一種轉(zhuǎn)鼓提純工業(yè)芴的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種轉(zhuǎn)鼓提純工業(yè)芴的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來我國煤焦油資源的深加工技術(shù)得到快速發(fā)展和應(yīng)用，其中焦油中附加值較高的精蒽、咔唑、芴等作為重要的化工原料，如何有效地提純該類物質(zhì)一直是焦油深加工行業(yè)追求的目標(biāo)之一。但因煤化工集中度不足，生產(chǎn)規(guī)模不集中，煤焦油深加工裝置系統(tǒng)能力配套小，分支出不少獨立的煤焦油深加工企業(yè)。這類企業(yè)以更快的步伐向現(xiàn)代化工穩(wěn)步推進(jìn)，并逐步向精細(xì)化工方向進(jìn)行拓展;逐步提取煤焦油里面含量相對低、而附加值高的產(chǎn)品提取，如精蒽、咔唑、芴、苊、α-甲基萘、β_甲基萘、喹啉、吲哚等產(chǎn)品。這些產(chǎn)品單純采用單一方法無法實現(xiàn)提純達(dá)到合格產(chǎn)品程度，主要是由于煤焦油是一個組成較為復(fù)雜的多相混合物體系，其中部分組分沸點及極性接近，高效的精餾無法實現(xiàn)，進(jìn)而研究采用萃取結(jié)晶方法作為輔助，在蒽油輕組分體系中苊、氧芴、芴等混合體系中表現(xiàn)非常明顯?，F(xiàn)有的工業(yè)芴生產(chǎn)技術(shù)主要有溶劑法、化學(xué)分離法及蒸餾-溶劑法。以上的工藝使得工業(yè)芴的收率普遍偏低，生產(chǎn)成本較高，并且工序相對繁瑣因此，開發(fā)一種能解決上述技術(shù)問題的方法是非常必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種轉(zhuǎn)鼓提純工業(yè)芴的方法。
[0004]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，包括轉(zhuǎn)鼓結(jié)晶、攪拌析晶、洗滌、離心分離步驟，具體包括:
Α、轉(zhuǎn)鼓結(jié)晶:將芴含量為60?70%的芴餾分作為原料，經(jīng)轉(zhuǎn)鼓冷卻結(jié)晶為片狀晶體；
B、攪拌析晶:將片狀晶體中加入片狀晶體3?5倍的溶劑油，控制攪拌速度為60?180r/min，在40?60°C條件下完全溶解，然后以5?8°C/h的降溫速率將物料降至18?22°C析晶得到晶體a;
C、洗滌:經(jīng)晶體a用溶劑油洗滌I?2次，靜置I?2h得到物料b;
D、將物料b經(jīng)離心分離得到含量大于95%的目標(biāo)物工業(yè)芴產(chǎn)品。
[0005]本發(fā)明使用芴含量為60%?70%的芴餾分作為原料，在經(jīng)過轉(zhuǎn)鼓冷卻結(jié)晶為片狀晶體過后，再按照一定比例加入溶劑進(jìn)行攪拌、結(jié)晶、洗滌。根據(jù)芴餾分中各種物質(zhì)在溶劑油內(nèi)的溶解度不同，在洗滌過程中其他組分不同程度的溶解于溶劑內(nèi)。通過攪拌、靜置，使得芴沉淀于溶劑底部，其余的物質(zhì)溶解于溶劑內(nèi)并分層。分離沉淀工業(yè)芴及母液，對底部沉淀的工業(yè)芴進(jìn)行離心分離，得到含量之95%的工業(yè)芴產(chǎn)品。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點:
1、相比于現(xiàn)有的各種工業(yè)芴提取技術(shù)，本工藝在整個工序上進(jìn)行了簡化，節(jié)約生產(chǎn)成本及降低了勞動強度。
[0007]2、減少了現(xiàn)有工序的蒸餾等過程，降低了蒸餾過程中蒸餾塔、管式爐等運行時存在的安全隱患。
[0008]3、使用工芴含量較低的芴餾分做為原料，使得整個生產(chǎn)工序簡化，并且降低了對原料的要求，降低能耗，使得本工藝能夠迅速的全面推廣。
【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖。
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明，但不以任何方式對本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變換或替換，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0011]本發(fā)明所述的轉(zhuǎn)鼓提純工業(yè)芴的方法，包括轉(zhuǎn)鼓結(jié)晶、攪拌析晶、洗滌、離心分離步驟，具體包括:
A、轉(zhuǎn)鼓結(jié)晶:將芴含量為60?70%的芴餾分作為原料，經(jīng)轉(zhuǎn)鼓冷卻結(jié)晶為片狀晶體；
B、攪拌析晶:將片狀晶體中加入片狀晶體3~5倍的溶劑油，控制攪拌速度為60?180r/min，在40?60°C條件下完全溶解，然后以5?8°C/h的降溫速率將物料降至18?22°C析晶得到晶體a;
C、洗滌:經(jīng)晶體a用溶劑油洗滌I?2次，靜置I?2h得到物料b;
D、將物料b經(jīng)離心分離得到含量大于95%的目標(biāo)物工業(yè)芴產(chǎn)品。
[0012]所述的溶劑油為二甲苯和/或三甲苯。
[0013]所述的二甲苯和三甲苯的體積配比為O:1?1:0。
[0014]所述的二甲苯和三甲苯的體積配比為O: 1、1: 1、2:1、3:1或4:1。
[0015]所述的離心分離的轉(zhuǎn)速為1800?2950 r/min，時間為10?30 min。
[0016]本發(fā)明目的是通過轉(zhuǎn)鼓冷卻結(jié)晶降低晶胞內(nèi)雜質(zhì)含量，便于后續(xù)加工，提純工業(yè)芴。
[0017]本發(fā)明相比于現(xiàn)有的各種工業(yè)芴提取技術(shù)，本工藝在整個工序上進(jìn)行了簡化，節(jié)約生產(chǎn)成本及降低了勞動強度。
[0018]本發(fā)明使用芴含量為26%的輕洗油做為原料，整個生產(chǎn)工序簡化，本工藝降低了對原料的要求，降低能耗，節(jié)約成本，高效的提純工業(yè)荷。
[0019]本發(fā)明利用晶體不同條件下晶核不斷長大，晶胞內(nèi)雜質(zhì)含量有所不同，本工藝方法使工業(yè)芴餾分得以高效提純。本工藝發(fā)明，系統(tǒng)簡單，從工藝優(yōu)化、環(huán)境保護(hù)及經(jīng)濟(jì)效益等角度出發(fā)，提出了一條煤焦油深加工一一餾分加工的綜合、高效、環(huán)保的生產(chǎn)途徑。
[0020]本發(fā)明公開了一種從塔頂芴餾分(芴含量60%?70%)提純工業(yè)芴的工藝，本工藝所需裝置包括一臺轉(zhuǎn)鼓機、溶劑混配器、兩個固液混合攪拌器，溫度控制箱。生產(chǎn)時將從塔頂餾出的芴餾分進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓機，經(jīng)轉(zhuǎn)鼓后進(jìn)入固液混合攪拌器與溶劑充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，后?jīng)過溫度控制箱達(dá)到一定溫度后進(jìn)行離心。離心后母液進(jìn)入溶劑回收再生成工序，濾餅按照其工業(yè)芴含量進(jìn)入對應(yīng)工序。不同溶劑按一定比例在溶劑混配器內(nèi)混合均勻，進(jìn)入固液混合攪拌器與芴餾分混合，洗滌工業(yè)芴雜質(zhì)。
[0021 ]下面以具體實施案例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明:
實施例1 在蒽油加工中，從初塔頂部提取出的含芴26%左右的洗油作為原料，經(jīng)過規(guī)整波紋填料塔進(jìn)行提純。塔頂采出含芴60?70%的芴餾份，溫度為170?190°C。在固液混合攪拌器內(nèi)先注入二甲苯與三甲苯的比例為3: I的混合溶劑油20T，然后開始加溫，溫度控制在50?55°C。再進(jìn)入片狀的芴結(jié)晶物5T后進(jìn)行攪拌。攪拌速度控制在60?80r/min，溫度為55°C，直至結(jié)晶完全溶解。按照5°C/h進(jìn)行控制降溫速率，使芴開始進(jìn)行重結(jié)晶，直至漿液溫度降低到251時，停止降溫，停止攪拌。開始靜置，使得固液分離。固體芴結(jié)晶物從底部放出，進(jìn)入離心機進(jìn)行離心，離心轉(zhuǎn)速控制在2000r/min，洗滌時間根據(jù)濾餅質(zhì)量進(jìn)行控制，一般洗滌時間在1min。濾餅芴含量? 95%后，將離心脫溶速率控制在2950r/min，脫溶時間為30min。此時的濾餅的濕度< 2%，達(dá)到包裝要求，即可進(jìn)行包裝銷售。
[0022]母液進(jìn)行沉淀后，底部的芴結(jié)晶物重新進(jìn)行回收，進(jìn)入提純系統(tǒng)。上部的清液進(jìn)入溶劑油回收系統(tǒng)進(jìn)行回收溶劑油。
[0023]通過物料衡算，工業(yè)芴的總收率為80?85%，芴2 95%。
[0024]實施例2
在蒽油加工中，從初塔頂部提取出的含芴26%左右的洗油作為原料，經(jīng)過規(guī)整波紋填料塔進(jìn)行提純。塔頂采出含芴50?60%的芴餾份，溫度為150?160°C。在固液混合攪拌器內(nèi)先注入二甲苯與三甲苯的比例為2:1的混合溶劑油20T，然后開始加溫，混合溶劑油溫度控制在50?55°C。再進(jìn)入片狀的芴結(jié)晶物5T后進(jìn)行攪拌。攪拌速度控制在60?180r/min，溫度為55°C，直至結(jié)晶完全溶解。按照5°C/h進(jìn)行控制降溫速率，使芴開始進(jìn)行重結(jié)晶，直至漿液溫度降低到25°C時，停止降溫，停止攪拌。開始靜置，使得