實例1和2的活性組分（即環(huán)氧樹脂、潛伏硬化劑以及潛伏催化劑） 的組成。
[0049]比較實例1和2以與上文針對實例1和2所描述相同的方式用D.E.R.? 664固體環(huán)氧 樹脂的分散液代替D. E. R. 6508分散液來制備。D. E. R. 664的分散液通過與D. E. R. 6508的分 散液相同的程序制備并且具有類似粒徑。表1列舉比較實例1和2的組成并且顯示實例1和2 對比比較實例1和2的特性比較。
[0050]未固化Tg、經(jīng)固化1^以及粘力如上文所描述在測試方法下測量。分散液摻合物的 DSC樣品通過如下制備:將水性分散液混合物放置在預(yù)稱重密閉型DSC盤的底部中并且在大 約40°C下干燥過夜以獲得5mg到12mg干燥樣品，隨后密封并且卷曲盤和蓋組合件。
[0051 ]表1顯示分別與比較實例1和2相比，本發(fā)明的實例1和2具有顯著較高固化Tg值但 類似的未固化仏和粘力值。結(jié)果還顯示固體環(huán)氧樹脂（即，實例1和比較實例1)的較高水平 顯示比固體環(huán)氧樹脂的較低水平低的粘性，盡管所有樣品具有相對低粘性（<20g)。
[0052] 表1:由分散液制備的樣品的組成和特性.
[0053]
[0054] *100份環(huán)氧樹脂摻合物的重量分率。
[0055] 2.實例3·
[0056]實例3是含噁唑烷酮的固體環(huán)氧樹脂（0^.6508)與潛伏硬化劑（01〇￥， Technicure NanoDicy)和潛伏催化劑(TBDU，OMICURE U-410M)的摻合物。摻合物通過如下 制備：首先制造 D .E.R.6508于丙酮中的50wt%百分比溶液和Technicure NanoDicy和 Omicure U-410M于丙酮中的50wt%漿液，并且隨后以獲得按重量計93.4%D.E.R.6508、 1 · 9 % Omi cure U-410M以及4 · 7 % Techn i cure NanoDi cy的組合物的比率混合這些。DSC樣品 通過向DSC盤中添加溶液/漿液摻合物并且在45°C下在真空下干燥來制備。
[0057] 3.實例4-11和比較實例3-13.
[0058] 具有表2中列出的組成的樣品（除實例3以外，參見以上)通過首先制造環(huán)氧樹脂的 熔融摻合物并且隨后將顆粒硬化劑和催化劑分散在熔融環(huán)氧樹脂摻合物中來制備。將總共 10克環(huán)氧樹脂在烘箱中加熱到120°C并且在20Max杯中用SpeedMixer?實驗室混合器系統(tǒng) (富拉克泰克公司）混合。使樹脂溫度冷卻到90°C以下，隨后添加硬化劑和催化劑。將指示量 的催化劑和硬化劑添加到杯的頂部并且立即放置于SpeedMixer?實驗室混合器系統(tǒng)（富拉 克泰克公司）中，隨后在3000rpm下混合1分鐘。
[0059] 表2中的材料代碼的材料描述如下：
[0060] SER1:含噁唑烷酮的SER，D. E. R. 6508(可購自陶氏化學(xué)公司），標(biāo)稱環(huán)氧當(dāng)量(EEW) = 400克/當(dāng)量。
[0061 ] SER2:表氯醇與雙酚A的中等分子量固體反應(yīng)產(chǎn)物，D. E. R. 664 (可購自陶氏化學(xué)公 司），標(biāo)稱EEW=915克/當(dāng)量。
[0062] SER3 :表氯醇與雙酚A的低分子量固體反應(yīng)產(chǎn)物，D. E. R. 661 (可購自陶氏化學(xué)公 司），標(biāo)稱EEW=530克/當(dāng)量。
[0063] ER1:液體環(huán)氧樹脂，雙酸A的二縮水甘油醚，D. E. R. 331 (可購自陶氏化學(xué)公司），標(biāo) 稱EEW=187克/當(dāng)量。
[0064] ER2:環(huán)氧酚醛樹脂，D. E. N. 438(可購自陶氏化學(xué)公司），標(biāo)稱EEW= 178克/當(dāng)量并 且標(biāo)稱目Η纟度=3.6。
[0065] DICY:雙氰胺，潛伏硬化劑。使用的市售產(chǎn)品是Technicure?NanoD i cy (可購自AC催 化劑公司），標(biāo)稱當(dāng)量=21克/當(dāng)量并且標(biāo)稱官能度=4的微粉化產(chǎn)品。
[0066] CAT1 :甲苯雙二甲基脲，潛伏催化劑。使用的市售產(chǎn)品是混合異構(gòu)體TBDU， OMICURE? U-410M(可購自迪亞蒙性能材料公司）。
[0067] CAT2:2,4_二氨基-6-^-甲基咪唑基-(V )]_乙基-s-三嗪，潛伏催化劑。使用的 市售產(chǎn)品是丘爾佐（Curezol)2MZ_A PW(由四國化學(xué)株式會社（Shikoku Chemical Corporation)生產(chǎn)，由美國（the United States)的空氣產(chǎn)品（Air Products)分銷。DSC樣 品通過將5mg到15mg熔融摻合的樹脂配制品放置在氣密密封式DSC盤中制備。如表2中報告 的未固化和固化T g通過在測試方法下描述的5步方案測定。
[0068]表2:熔融摻合*樣品的組成和特性.
[0069]
[0070] *實例3通過非熔融摻合程序制備。
[0071] 實例3到7是包含含噁唑烷酮的SER的組合物的說明，所述組合物具有低成本自動 復(fù)合材料制造工藝需要的有利特性組合：（a) 2 20°C的未固化!^以提供在環(huán)境溫度下的低 粘性水平，其為如自動預(yù)浸物疊置和生產(chǎn)、儲存以及處理非熔合形式的模制化合物(如球粒 或薄片）的操作所需；和(b)在固化之后在150°C的溫度下2 150°C的固化Tg，其不僅允許部 件具有足夠的完整性以在不首先冷卻模具和部件的情況下脫模(這又允許較短模制循環(huán)時 間）而且提供要求高的應(yīng)用所需的具有高熱變形溫度的特性的復(fù)合材料。缺乏含噁唑烷酮 的SER的比較實例中無一者提供相同的有利特性組合。比較實例4、8以及13具有高固化1^但 具有<20°C的未固化!^并且因此將對于自動疊置和類似操作來說過度粘。比較實例具有2 20°C的未固化!^并且因此將對于自動疊置來說充分不粘，但具有<130°C的固化T g并且因此 在不在150°C的模制溫度下冷卻的情況下將不可容易地脫模，其也不將具有要求高的應(yīng)用 所必需的耐熱性。
[0072] 包含含噁唑烷酮的SER的組合物的益處延伸超過組合提供以上益處的組合物。在 更常規(guī)的復(fù)合材料制造工藝(如手工疊置預(yù)浸物）中，經(jīng)控制的粘性是合乎需要的并且通常 Tgg調(diào)整以將粘性控制在所希望的水平。然而，甚至對于這些更常規(guī)類型的復(fù)合材料制造 工藝，2 150°C的固化1^出于上文所提及的原因是合乎需要的。實例8到11是包含含噁唑烷 酮的SER并且進(jìn)一步包含不超過65重量％的在環(huán)境溫度下提供不同程度的粘性（即這些實 例的未固化1^在6°〇到15°C范圍內(nèi)）并且進(jìn)一步提供2 150°C的固化Tg，伴隨用于如上文所描 述的脫模和最終用途特性的伴隨益處的環(huán)氧酚醛樹脂的組合物的說明。盡管比較實例4、8 以及13提供類似的<20°C的未固化1^與2 150°C的固化Tg的組合，其經(jīng)受過度高水平交聯(lián)的 缺乏，與本發(fā)明的實例8-11相比強度和韌性相對應(yīng)地較低。在這些比較實例中，環(huán)氧酚醛樹 脂包含大于65重量％環(huán)氧樹脂組合物，盡管其提供2 150°C的固化Tg，但這是經(jīng)由過高而不 能為許多應(yīng)用提供足夠強度和韌性并且因此在強度和韌性方面與本發(fā)明實例8-11相比，是 較不合乎需要組合物的交聯(lián)水平實現(xiàn)。
[0073] 4.通過擠壓工藝制備碳纖維復(fù)合材料樣品（實例12和13).
[0074]實例12和13遵循一步擠壓混合工藝制備。使用25mm雙螺桿擠壓機(jī)來制造具有短切 碳纖維強化的完全配制的環(huán)氧化合物。在擠壓機(jī)中按在工藝內(nèi)的添加順序摻合以下組分： 含有噁唑烷酮的0上.1?.? 6508固體環(huán)氧樹脂(可購自陶氏化學(xué)公司）、0上.1?.?331液體環(huán) 氧樹脂（可購自陶氏化學(xué)公司）、Techni__cure?NanoDicy(可購自AC催化劑公司）與Omicure? U-410M (可購自迪亞蒙性能材料公司）的粉末摻合物以及6mm長的AC3101預(yù)先短切碳纖維 (可購自陶阿克薩(DowAksa))。
[0075]圖1顯示描述的工藝的布局。使用螺桿設(shè)計和經(jīng)優(yōu)化以防止環(huán)氧樹脂在擠壓機(jī)內(nèi) 的任何固化并且以使纖維摩擦最小化的處理條件操作擠壓機(jī)。這些實例的處理條件呈現(xiàn)在 表3中。由此制備的環(huán)氧樹脂-碳纖維復(fù)合材料以圓柱形原材的形狀收集。
[0076] 表3:25mm雙螺桿擠壓機(jī)中的處理條件.
[0077]
[0078] 這些環(huán)氧樹脂-碳纖維模制化合物的未固化和固化Tg通過在測試方法下描述的5 步DSC方案在5mg到12mg樣本上在密閉地密封的鋁DSC盤中測量。實例12和13的組成和1^在 表4中給出。
[0079] 表4:環(huán)氧樹脂-碳纖維模制化合物的組成和特性.
[0080]
[0081 ] 5.壓縮模制環(huán)氧樹脂-碳纖維模制化合物.
[0082]將實例12和13的環(huán)氧樹脂-碳纖維組合物使用具有匹配金屬模具的壓縮模制壓機(jī) 壓縮模制成具有并入棱紋的雙圓頂形狀。由實例13的模制化合物制成的具有一體肋狀物的 最終模制雙圓頂部件的照片顯示于圖2中。模制方法通過首先將三個已經(jīng)從擠壓機(jī)收集的 300g到500g圓柱形原