本發(fā)明涉及化工材料廢棄物的回收方法，特別是指一種超細(xì)纖維制備中聚乙烯的回收再利用方法。

背景技術(shù)：

超細(xì)纖維制備時(shí)，利用甲苯對(duì)聚乙烯進(jìn)行浸出時(shí)，甲苯溶液中含有聚乙烯、硅油或聚氨酯等浸出物。而目前超細(xì)纖維生產(chǎn)企業(yè)對(duì)甲苯浸出液的處理方法主要是對(duì)其進(jìn)行濃縮，將得到的甲苯進(jìn)行再利用，但對(duì)于濃縮后得到含有聚乙烯的固體廢棄物一般是采用低價(jià)直接出售。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種超細(xì)纖維制備中聚乙烯的回收再利用方法，其對(duì)固體廢棄物中的聚乙烯進(jìn)行分離和提純而得到高純度的聚乙烯，并作為原材料進(jìn)行再利用，從而降低企業(yè)的原材料成本，提高企業(yè)的競(jìng)爭(zhēng)力。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的解決方案是：

一種超細(xì)纖維制備中聚乙烯的回收再利用方法，其步驟包括：

步驟1、取部分超細(xì)纖維生產(chǎn)中的固體廢棄物進(jìn)行粉碎，然后把粉碎物用4%-8%的鹽酸進(jìn)行浸泡，粉碎物與鹽酸的質(zhì)量比為1:4；

步驟2、將步驟1中預(yù)處理后的固體用復(fù)合有機(jī)溶劑進(jìn)行硅油提取，同時(shí)加入助劑，提取時(shí)的加熱溫度為70-100℃，提取時(shí)間為1~3小時(shí)；

步驟3、將步驟2中提取后的剩余固體以質(zhì)量比為1:5-10的比例加入甲苯溶液中，然后控制溫度約40-80℃，加熱至固體全部溶解，并恒溫30-80分鐘；

步驟4、將裝有XDA-1大孔吸附樹(shù)脂的吸附柱置于恒溫箱中，調(diào)節(jié)恒溫箱的溫度為40-80℃，并將步驟3中的40-80℃恒溫溶液通過(guò)該吸附柱，冷卻，即有高純度聚乙烯析出。

所述步驟1的浸泡時(shí)間為10-15小時(shí)。

所述步驟2中固體與復(fù)合有機(jī)溶劑的質(zhì)量比約為1:8-12。

所述助劑為油酸或吐溫-80，助劑與復(fù)合有機(jī)溶劑的體積比為1:6~12。

采用上述方案后，本發(fā)明的工作原理是：

超細(xì)纖維的生產(chǎn)中，固體廢棄物的主要成分是混合硅油、聚氨酯和聚乙烯，其中聚氨酯由于不溶于甲苯，其在甲苯的浸出液中含量很低，同時(shí)聚氨酯也是制備超細(xì)纖維的原材料之一，因此在進(jìn)行聚乙烯的回收再利用時(shí)，重點(diǎn)是如何實(shí)現(xiàn)聚乙烯與混合硅油的分離。

(1)硅油與聚乙烯的性質(zhì)

(a)硅油通常指的是在室溫下保持液體狀態(tài)的線(xiàn)型聚硅氧烷產(chǎn)品，一般分為甲基硅油和改性硅油兩類(lèi)，其結(jié)構(gòu)如圖1所示。最常用的硅油為一甲基硅油，也稱(chēng)為普通硅油，其有機(jī)基團(tuán)全部為甲基,甲基硅油具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性、絕緣性和疏水性能好。硅油不溶于水、甲醇、二醇和-乙氧基乙醇，可與苯、二甲醚、甲基乙基酮、四氯化碳或煤油互溶，稍溶于丙酮、二惡烷、乙醇和丁醇。

（R為烷基、芳基，R'為烷基、芳基、氫等；X為烷基、芳基、、氫、羥基等；n，m=0、1、2、3…）

(b)聚乙烯是結(jié)構(gòu)最簡(jiǎn)單的高分子，它是通過(guò)乙烯（CH₂=CH₂ ）的發(fā)生加成聚合反應(yīng)、并由重復(fù)的–CH₂–單元連接而成的。目前超細(xì)纖維生產(chǎn)時(shí)所用的聚乙烯一般是低密度聚乙烯(LDPE)，它是在高壓力(100-300MPa)，高溫(190–210℃)，過(guò)氧化物催化條件下自由基聚合，從而得到具有支鏈結(jié)構(gòu)的化合物。聚乙烯常溫下不溶于任何已知溶劑中，70℃以上可少量溶解于甲苯、乙酸戊酯、三氯乙烯等溶劑中。聚乙烯有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性，室溫下耐鹽酸、氫氟酸、磷酸、甲酸、胺類(lèi)、氫氧化鈉、氫氧化鉀等各種化學(xué)物質(zhì)腐蝕作用，但硝酸和硫酸對(duì)聚乙烯有較強(qiáng)的破壞作用。

(2)硅油與聚乙烯的性質(zhì)差異對(duì)比

超細(xì)纖維生產(chǎn)中所用的混合硅油，不管是甲基硅油還是改性硅油，其與聚乙烯的主要區(qū)別有以下兩點(diǎn)：

硅油的結(jié)構(gòu)是直線(xiàn)型的，而聚乙烯的結(jié)構(gòu)是支鏈型的。

硅油中含有烷基、芳基等多種疏水的取代基，其疏水性比聚乙烯大。

(c) 硅油耐酸堿性比聚乙烯差。

(3)硅油與聚乙烯的分離機(jī)理

(a)將超細(xì)纖維廢棄物進(jìn)行粉碎，在用鹽酸進(jìn)行預(yù)處理，使硅油的結(jié)構(gòu)受到一定程度的破壞。

(b)用混合試劑對(duì)固體廢棄物進(jìn)行提純。

(c)基于聚乙烯和硅油的極性差異，利用大孔吸附樹(shù)脂對(duì)聚乙烯溶液中的少量硅油進(jìn)行吸附，從而使回收的聚乙烯純度進(jìn)一步提高。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明超細(xì)纖維生產(chǎn)中聚乙烯的回收工藝流程示意圖。

具體實(shí)施方式

配合圖1所示，本發(fā)明揭示了一種超細(xì)纖維制備中聚乙烯的回收再利用方法，其具體步驟包括：

步驟1、取部分超細(xì)纖維生產(chǎn)中的固體廢棄物進(jìn)行粉碎，然后把粉碎物用4%-8%的鹽酸進(jìn)行浸泡，浸泡時(shí)間為10-15小時(shí)，粉碎物與鹽酸的質(zhì)量比為1:4；

步驟2、將步驟1中預(yù)處理后的固體用復(fù)合有機(jī)溶劑進(jìn)行硅油提取，固體與復(fù)合有機(jī)溶劑的質(zhì)量比約為1:8-12，同時(shí)加入助劑，助劑為油酸或吐溫-80，助劑與復(fù)合有機(jī)溶劑的體積比為1:6~12，提取時(shí)的加熱溫度為70-100℃，提取時(shí)間為1~3小時(shí)；

步驟3、將步驟2中提取后的剩余固體以質(zhì)量比為1:5-10的比例加入甲苯溶液中，然后控制溫度約40-80℃，加熱至固體全部溶解，并恒溫30-80分鐘；

步驟4、將裝有XDA-1大孔吸附樹(shù)脂的吸附柱置于恒溫箱中，調(diào)節(jié)恒溫箱的溫度為40-80℃，并將步驟3中的40-80℃恒溫溶液通過(guò)該吸附柱，冷卻，即有高純度聚乙烯析出。

實(shí)施例1：

步驟1、取20克超細(xì)纖維生產(chǎn)中的固體廢棄物進(jìn)行粉碎，然后把粉碎物用100毫升5.0%的鹽酸進(jìn)行浸泡，浸泡時(shí)間約為12小時(shí)；

步驟2、將步驟1中預(yù)處理后的固體用200毫升體積比為1：1的甲苯-乙醇復(fù)合有機(jī)溶劑進(jìn)行提?。ㄔ搹?fù)合有機(jī)溶劑中含有約20毫升的吐溫-80），提取時(shí)的加熱溫度約為90℃，提取時(shí)間約為1小時(shí)；

步驟3、將步驟2中提取后的剩余固體以質(zhì)量比為1:8的比例加入甲苯溶液中，然后控制溫度約60℃，加熱至固體全部溶解，并恒溫30分鐘；

步驟4、將裝有XDA-1大孔吸附樹(shù)脂的吸附柱置于恒溫箱中，調(diào)節(jié)恒溫箱的溫度約為60℃，并將步驟3中的60℃恒溫溶液通過(guò)該吸附柱，冷卻，即有高純度聚乙烯析出。

實(shí)施例2：

步驟1、取20克超細(xì)纖維生產(chǎn)中的固體廢棄物進(jìn)行粉碎，然后把粉碎物用100毫升5.0%的鹽酸進(jìn)行浸泡，浸泡時(shí)間約為12小時(shí)；

步驟2、將步驟1中預(yù)處理后的固體用200毫升體積比為1：1的甲苯-丙酮復(fù)合有機(jī)溶劑進(jìn)行提取（該復(fù)合有機(jī)溶劑中含有約20毫升的油酸），提取時(shí)的加熱溫度約為90℃，提取時(shí)間約為1小時(shí)；

步驟3、將步驟2中提取后的剩余固體以質(zhì)量比為1:8的比例加入甲苯溶液中，然后控制溫度約60℃，加熱至固體全部溶解，并恒溫30分鐘；

步驟4、將裝有XDA-1大孔吸附樹(shù)脂的吸附柱置于恒溫箱中，調(diào)節(jié)恒溫箱的溫度約為60℃，并將步驟3中的60℃恒溫溶液通過(guò)該吸附柱，冷卻，即有高純度聚乙烯析出。

以上所述，僅是本發(fā)明實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明的技術(shù)范圍作任何限制，故凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何細(xì)微修改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。