黃連中黃連素的提純方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了黃連中黃連素的提純方法，它包括以下步驟：（1）、將100?120重量份的黃連剪碎研磨至粉末，加入200?220重量份20?30wt%的硫酸溶液中，加熱至70?80℃后保溫，繼續(xù)加熱至90?100℃后放入恒溫箱中保溫靜置浸取3?5h，抽濾得到提取液；（2）、將提取液冷卻至50?60℃后加食鹽使提取液飽和，用與提取液體積比為1:1的鹽酸調(diào)至pH1?2，加熱至90?100℃用石灰乳調(diào)節(jié)pH為7.5?8.8，冷卻至20?30℃后保溫20?30min并加入活性炭吸附雜質(zhì)，活性炭平均孔徑為50?110A；（3）、取出活性炭，繼續(xù)以2?4℃/min的速度冷卻至6?12℃，析出黃連素結(jié)晶。
【專利說明】
黃連中黃連素的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及天然藥物提純領(lǐng)域，尤其涉及黃連素的提純方法。
【背景技術(shù)】
[0002]黃連為我國特產(chǎn)藥材之一，又有很強的抗菌力，對急性結(jié)膜炎、口瘡、急性細菌性痢疾、急性腸胃炎等均有很好的療效。黃連中含有多種生物堿，以黃連素(俗稱小蘗堿Berberine )為主要有效成分，隨野生和栽培及產(chǎn)地的不同，黃連中黃連素的含量約4?10%。含黃連素的植物很多，如黃柏、三顆針、伏?；?、白屈菜、南天竹等均可作為提取黃連素的原料，但以黃連和黃柏中的含量為高。
[0003]黃連素是一種重要的生物堿，是我國應(yīng)用很久的中藥?？蓮狞S連、黃柏、三顆針等植物中提取。它具有顯著的抑菌作用。常用的鹽酸黃連素又叫鹽酸小檗堿，黃連素能對抗病原微生物，對多種細菌如痢疾桿菌、結(jié)核桿菌、肺炎球菌、傷寒桿菌及白喉桿菌等都有抑制作用，其中對痢疾桿菌作用最強，常用來治療細菌性胃腸炎、痢疾等消化道疾病。臨床主要用于治療細菌性痢疾和腸胃炎，它副作用較小。
[0004]現(xiàn)有的黃連素的提取方法大多為往往采用適當?shù)娜軇?如乙醇、水、硫酸等)。在脂肪提取器中連續(xù)抽提，然后濃縮，再加以酸進行酸化，得到相應(yīng)的鹽。粗產(chǎn)品可以采取重結(jié)晶等方法進一步提純。但該種方法提取率較低，對黃連的利用率不高，不適合工廠化大規(guī)模生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有的從黃連中提取黃連素的方法提取率較低，對原料黃連的利用率較低，得到的黃連素純度不高，為此提供一種黃連中黃連素的提純方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是:黃連中黃連素的提純方法，它包括以下步驟:(1)、將100-120重量份的黃連剪碎研磨至平均粒徑為2-4mm的粉末，加入200-220重量份20-30wt%的硫酸溶液中，加熱至70-80 °C后保溫20-30min，繼續(xù)加熱至90-100 °C后放入恒溫箱中保溫靜置浸取3_5h，抽濾得到提取液；(2)、將提取液冷卻至50-60°C后加食鹽使提取液飽和，用與提取液體積比為1:1的鹽酸調(diào)至口犯-2，加熱至90-100°(:用石灰乳調(diào)節(jié)?!1為7.5-8.8，冷卻至20-30°C后保溫20-30min并加入活性炭吸附雜質(zhì)，活性炭平均孔徑為50-110A;(3)、取出活性炭，繼續(xù)以2-4°C/min的速度冷卻至6-12°C，析出黃連素結(jié)晶，將黃連素結(jié)晶用去離子水沖淋烘干得到黃連素成品。
[0007]本發(fā)明的有益效果是將黃連研磨至特定粒徑大小的粉末，有助于提高黃連素的提取率，更能降低對硫酸溶液的濃度要求，減少對操作者的危險;得到的黃連素?zé)o論是提取率還是純度都優(yōu)于傳統(tǒng)的提取工藝。
【具體實施方式】
[0008]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0009]實施例1:黃連中黃連素的提純方法，它包括以下步驟:(I)、將100重量份的黃連剪碎研磨至平均粒徑為2mm的粉末，加入200重量份20wt%的硫酸溶液中，加熱至70°C后保溫20min，繼續(xù)加熱至90°C后放入恒溫箱中保溫靜置浸取3h，抽濾得到提取液；(2)、將提取液冷卻至50°C后加食鹽使提取液飽和，用與提取液體積比為1:1的鹽酸調(diào)至pHl-2，加熱至90°C用石灰乳調(diào)節(jié)pH為7.5，冷卻至20°C后保溫20min并加入活性炭吸附雜質(zhì)，活性炭平均孔徑為50A; (3)、取出活性炭，繼續(xù)以2 °C/min的速度冷卻至6 °C，析出黃連素結(jié)晶，將黃連素結(jié)晶用去離子水沖淋烘干得到黃連素成品。
[0010]實施例2:黃連中黃連素的提純方法，它包括以下步驟:(I)、將110重量份的黃連剪碎研磨至平均粒徑為3mm的粉末，加入210重量份25wt%的硫酸溶液中，加熱至75°C后保溫25min，繼續(xù)加熱至95°C后放入恒溫箱中保溫靜置浸取4h，抽濾得到提取液；(2)、將提取液冷卻至55°C后加食鹽使提取液飽和，用與提取液體積比為1:1的鹽酸調(diào)至pHl-2，加熱至95°C用石灰乳調(diào)節(jié)pH為8.0，冷卻至25°C后保溫25min并加入活性炭吸附雜質(zhì)，活性炭平均孔徑為80A; (3)、取出活性炭，繼續(xù)以3 °C/min的速度冷卻至8 °C，析出黃連素結(jié)晶，將黃連素結(jié)晶用去離子水沖淋烘干得到黃連素成品。
[0011 ]實施例3:黃連中黃連素的提純方法，它包括以下步驟:(I)、將120重量份的黃連剪碎研磨至平均粒徑為4mm的粉末，加入220重量份30wt%的硫酸溶液中，加熱至80°C后保溫30min，繼續(xù)加熱至100°C后放入恒溫箱中保溫靜置浸取5h，抽濾得到提取液；(2)、將提取液冷卻至60°C后加食鹽使提取液飽和，用與提取液體積比為1:1的鹽酸調(diào)至pHl-2，加熱至100°C用石灰乳調(diào)節(jié)pH為8.8，冷卻至30°C后保溫30min并加入活性炭吸附雜質(zhì)，活性炭平均孔徑為110A;(3)、取出活性炭，繼續(xù)以4°C/min的速度冷卻至12°C，析出黃連素結(jié)晶，將黃連素結(jié)晶用去離子水沖淋烘干得到黃連素成品。
[0012]本發(fā)明將黃連研磨至2_4mm平均粒徑的粉末，有助于增大其反應(yīng)速度和與硫酸溶液的接觸面積，提高提取率，另一方面也降低了對硫酸溶液的濃度要求，經(jīng)過和硫酸反應(yīng)的兩段升溫即先升溫至70-80°C保溫再升溫至90-100°C，大大縮短了浸取時間，提高了浸取速度;用石灰乳將提取液PH值調(diào)節(jié)至弱堿性，有助于其中的水溶性雜質(zhì)析出，利用活性炭將這些雜質(zhì)吸附，活性炭的平均粒徑必須要嚴格控制，如果超出100A的上限，則可能會漏掉一些粒徑小于100A的雜質(zhì)顆粒，降低黃連素的純度，如果低于50A的下限，則可能將待提取的黃連素也一并吸附入活性炭內(nèi)，降低黃連素的提取率。最后將黃連素結(jié)晶降溫至6-12°C，并用去離子水沖淋，利用黃連素微溶于水的特點，在低溫環(huán)境下對黃連素進一步除雜，提高黃連素的純度。
【主權(quán)項】
1.黃連中黃連素的提純方法，其特征是它包括以下步驟:(I)、將100-120重量份的黃連剪碎研磨至平均粒徑為2-4mm的粉末，加入200-220重量份20-30wt%的硫酸溶液中，加熱至70-80 0C后保溫20-30min，繼續(xù)加熱至90-100 °C后放入恒溫箱中保溫靜置浸取3_5h，抽濾得到提取液；(2)、將提取液冷卻至50-60°C后加食鹽使提取液飽和，用與提取液體積比為1:1的鹽酸調(diào)至pHl-2，加熱至90-100°C用石灰乳調(diào)節(jié)pH為7.5-8.8，冷卻至20-30°C后保溫20-30min并加入活性炭吸附雜質(zhì)，活性炭平均孔徑為50-110A;(3)、取出活性炭，繼續(xù)以2-4°C/min的速度冷卻至6-12°C，析出黃連素結(jié)晶，將黃連素結(jié)晶用去離子水沖淋烘干得到黃連素成品。
【文檔編號】C07D455/03GK105949187SQ201610365167
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年5月30日
【發(fā)明人】房振東
【申請人】銅陵東晟生態(tài)農(nóng)業(yè)科技有限公司