本發(fā)明涉及化學(xué)合成領(lǐng)域，特別涉及一種2-氯苯并噻唑的合成方法。

背景技術(shù)：

使用2-巰基苯并噻唑合成2-氯苯并噻唑主要有兩種方法;

（1）氯化亞砜氯化法：將2-巰基苯并噻唑加入到二氯乙烷中，40℃~60℃時滴加氯化亞砜，反應(yīng)生成2-氯苯并噻唑。這種方法的反應(yīng)過程中會產(chǎn)生大量二氧化硫廢氣，環(huán)境污染嚴(yán)重。

（2）光氣法：將2-巰基苯并噻唑加入到甲苯中，30℃左右時滴加固光甲苯溶液，反應(yīng)生成2-氯苯并噻唑。這種方法中由于使用原料固體光氣而導(dǎo)致工藝過程中危險性比較大，生產(chǎn)成本比較高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

發(fā)明目的：針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種2-氯苯并噻唑的合成方法，在2-氯苯并噻唑的生成過程中減少廢氣量的排出，降低對環(huán)境的污染，且無需使用危險原料，降低了生產(chǎn)過程中的危險性，降低了生產(chǎn)成本。

技術(shù)方案：本發(fā)明提供了一種2-氯苯并噻唑的合成方法，包括以下步驟：（1）將2-巰基苯并噻唑分散于水中形成糊狀2-巰基苯并噻唑；（2）向糊狀2-巰基苯并噻唑中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的鹽酸混合均勻得混合物；（3）將所述混合物升溫至35~45℃后，滴加氧化劑，保溫反應(yīng)至檢測到體系中的2-巰基苯并噻唑含量低于0.2%時停止滴加所述氧化劑；（4）靜置分層后取上層油狀液體即為2-氯苯并噻唑粗品。

優(yōu)選地，所述氧化劑為雙氧水；所述雙氧水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%。本發(fā)明中的氧化劑選擇使用雙氧水是因?yàn)殡p氧水在與鹽酸反應(yīng)的過程中不會產(chǎn)生其它雜質(zhì)，后續(xù)處理簡便；質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的雙氧水氧化性能中等，氧化性太高的話除了會氧化鹽酸，還會氧化其它反應(yīng)物，不利于控制本工藝方法向目標(biāo)方向發(fā)展。

優(yōu)選地，所述2-巰基苯并噻唑、所述鹽酸以及所述雙氧水之間的摩爾比為1:1.1~1.2:1.21：1.44。本方法中，鹽酸相對于2-巰基苯并噻唑要過量，以提供足夠的氯離子；雙氧水相對于鹽酸要過量，這樣就能夠保證鹽酸與雙氧水反應(yīng)過程中生成的氯化氫氣體被過量的雙氧水進(jìn)一步氧化成氯氣，而氯氣即為后續(xù)反應(yīng)的原料，如此便形成良性循環(huán)，避免產(chǎn)生氯化氫氣體污染環(huán)境。

進(jìn)一步地，在所述步驟（4）中，還對所述2-氯苯并噻唑粗品進(jìn)行干燥得2-氯苯并噻唑精品。2-氯苯并噻唑粗品中含有水分，需要對其進(jìn)行干燥才能獲得干燥純凈的2-氯苯并噻唑。

優(yōu)選地，使用無水硫酸鈉對所述2-氯苯并噻唑粗品進(jìn)行干燥。

優(yōu)選地，在所述步驟（3）中，使用hplc對體系中2-巰基苯并噻唑的含量進(jìn)行檢測。

有益效果：由于2-巰基苯并噻唑在20℃以下呈固態(tài)，所以要先將2-巰基苯并噻唑分散于水中形成糊狀2-巰基苯并噻唑，再與鹽酸混合后滴加雙氧水，滴加雙氧水之后，鹽酸與雙氧水發(fā)生反應(yīng)生成活化氯（氯氣），反應(yīng)方程式如下：2hcl+h2o2=cl2+2h2o，生成的cl2再與2-巰基苯并噻唑反應(yīng)生成2-氯苯并噻唑，反應(yīng)方程式如下：

。

可見，在鹽酸與雙氧水的反應(yīng)過程中生成的氯氣直接用于后續(xù)與2-巰基苯并噻唑反應(yīng)生成產(chǎn)品，不會產(chǎn)生廢氣，即使在鹽酸與雙氧水反應(yīng)過程中會產(chǎn)生氯化氫氣體，但是本發(fā)明中控制雙氧水過量，產(chǎn)生的氯化氫氣體會被雙氧水進(jìn)一步氧化成后續(xù)反應(yīng)需要的氯氣，形成一個良性的循環(huán)，避免對環(huán)境造成污染；另外，本合成方法中無需使用像固體光氣等有毒氣體，危險性顯著降低，更加節(jié)約工藝成本。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的介紹。

實(shí)施例1：

在500ml反應(yīng)瓶里，投33.4g2-巰基苯并噻唑和60g水，加入28.2g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的鹽酸，升溫至40℃，滴加42g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的雙氧水，滴加結(jié)束后保溫反應(yīng)至hplc檢測到體系中的2-巰基苯并噻唑含量低于0.2%時停止滴加雙氧水（約保溫反應(yīng)4h），反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，上層油狀液體即為2-氯苯并噻唑粗品，最后用無水硫酸鈉干燥2-氯苯并噻唑粗品得2-氯苯并噻唑精品33.1g。

實(shí)施例2：

在500ml反應(yīng)瓶里，投33.4g2-巰基苯并噻唑和60g水，加入29.7g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的鹽酸，升溫至45℃，滴加44.8g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的雙氧水，滴加結(jié)束后保溫反應(yīng)至hplc檢測到體系中的2-巰基苯并噻唑含量低于0.2%時停止滴加雙氧水（約保溫反應(yīng)4h），反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，上層油狀液體即為2-氯苯并噻唑粗品，最后用無水硫酸鈉干燥2-氯苯并噻唑粗品得2-氯苯并噻唑精品33.1g。

實(shí)施例3：

在500ml反應(yīng)瓶里，投31.5g2-巰基苯并噻唑和60g水，加入28.2g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的鹽酸，升溫至35℃，滴加43.8g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的雙氧水，滴加結(jié)束后保溫反應(yīng)至hplc檢測到體系中的2-巰基苯并噻唑含量低于0.2%時停止滴加雙氧水（約保溫反應(yīng)4h），反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，上層油狀液體即為2-氯苯并噻唑粗品，最后用無水硫酸鈉干燥2-氯苯并噻唑粗品得2-氯苯并噻唑精品31.2g。

實(shí)施例4：

在500ml反應(yīng)瓶里，投34.8g2-巰基苯并噻唑和60g水，加入29.7g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的鹽酸，升溫至40℃，滴加46.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的雙氧水，滴加結(jié)束后保溫反應(yīng)至hplc檢測到體系中的2-巰基苯并噻唑含量低于0.2%時停止滴加雙氧水（約保溫反應(yīng)4h），反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，上層油狀液體即為2-氯苯并噻唑粗品，最后用無水硫酸鈉干燥2-氯苯并噻唑粗品得2-氯苯并噻唑精品34.5g。

實(shí)施例5：

在500ml反應(yīng)瓶里，投34.8g2-巰基苯并噻唑和80g水，加入28.2g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的鹽酸，升溫至42℃，滴加45.6g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的雙氧水，滴加結(jié)束后保溫反應(yīng)至hplc檢測到體系中的2-巰基苯并噻唑含量低于0.2%時停止滴加雙氧水（約保溫反應(yīng)4h），反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，上層油狀液體即為2-氯苯并噻唑粗品，最后用無水硫酸鈉干燥2-氯苯并噻唑粗品得2-氯苯并噻唑精品34.5g。

實(shí)施例6：

在500ml反應(yīng)瓶里，投36.4g2-巰基苯并噻唑和80g水，加入29.7g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的鹽酸，升溫至38℃，滴加48.5g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的雙氧水，滴加結(jié)束后保溫反應(yīng)至hplc檢測到體系中的2-巰基苯并噻唑含量低于0.2%時停止滴加雙氧水（約保溫反應(yīng)4h），反應(yīng)結(jié)束后靜置分層，上層油狀液體即為2-氯苯并噻唑粗品，最后用無水硫酸鈉干燥2-氯苯并噻唑粗品得2-氯苯并噻唑精品36.1g。

上述實(shí)施方式只為說明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所做的等效變換或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。