一種己二酸二異辛酯的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于有機化合物制備技術領域，尤其是一種簡便、有效的己二酸二異辛酯的制備方法。
【背景技術】
[0002]在工業(yè)生產、塑料工業(yè)及軍工生產中，己二酸二異辛酯做為一種重要有機化合物及耐寒增塑劑，具有越來越廣泛的應用。己二酸二異辛酯的通常生產方法是直接酯化反應，得到產品的顏色為黃色，作為產品難以銷售，必須進行進一步精制，即進行減壓精制處理步驟，此類制備方法存在的問題為:1、由于減壓精制處理步驟中需要使用價格昂貴的高真空泵才能實現，因此，該方法存在生產設備多、費用高的問題，因而難以降低成本。2、由于減壓精制處理步驟是生產己二酸二異辛酯過程中必不可少且非常耗時的生產步驟，因此，該方法存在生產時間長、生產效率低的問題，不利于企業(yè)經濟效益的提高。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供一種使用精制劑精制己二酸二異辛酯，能夠節(jié)約設備投資、降低成本、縮短生產時間并能夠提高生產效率的己二酸二異辛酯制備方法。
[0004]本發(fā)明解決其技術問題是采用以下技術方案實現:
[0005]一種己二酸二異辛酯的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0006]⑴酯化反應步驟
[0007]將己二酸、異辛醇、濃硫酸投入反應爸中，攪拌,微真空550?590mmHg條件下,力口熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分；
[0008]⑵水洗步驟
[0009]向酯化反應后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；
[0010]⑶脫醇步驟
[0011]將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品己二酸二異辛酯；
[0012]⑷精制步驟
[0013]向脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌精制一小時，得混合液過濾；
[0014]⑶過濾步驟
[0015]將精制后的混合液過濾，即得己二酸二異辛酯。
[0016]而且，所述步驟⑴中己二酸、異辛醇、濃硫酸的重量比為1:2.2:0.002?0.005。
[0017]而且，所述步驟⑵中所述水與己二酸的重量比為0.5:1。
[0018]而且，所述步驟⑷中精制劑和己二酸的重量比為0.005?0.01:1。
[0019]而且，所述步驟⑷中精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭和硫酸鎂按重量比0.5:1:2:1.5混合而成。
[0020]本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是:
[0021]1、本制備方法在精制步驟中，使用精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)，得到的產品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產品出售，所制備的產品質量完全符合技術指標要求。該方法在生產時省去了高真空精制步驟，避免了高真空泵設備的投入，因此，節(jié)約了設備投資，降低生產成本，提高了產品的市場競爭力。
[0022]2、本己二酸二異辛酯的制備方法使用的精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物，具有價格低廉，易于采購的特點。
[0023]3、本己二酸二異辛酯的制備方法操作方便，簡單易行便于實現工業(yè)化生產，提高了生產效率。
[0024]4、本發(fā)明方法在生產過程中，使用精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)，保證了產品質量及長期存儲穩(wěn)定性，同時本方法具有實現簡單、操作方便的特點，節(jié)約了生產設備的投資，提高了生產效率。
【具體實施方式】
[0025]下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。
[0026]一種己二酸二異辛酯的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0027]1、酯化反應步驟
[0028]向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應釜中依次投入己二酸100千克，異辛醇220千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，微真空550mmHg條件下，，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。
[0029]2、水洗步驟
[0030]向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層，得水洗后的混合物。
[0031]3、脫醇步驟
[0032]將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二異辛酯。
[0033]4、精制步驟
[0034]向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)0.5千克，攪拌混合I小時，得精制過的混合液。
[0035]5、過濾步驟
[0036]將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二異辛酯成品，該己二酸二異辛酯含量99.5 %，顏色小于30號(鉬一鈷比色)。
[0037]實施例2
[0038]一種己二酸二異辛酯的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0039]1、酯化反應步驟
[0040]向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應釜中依次投入己二酸100千克，異辛醇220千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，微真空570mmHg條件下，，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。
[0041]2、水洗步驟
[0042]向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層，得水洗后的混合物。
[0043]3、脫醇步驟
[0044]將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品，己二酸二異辛酯。
[0045]4、精制步驟
[0046]向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)0.6千克，攪拌混合I小時，得精制過的混合液。
[0047]5、過濾步驟
[0048]將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二異辛酯成品，該己二酸二異辛酯含量99.5 %，顏色小于30號(鉬一鈷比色)。
[0049]實施例3
[0050]一種己二酸二異辛酯的制備方法，該方法包括以下步驟:
[0051]1、酯化反應步驟
[0052]向一個帶有加熱裝置，電攪拌，溫度計水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500升反應釜中依次投入己二酸100千克，異辛醇220千克，濃硫酸0.3千克，在攪拌下，微真空590mmHg條件下，，同時加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離出去，直至沒有水分生成后，停止加熱，酯化反應終止。
[0053]2、水洗步驟
[0054]向酯化反應后得到得混合液中加入50千克水，攪拌均勻后，靜置分層，除去其中的水層，得水洗后的混合物。
[0055]3、脫醇步驟
[0056]將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品己二酸二異辛酯。
[0057]4、精制步驟
[0058]向脫醇后的粗品中加入精制劑(碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭、硫酸鎂混合物)0.7千克，攪拌混合I小時，得精制過的混合液。
[0059]5、過濾步驟
[0060]將精制過的混合液過濾，得到的液體為己二酸二異辛酯成品，該己二酸二異辛酯含量99.5 %，顏色小于30號(鉬一鈷比色)。
[0061]需要強調的是，本發(fā)明所述的實例是說明性的，而不是限定性的，因此本發(fā)明并不限于【具體實施方式】中所述的實施例，凡是由本領域技術人員根據本發(fā)明的技術方案得出的其他實施方式，同樣屬于本發(fā)明保護的范圍。
【主權項】
1.一種己二酸二異辛酯的制備方法，其特征在于:該方法包括以下步驟: ⑴酯化反應步驟 將己二酸、異辛醇、濃硫酸投入反應爸中，攪拌，微真空550?590mmHg條件下,加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分； ⑵水洗步驟 向酯化反應后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層； ⑶脫醇步驟 將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品己二酸二異辛酯； ⑷精制步驟 向脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌精制一小時，得混合液過濾； (5)過濾步驟 將精制后的混合液過濾，即得己二酸二異辛酯。2.根據權利要求1所述的己二酸二異辛酯的制備方法，其特征在于:所述步驟⑴中己二酸、異辛醇、濃硫酸的重量比為1:2.2:0.002?0.005。3.根據權利要求1所述的己二酸二異辛酯的制備方法，其特征在于:所述步驟⑵中所述水與己二酸的重量比為0.5:1。4.根據權利要求1所述的己二酸二異辛酯的制備方法，其特征在于:所述步驟⑷中精制劑和己二酸的重量比為0.005?0.01:1。5.根據權利要求1所述的己二酸二異辛酯的制備方法，其特征在于:所述步驟⑷中精制劑為碳酸鈉、碳酸鎂、活性炭和硫酸鎂按重量比0.5:1:2:1.5混合而成。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種己二酸二異辛酯的制備方法，該方法包括以下步驟：⑴將己二酸、異辛醇、濃硫酸投入反應釜中，攪拌，微真空550～590mmHg條件下，加熱至沸騰反應，保持沸騰回流狀態(tài)分離其中的水分；⑵向酯化反應后的混合物中加入水，攪拌均勻后，靜置分層，去除其中的水層；⑶將水洗后的混合物，脫醇，得到粗品己二酸二異辛酯；⑷向脫醇后的粗品中加入精制劑，攪拌精制一小時，得混合液過濾；⑸將精制后的混合液過濾，即得己二酸二異辛酯。本制備方法在精制步驟中，使用精制劑得到的產品顏色變淺，不需要高真空精制處理即可作為產品出售，所制備的產品質量完全符合技術指標要求，節(jié)約了設備投資，降低生產成本，提高了產品的市場競爭力。
【IPC分類】C07C67/48, C07C69/44, C07C67/08, C07C67/62
【公開號】CN105198748
【申請?zhí)枴緾N201410286466
【發(fā)明人】張富強
【申請人】天津市化學試劑研究所有限公司
【公開日】2015年12月30日
【申請日】2014年6月24日