一種甲苯肟溶液洗滌裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于環(huán)己酮氨肟化工藝的甲苯肟溶液洗滌的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]環(huán)己酮肟是生產(chǎn)己內(nèi)酰胺的重要中間產(chǎn)物，一般采用環(huán)己酮氨肟化法制備，并經(jīng)溶劑回收、甲苯萃取、水洗、甲苯肟精制分離得到純肟，純度> 99.95%wt、色度彡5°H。
[0003]傳統(tǒng)的甲苯肟水洗單元，即在水洗分離器內(nèi)進行循環(huán)水洗，除去甲苯相中的可溶性無機、有機雜質(zhì)，降低甲苯相電導(dǎo)；水相經(jīng)萃取塔二次萃取部分肟后進入廢水處理。該工藝的不足是洗滌水量大，且甲苯相中的雜質(zhì)脫除能力有限，對部分組分如環(huán)己酮、環(huán)己醇脫除效率低，因而會導(dǎo)致后部精餾系統(tǒng)除雜難度加大，成品環(huán)己酮肟質(zhì)量不高的情況發(fā)生。
[0004]綜上所述，為提高成品環(huán)己酮肟質(zhì)量，在水洗除雜工序?qū)で笠环N更高效的雜質(zhì)脫除方法是十分必要的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有水洗除雜工序的不足，對水洗裝置及工藝進行了改進，發(fā)明了一種新的甲苯肟溶液洗滌的裝置。
[0006]為實現(xiàn)本發(fā)明的目的，在水洗工序保留了原水洗分離器、聚結(jié)器等主要設(shè)備，增加了洗滌器進料泵及洗滌器等設(shè)備。
[0007]具體為:
一種甲苯肟溶液洗滌裝置，包括水洗分離器及洗滌器，水洗分離器一端經(jīng)線路管道與進料泵連接后再與洗滌器連接，洗滌器上部經(jīng)線路管道與聚結(jié)器連接，聚結(jié)器經(jīng)線路管道與甲苯肟儲槽連接，洗滌器底部的線路管道與聚結(jié)器底部的線路管道匯合后再與廢水處理裝置連接。洗滌液為重相由洗滌器上部進入，甲苯肟溶液為輕相由洗滌器下部進入，輕、重兩相在洗滌器內(nèi)逆流接觸傳質(zhì)脫除甲苯肟中的雜質(zhì)。
[0008]水洗分離器另一端經(jīng)線路管道與混合器連接，混合器前端設(shè)置有除鹽水輸料管及甲苯肟溶液輸料管，除鹽水輸料管及甲苯肟溶液輸料管上分別安裝有脫鹽水流量計及甲苯肟溶液流量計，用于準(zhǔn)確計量配比。
[0009]洗滌器上端還設(shè)置有洗滌液輸料管，洗滌液輸料管上安裝有洗滌液流量計。
[0010]采用上述甲苯肟溶液洗滌的裝置進行的工藝步驟如下:
1、甲苯肟溶液與除鹽水按比例通過混合器強制混合進入水洗分離器，進行初步水洗。
[0011]2、在初步水洗之后，甲苯肟溶液通過洗滌器進料泵打入洗滌器下部，用洗滌液對甲苯肟溶液進一步洗滌:洗滌液與甲苯肟溶液按比例進入強化洗滌器，洗滌液自上而下、甲苯肟溶液自下而上，逆流接觸進行傳質(zhì)脫雜；
3、甲苯肟溶液從洗滌器頂部溢流至聚結(jié)器內(nèi)，脫除甲苯肟溶液中的少量水后進入甲苯月虧儲罐。
[0012]4、洗滌器和聚結(jié)器內(nèi)洗滌后的廢液自底部送往廢水處理工序。
[0013]1:5?1:20 (V/V)。
[0014]洗滌液為濃度0.r50%wt的氫氧化鈉溶液。
[0015]洗滌液與甲苯肟溶液的體積配比為:1:10~1:100 (V/V)0
[0016]本發(fā)明提供的一種甲苯肟溶液洗滌的裝置，具有以下有益效果:
1、利用除鹽水、氫氧化鈉溶液等廉價易得的原料，成本低廉；
2、新增洗滌器后可大幅降低初步水洗的除鹽水使用量，降低生產(chǎn)成本，同時減輕廢水處理負(fù)荷；
3、經(jīng)洗滌器堿洗后的甲苯肟溶液雜質(zhì)含量低，可有效改善成品環(huán)己酮肟的質(zhì)量。
【附圖說明】
[0017]圖1為一種甲苯肟溶液洗滌的裝置結(jié)構(gòu)示意圖，1.水洗分離器，2.進料泵，3.洗滌器，4.聚結(jié)器，5.甲苯肟儲罐，6.混合器，7.脫鹽水流量計，8.甲苯肟溶液流量計，9.洗滌液流量計。
【具體實施方式】
[0018]實施例1
一種甲苯肟溶液洗滌裝置，包括水洗分離器I及洗滌器3，水洗分離器I 一端經(jīng)線路管道與進料泵2連接后再與洗滌器3連接，洗滌器3上部經(jīng)線路管道與聚結(jié)器4連接，聚結(jié)器4經(jīng)線路管道與甲苯肟儲槽5連接，洗滌器3底部的線路管道與聚結(jié)器4底部的線路管道匯合后再與廢水處理裝置連接。
[0019]水洗分離器I另一端經(jīng)線路管道與混合器6連接，混合器6前端設(shè)置有除鹽水輸料管及甲苯肟溶液輸料管，且除鹽水輸料管及甲苯肟溶液輸料管匯合后與混合器連接。除鹽水輸料管及甲苯肟溶液輸料管上分別安裝有脫鹽水流量計7及甲苯肟溶液流量計8。
[0020]洗滌器3上端還設(shè)置有洗滌液輸料管，洗滌液輸料管上安裝有洗滌液流量計9。
[0021]實施例2
一種甲苯肟溶液洗滌的工藝，甲苯肟溶液與除鹽水在一定配比下通過混合器6強制混合均勻進入水洗分離器I，水洗分離器I與進料泵2連接，進料泵2與洗滌器3底部經(jīng)輸料管連接，洗滌器3頂部與聚結(jié)器4經(jīng)輸料管連接，聚結(jié)器4與甲苯肟儲罐5經(jīng)輸料管連接。
[0022]其中洗滌液為重相由洗滌器3上部進入，甲苯肟溶液為輕相由洗滌器3下部進入，洗滌液與甲苯肟在一定配比下在洗滌器3內(nèi)逆流接觸傳質(zhì)脫除甲苯肟中雜質(zhì)，洗滌器3及聚結(jié)器4內(nèi)的廢水通過管道連接至廢水處理系統(tǒng)。其中，除鹽水與甲苯肟溶液的體積配比為:1:10 (V/V)0洗滌液為濃度25%wt的氫氧化鈉溶液。洗滌液與甲苯肟溶液的體積配比為:1:25 (V/V)。
【主權(quán)項】
1.一種甲苯肟溶液洗滌裝置，包括水洗分離器(I)及洗滌器(3)，其特征在于:水洗分離器(I) 一端經(jīng)線路管道與進料泵(2 )連接后再與洗滌器(3 )連接，洗滌器(3 )上部經(jīng)線路管道與聚結(jié)器(4)連接，聚結(jié)器(4)經(jīng)線路管道與甲苯肟儲槽(5)連接，洗滌器(3)底部的線路管道與聚結(jié)器(4)底部的線路管道匯合后再與廢水處理裝置連接。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲苯肟溶液洗滌裝置，其特征在于:水洗分離器(I)另一端經(jīng)線路管道與混合器(6)連接，混合器(6)前端設(shè)置有除鹽水輸料管及甲苯肟溶液輸料管，除鹽水輸料管及甲苯肟溶液輸料管上分別安裝有脫鹽水流量計(7)及甲苯肟溶液流量計(8)03.根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲苯肟溶液洗滌裝置，其特征在于:洗滌器(3)上端還設(shè)置有洗滌液輸料管，洗滌液輸料管上安裝有洗滌液流量計(9 )。4.一種甲苯肟溶液洗滌方法，其特征在于，包括如下步驟: O甲苯肟溶液與除鹽水按比例通過混合器強制混合進入水洗分離器，進行初步水洗； 2)在初步水洗之后，甲苯肟溶液通過洗滌器進料泵打入洗滌器下部，用洗滌液對甲苯肟溶液進一步洗滌:洗滌液與甲苯肟溶液按比例進入強化洗滌器，洗滌液自上而下、甲苯肟溶液自下而上，逆流接觸進行傳質(zhì)脫雜； 3)甲苯肟溶液從洗滌器頂部溢流至聚結(jié)器內(nèi)，脫除甲苯肟溶液中的水后進入甲苯肟儲te ； 4 )洗滌器和聚結(jié)器內(nèi)洗滌后的廢液自底部送往廢水處理工序。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的甲苯肟溶液洗滌方法，其特征在于:除鹽水與甲苯肟溶液的體積配比為:1:5~1:20 (V/V)06.根據(jù)權(quán)利要求4所述的甲苯肟溶液洗滌方法，其特征在于:洗滌液為濃度0.r50%wt的氫氧化鈉溶液。7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的甲苯肟溶液洗滌方法，其特征在于:洗滌液與甲苯肟溶液的體積配比為:1:10~1:100 (V/V)。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種甲苯肟溶液洗滌裝置及方法，包括水洗分離器及洗滌器，水洗分離器一端經(jīng)線路管道與進料泵連接后再與洗滌器連接，洗滌器上部經(jīng)線路管道與聚結(jié)器連接，聚結(jié)器經(jīng)線路管道與甲苯肟儲槽連接，洗滌器底部的線路管道與聚結(jié)器底部的線路管道匯合后再與廢水處理裝置連接。利用除鹽水、氫氧化鈉溶液等廉價易得的原料，成本低廉；新增洗滌器后可大幅降低初步水洗的除鹽水使用量，降低生產(chǎn)成本，同時減輕廢水處理負(fù)荷；經(jīng)洗滌器堿洗后的甲苯肟溶液雜質(zhì)含量低，可有效改善成品環(huán)己酮肟的質(zhì)量。
【IPC分類】C07C249/14, C07C251/44
【公開號】CN105439898
【申請?zhí)枴緾N201410423625
【發(fā)明人】李萬清, 游華彬, 車小軍, 李軍, 萬軍
【申請人】湖北三寧化工股份有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2014年8月26日