去離子水分為去離子水X35份、去離子水Y25份、去離子水Z20份。
[0045] 工藝步驟如下：
[0046] ①按上述質(zhì)量配比將分子量為800的TPEG 50份，和去離子水X倒入SOOmlS口燒瓶 里，水浴攬拌加熱到45°C，然后在=口燒瓶里加入0.8份還原劑;在容器(燒杯）中將過(guò)硫酸 錠和琉基丙酸溶入去離子水Y中，制得C溶液;在另一個(gè)容器(另一個(gè)燒杯）中將丙締酸、甲基 丙締橫酸鋼溶入去離子水Z中，制得D溶液;②等待S 口燒瓶里的固體全部溶解后，在45 °C溫 度下，采用恒流累分別在=口燒瓶里滴加C溶液和D溶液，其中D溶液在C溶液滴加后3分鐘開(kāi) 始滴加，D溶液的滴加時(shí)間控制在2.0小時(shí)，切容液的滴加時(shí)間控制在2.5小時(shí)，滴加完畢后繼 續(xù)保溫(溫度仍是45°C)反應(yīng)2.5小時(shí)，自然冷卻到一定溫度（可W是45°C)后，所得產(chǎn)物用 30wt %的氨氧化鋼溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，即得A型減水劑產(chǎn)品。
[0047] (2)B類(lèi)聚簇酸減水劑的制備：
[004引組分:分子量為3000的TPEG 30份，分子量為3200的改性TPEG(其中環(huán)氧乙燒的平 均加成摩爾數(shù)為30;環(huán)氧丙烷的平均加成摩爾數(shù)為30) 60份，甲基丙締酸7.2份，甲基丙締酸 甲醋2份，甲基丙締酸下醋1.5份，琉基丙酸0.4份，過(guò)硫酸錠0.6份，去離子水120份。
[0049]所述的去離子水分為去離子水X 80份、去離子水Y 25份、去離子水Z15份。
[(K)加]工藝步驟如下：
[0化1]①按上述質(zhì)量配比將分子量為3000的TPEG 30份，分子量為3200的改性TPEG(其中 環(huán)氧乙燒的平均加成摩爾數(shù)為30;環(huán)氧丙烷的平均加成摩爾數(shù)為30)60份，和去離子水X倒 入SOOmlS 口燒瓶里，水浴攬拌加熱到55°C;在容器(燒杯）中將過(guò)硫酸錠和琉基丙酸溶入去 離子水Y中，制得E溶液;在另一個(gè)容器(另一個(gè)燒杯）中將甲基丙締酸，甲基丙締酸甲醋，甲 基丙締酸丙醋溶入去離子水Z中，制得F溶液;②等待S口燒瓶里的固體全部溶解后，在50°C 溫度下，采用恒流累分別在=口燒瓶里滴加E溶液和F溶液，其中F溶液在E溶液滴加后3分鐘 開(kāi)始滴加，F(xiàn)溶液的滴加時(shí)間控制在2.0小時(shí)，E溶液的滴加時(shí)間控制在3.0小時(shí)，滴加完畢后 繼續(xù)保溫(溫度仍是45°C)反應(yīng)1.5小時(shí)，自然冷卻到一定溫度(可W是50°C)后，所得產(chǎn)物用 30wt %的氨氧化鋼溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，即得B型減水劑產(chǎn)品。
[0052] (3)合成
[0053] 將A類(lèi)聚簇酸減水劑25份，B類(lèi)聚簇酸減水劑75份復(fù)配而成降粘型聚簇酸減水劑。 [0054] 實(shí)施例3
[0055] (1 )A類(lèi)聚簇酸減水劑的制備：
[0056] 組分:分子量為1000的TPEG 55份，丙締酸7.8份，甲基丙締橫酸鋼2.0份，琉基乙醇 0.5份，過(guò)硫酸鋼0.55份，亞硫酸氨鋼0.85份，去離子水90份。
[0057] 所述的去離子水分為去離子水X 45份、去離子水Y 25份、去離子水Z20份。
[0化引工藝步驟如下：
[0化9] ①按上述質(zhì)量配比將分子量為1000的TPEG55份，和去離子水X倒入500mlS 口燒瓶 里，水浴攬拌加熱到48°C，然后在=口燒瓶里加入0.85份還原劑;在容器(燒杯）中將過(guò)硫酸 錠和琉基丙酸溶入去離子水Y中，制得C溶液;在另一個(gè)容器(另一個(gè)燒杯）中將丙締酸、甲基 丙締橫酸鋼溶入去離子水Z中，制得D溶液;②等待S 口燒瓶里的固體全部溶解后，在48 °C溫 度下，采用恒流累分別在=口燒瓶里滴加C溶液和D溶液，其中D溶液在C溶液滴加后3分鐘開(kāi) 始滴加，D溶液的滴加時(shí)間控制在2.5小時(shí)，切容液的滴加時(shí)間控制在3.0小時(shí)，滴加完畢后繼 續(xù)保溫(溫度仍是48°C)反應(yīng)1.5小時(shí)，自然冷卻到一定溫度（可W是48°C)后，所得產(chǎn)物用 30wt %的氨氧化鋼溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，即得A型減水劑產(chǎn)品。
[0060] (2)B類(lèi)聚簇酸減水劑的制備
[0061 ] 組分:分子量為2400的TPEG 30份，分子量為4000的改性TPEG(其中環(huán)氧乙燒的平 均加成摩爾數(shù)為30;環(huán)氧丙烷的平均加成摩爾數(shù)為45) 50份，甲基丙締酸8.2份，甲基丙締酸 乙醋1.5份，甲基丙締酸下醋2份，琉基乙酸0.48份，過(guò)硫酸鐘0.52份，去離子水100份。
[0062 ]去離子水分為去離子水X65份、去離子水Y20份、去離子水Z15份。
[0063] 工藝步驟如下：
[0064] ①按上述質(zhì)量配比將分子量為2400的TPEG30份，分子量為4000的改性TPEG(其中 環(huán)氧乙燒的平均加成摩爾數(shù)為30;環(huán)氧丙烷的平均加成摩爾數(shù)為45)50份，和去離子水X倒 入SOOmlS口燒瓶里，水浴攬拌加熱到60°C ;在容器(燒杯）中將過(guò)硫酸錠和琉基丙酸溶入去 離子水Y中，制得E溶液;在另一個(gè)容器(另一個(gè)燒杯）中將甲基丙締酸，甲基丙締酸甲醋，甲 基丙締酸丙醋溶入去離子水Z中，制得F溶液;②等待S口燒瓶里的固體全部溶解后，在60°C 溫度下，采用恒流累分別在=口燒瓶里滴加E溶液和F溶液，其中F溶液在E溶液滴加后5分鐘 開(kāi)始滴加，F(xiàn)溶液的滴加時(shí)間控制在2.5小時(shí)，E溶液的滴加時(shí)間控制在3.0小時(shí)，滴加完畢后 繼續(xù)保溫(溫度仍是45°C)反應(yīng)1.5小時(shí)，自然冷卻到一定溫度(可W是50°C)后，所得產(chǎn)物用 30wt %的氨氧化鋼溶液調(diào)節(jié)pH值至7.0，即得B型減水劑產(chǎn)品。
[0065] (3)合成
[0066] 將A類(lèi)聚簇酸減水劑40份，B類(lèi)聚簇酸減水劑60份復(fù)配而成降粘型聚簇酸減水劑。
[0067] 本發(fā)明的上述實(shí)施例所得到的聚簇酸減水劑在獲得高性能分散效果的同時(shí)，還具 有降黏功能。參見(jiàn)W下實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)圖表。
[006引表1為產(chǎn)品混凝±性能采用工程巧5配合比化g/m3);
[0069] 表2為混凝±實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，采用峨勝水泥，滲量按水泥質(zhì)量0.20% (折成固體份）；
[0070] 根據(jù)GB 8076-2008《混凝±外加劑》，測(cè)其混凝±擴(kuò)展度和含氣量。并且測(cè)試倒巧 落度筒留空時(shí)間，其中對(duì)比樣為普通聚簇酸減水劑。
[0071] 試驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明，使用本發(fā)明工藝合成的降黏型減水劑具有優(yōu)異的分散性能和降黏 效果。
[0072] 表1、
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種降粘型聚羧酸系減水劑，其特征在于:是由下述重量份數(shù)的組分組成:A類(lèi)減水 劑20~40份，B類(lèi)減水劑80~60份； 所述A類(lèi)減水劑是由下述重量份數(shù)的組分組成：聚合度為12~32的異戊烯醇聚乙二醇 單甲醚大單體40~60份，丙烯酸或其衍生物單體5.5~8.6份，烯丙基磺酸鈉或其衍生物0.5 ~2份，鏈轉(zhuǎn)移劑0.3~1.5份，引發(fā)劑0.4~0.8份，還原劑0.4~1份，去離子水80~100份； 所述B類(lèi)減水劑是由下述重量份數(shù)的組分組成：聚合度為54~68的異戊烯醇聚乙二醇 單甲醚大單體20~30份，不飽和改性聚氧乙烯基醚大單體50~60份，丙烯酸或其衍生物單 體6~10份，甲基丙烯酸烷基酯3.5~6.0份，鏈轉(zhuǎn)移劑0.3~1.2份，引發(fā)劑0.3~0.6份，去離 子水105~125份。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降粘型聚羧酸系減水劑，其特征在于:所述聚合度為12~ 32的異戊烯醇聚乙二醇單甲醚大單體為分子量為600~1500的碳五TPEG單體； 所述烯丙基磺酸鈉衍生物為甲基丙烯磺酸鈉或苯乙烯磺酸鈉； 所述還原劑為亞硫酸鈉。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降粘型聚羧酸系減水劑，其特征在于:所述聚合度為54~ 68的異戊烯醇聚乙二醇單甲醚大單體為分子量為2400~3000的TPEG大單體。 所述不飽和改性聚氧乙烯基醚大單體為環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷雜交的TPEG。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降粘型聚羧酸系減水劑，其特征在于： 所述丙烯酸衍生物為甲基丙烯酸或丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸丙酯 或甲基丙烯酸丁酯或甲基丙烯酸乙酯； 所述的鏈轉(zhuǎn)移劑為巰基乙酸、巰基丙酸、巰基乙醇中的一種或者幾種組分的組合； 所述的引發(fā)劑為雙氧水、維生素 C、過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鈉中的一種或者幾種的組合。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降粘型聚羧酸系減水劑，其特征在于:所述不飽和改性聚 氧乙烯基醚大單體中環(huán)氧乙烷的平均加成摩爾數(shù)為5~60的整數(shù);環(huán)氧丙烷的平均加成摩 爾數(shù)為10~50的整數(shù)。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種降粘型聚羧酸系減水劑的制備方法，其特征在于:其制備 方法如下： (I)A類(lèi)減水劑的制備： 按質(zhì)量份數(shù)將聚合度為12~32的異戊烯醇聚乙二醇單甲醚大單體40~60份，去離子水 30~50份加入到三口燒瓶中加熱攪拌溶解;對(duì)三口燒瓶中加熱升溫至30~65 °C保溫，溶解 完成后；在三口燒瓶中投入還原劑0.4~1份，攪拌均勻后開(kāi)始恒速滴加由鏈轉(zhuǎn)移劑0.3~ 1.5份，引發(fā)劑0.4~0.8份溶于30份去離子水制成的C溶液;3分鐘以后開(kāi)始恒速滴加由丙烯 酸或其衍生物單體5.5~8.6份、烯丙基磺酸鈉或者其衍生物0.5~2份溶于20份去離子制成 的D溶液;其中D溶液滴加完成時(shí)間為1.5~3.0小時(shí)，C溶液滴加完成時(shí)間為2~3.5小時(shí)；滴 加完后繼續(xù)反應(yīng)1.0~2.0小時(shí)，隨后待自然冷卻到45°C以下時(shí)調(diào)節(jié)pH值至6.5~7.0，即得 到A類(lèi)減水劑。 (2 )B類(lèi)減水劑的制備： 按質(zhì)量份數(shù)將聚合度為54~68的異戊烯醇聚乙二醇單甲醚大單體20~30份，不飽和改 性聚氧乙烯基醚大單體50~60份，去離子水50~70份加入到三口燒瓶中加熱攪拌溶解;對(duì) 三口燒瓶中加熱升溫至40~65°C保溫，待異戊烯醇聚乙二醇單甲醚大單體、不飽和改性聚 氧乙烯基醚大單體溶解完成后，開(kāi)始恒速滴加由鏈轉(zhuǎn)移劑0.3~1.2份，引發(fā)劑0.3~0.6份 溶于30份去離子水中制成的E溶液，3分鐘以后開(kāi)始恒速滴加由丙烯酸或其衍生物單體6~ 10份、甲基丙烯酸烷基酯3.5~6.0份溶于25份去離子水中制成的F溶液。其中F溶液滴加完 成時(shí)間為2.0~3.0小時(shí)，E溶液滴加完成時(shí)間為2.5~3.5小時(shí)，滴加完后繼續(xù)反應(yīng)1.0~1.5 小時(shí)，待自然冷卻到45°C以下時(shí)調(diào)節(jié)pH值至6.5~7.0左右，即得到B類(lèi)減水劑產(chǎn)品。 (3)根據(jù)施工實(shí)際需要，將A類(lèi)減水劑20~40份，B類(lèi)減水劑80~60份復(fù)配即得成品。
【文檔編號(hào)】C04B24/16GK105924592SQ201610391918
【公開(kāi)日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年6月4日
【發(fā)明人】葉子, 劉昭洋, 吳偉, 汪詠梅, 王龍飛, 劉旭飛, 董樹(shù)強(qiáng)
【申請(qǐng)人】石家莊市長(zhǎng)安育才建材有限公司