積/小時(shí)的速度通入裝有粒徑為100目的氧 化鋁的吸附劑柱，用于除去醛類等雜質(zhì)，如正丙醛。
[0034] c.將上述經(jīng)吸附處理后的正丙醇打入精餾塔進(jìn)行精餾，精餾釜加熱溫度為 105°C、釜中正丙醇液體溫度為100°C、出液溫度為96°C、控制回流比10 : 1、全回流1. 5小 時(shí)。通過控制出液溫度。精餾出液檢測(cè)合格后裝瓶，充氮?dú)獗４?，即得純?gt; 99. 99% (wt) 的色譜級(jí)正丙醇。
[0035] 實(shí)施例3
[0036] 色譜級(jí)正丙醇的提純方法，包括如下步驟：
[0037] a.取純度為99. 5% (wt)的原料正丙醇，加入氧化鈉將溶液的pH調(diào)節(jié)至7. 5,并振 搖使氧化鈉與原料正丙醇內(nèi)的酸性雜質(zhì)充分反應(yīng)，生成鹽類沉淀物；靜置分層，棄去水層 及沉淀，過濾有機(jī)層，保留濾液。
[0038] b?吸附：
[0039] I.將上述濾液以15柱體積/小時(shí)的速度通入裝有粒徑為100目分子篩的吸附劑 柱，進(jìn)一步去除有機(jī)層內(nèi)的水分；吸附后，正丙醇含水量控制在< 〇. 03%;本步驟中利用分 子篩除去經(jīng)萃取后正丙醇中的水分，如水分含量> 〇. 03%需更換分子篩后再繼續(xù)進(jìn)行分子 篩吸附處理；
[0040] II.緊接著，將上述流出液以0.5柱體積/小時(shí)的速度通入裝有改性活性碳的吸附 劑柱，改性活性碳為經(jīng)體積濃度為5 %的次氯酸浸泡過的粒徑為20目的活性碳，用于去除 含碳碳雙鍵的有機(jī)化合物，如乙烯、丙烯、烯丙醇等；由于碳碳雙鍵為可吸收紫外可見光的 基團(tuán)，所以去除含碳碳雙鍵的有機(jī)化合物可大大提高提純后的正丙醇的透光度；
[0041] III.最后，將上述流出液以30柱體積/小時(shí)的速度通入裝有粒徑為20目的氧化 鋁的吸附劑柱，用于除去醛類等雜質(zhì)，如正丙醛。
[0042] c.將上述經(jīng)吸附處理后的正丙醇打入精餾塔進(jìn)行精餾，精餾釜加熱溫度為99°C、 釜中正丙醇液體溫度為97°C、出液溫度為96. 5°C、控制回流比5 : 1、全回流3小時(shí)。精餾 出液檢測(cè)合格后裝瓶，充氮?dú)獗４?，即得純?gt; 99. 99% (wt)的色譜級(jí)正丙醇。
[0043] 實(shí)施例4
[0044] 色譜級(jí)正丙醇的提純方法，包括如下步驟：
[0045] a.取純度為99. 5% (wt)的原料正丙醇，加入氫氧化鉀將溶液的pH調(diào)節(jié)至8,并振 搖使氫氧化鉀與原料正丙醇內(nèi)的酸性雜質(zhì)充分反應(yīng)，生成鹽類沉淀物；靜置分層，棄去水 層及沉淀，過濾有機(jī)層，保留濾液。
[0046] b?吸附：
[0047] I.將上述濾液以24柱體積/小時(shí)的速度通入裝有粒徑為65目的分子篩的吸附劑 柱，進(jìn)一步去除有機(jī)層內(nèi)的水分；吸附后，正丙醇含水量控制在<0.03% ;本步驟中利用分 子篩除去經(jīng)萃取后正丙醇中的水分，如水分含量> 〇. 03%需更換分子篩后再繼續(xù)進(jìn)行分子 篩吸附處理；
[0048] II.緊接著，將上述流出液以30柱體積/小時(shí)的速度通入裝有改性活性碳的吸附 劑柱，改性活性碳為經(jīng)體積濃度為45%的高氯酸浸泡過的粒徑為45目的活性碳，用于去除 含碳碳雙鍵的有機(jī)化合物，如乙烯、丙烯、烯丙醇等；由于碳碳雙鍵為可吸收紫外可見光的 基團(tuán)，所以去除含碳碳雙鍵的有機(jī)化合物可大大提高提純后的正丙醇的透光度；
[0049] III.最后，將上述流出液以16柱體積/小時(shí)的速度通入裝有粒徑為135目的氧化 鋁的吸附劑柱，用于除去醛類等雜質(zhì)，如正丙醛。
[0050] c.將上述經(jīng)吸附處理后的正丙醇打入精餾塔進(jìn)行精餾，精餾釜加熱溫度為98°C、 釜中正丙醇液體溫度為98°C、出液溫度為97. 5°C、控制回流比25 : 1、全回流1小時(shí)。精餾 出液檢測(cè)合格后裝瓶，充氮?dú)獗４?，即得純?gt; 99. 99% (wt)的色譜級(jí)正丙醇。
[0051] 實(shí)施例1~4提純后的色譜級(jí)正丙醇的技術(shù)指標(biāo)如表一所示：
[0052]表一
[0053]
[0054]由表一可知，通過本發(fā)明提供的提純方法制得的色譜級(jí)正丙醇較原料正丙醇，對(duì) 波長(zhǎng)為207nm、217nm、232nm、242nm和260nm的入射光的透光率較原料也大大提高，提高了 色譜級(jí)正丙醇的光學(xué)性能。尤其對(duì)波長(zhǎng)為260nm的入射光的透光度達(dá)到99%以上。純度進(jìn) 一步提升，含水量也大大降低。同時(shí)，通過本發(fā)明提高的提純方法制得的色譜級(jí)正丙醇的收 率均不小于95%，可減少浪費(fèi)，降低生產(chǎn)成本。
[0055]本發(fā)明中的實(shí)施例僅用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行說明，并不構(gòu)成對(duì)權(quán)利要求范圍的限制， 本領(lǐng)域內(nèi)技術(shù)人員可以想到的其他實(shí)質(zhì)上等同的替代，均在本發(fā)明保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 色譜級(jí)正丙醇的提純方法，其特征在于，包括如下步驟： a. 取原料正丙醇，向其中加入堿金屬氧化物、堿金屬氫氧化物或碳酸鹽，振搖、靜置分 層后，棄去水層，過濾有機(jī)層，保留濾液； b. 將步驟a所得的濾液通入裝有改性活性碳的吸附劑柱進(jìn)行吸附處理，得到純度 彡99. 99% (wt)的色譜級(jí)正丙醇。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜級(jí)正丙醇的提純方法，其特征在于，所述步驟b中，液體 以0. 5~30柱體積/小時(shí)的速度流經(jīng)裝有改性活性碳的吸附劑柱。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜級(jí)正丙醇的提純方法，其特征在于，所述堿金屬化合物 包括堿金屬鹽、堿金屬氧化物和堿金屬氫氧化物。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜級(jí)正丙醇的提純方法，其特征在于，所述改性活性碳為 表面附著氧化性酸的活性碳。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜級(jí)正丙醇的提純方法，其特征在于，所述步驟b中，濾液 通入裝有改性活性碳的吸附劑柱之前，先通入裝有分子篩的吸附劑柱。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的色譜級(jí)正丙醇的提純方法，其特征在于，液體以0. 5~30柱 體積/小時(shí)的速度流經(jīng)裝有分子篩的吸附劑柱。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜級(jí)正丙醇的提純方法，其特征在于，所述步驟b中，將經(jīng) 改性活性碳吸附后的正丙醇通入裝有氧化鋁的吸附劑柱。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的色譜級(jí)正丙醇的提純方法，其特征在于，液體以0. 5~30柱 體積/小時(shí)的速度流經(jīng)裝有氧化鋁的吸附劑柱。9. 根據(jù)以上任一條權(quán)利要求所述的色譜級(jí)正丙醇的提純方法，其特征在于，還包括步 驟c，將吸附后的正丙醇進(jìn)行精餾。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種色譜級(jí)正丙醇的提純方法，其特征在于，通過改性活性碳吸附等工序去除原料正丙醇中的雜質(zhì)，得到色譜級(jí)正丙醇。本發(fā)明提供的色譜級(jí)正丙醇的提純方法，可得到純度≥99.99％(wt)的正丙醇，滿足色譜級(jí)試劑的高純度要求，使提純得到的正丙醇能夠應(yīng)用于色譜分析、色譜分離、色譜制備等領(lǐng)域，擴(kuò)大了應(yīng)用范圍。
【IPC分類】C07C29/88, C07C31/10, C07C29/76
【公開號(hào)】CN105085172
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410209238
【發(fā)明人】范文林, 張群輝, 王洪, 紀(jì)王洋
【申請(qǐng)人】上海星可高純?nèi)軇┯邢薰?br>【公開日】2015年11月25日
【申請(qǐng)日】2014年5月16日