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熱解吸儀及氣相色譜儀樣品解吸方法

文檔序號:9545181閱讀:978來源:國知局
熱解吸儀及氣相色譜儀樣品解吸方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及分析儀器領(lǐng)域,特別是一種熱解吸儀。
【背景技術(shù)】
[0002]對于熱解析采樣管的加熱和解吸處理,市面上常見的是加熱塊體預(yù)熱,自動或手動六通閥切換。但是以上技術(shù)在經(jīng)過實踐后暴露出一些問題,其中加熱塊體升溫及降溫速度慢,220V的加熱電壓易因老化漏電而發(fā)生安全隱患,六通閥在使用過程中容易被污染損壞,難于清理。并且由于進樣管路較長,保溫差,熱解吸氣體極易在閥內(nèi)及管路上吸附,造成堵塞,引起檢出靈敏度降低,峰形畸變等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種熱解吸儀,包括加熱器,采樣管插入到加熱器中,通過采樣管三通連接固定裝置,所示固定裝置將軟管III與采樣管固定連接,所述軟管III通過切換閥I與氣源連接,所述采樣管的進樣端插入轉(zhuǎn)化閥內(nèi),所述轉(zhuǎn)化閥內(nèi)部有三條彼此相通的通路分別與標樣注射端、軟管II和進樣裝置連接,形成互通,所述軟管II通過切換閥與氣源連接。
[0004]優(yōu)選地,所述轉(zhuǎn)化閥內(nèi)通路為通路I,通路II和通路III,所述通路II與采樣管的進樣端連通,所述通路II的一端與標樣注射端連通,通路I分別與軟管II和進樣裝置連通,通路III分別與通路II和標樣注射端連通。
[0005]優(yōu)選地,所述加熱器的加熱區(qū)域為一圓柱形通孔,四周纏繞有加熱絲。所述加熱絲區(qū)域是采樣管內(nèi)樣品吸附區(qū)域的1.5-4倍。
[0006]優(yōu)選地,所述加熱絲區(qū)域是采樣管內(nèi)樣品吸附區(qū)域的3倍。
[0007]優(yōu)選地,所述采樣管固定裝置包括密封鎖母I,密封圈I,閥門,密封鎖母II和密封環(huán),密封鎖母I與采樣管固定安裝,中間安裝有密封圈I,密封鎖母I的另一端連接有閥門,閥門的一端通過密封鎖母II與軟管固定連接,密封環(huán)安裝在密封鎖母II和閥門之間。
[0008]優(yōu)選地,所述閥門是二通閥門。
[0009]優(yōu)選地,所述閥丨1是二通閥門。
[0010]優(yōu)選地,所述三通閥門與支路連接,支路上連接有切換閥III和氣阻。
[0011]優(yōu)選地,所述標樣注射端為可拆卸結(jié)構(gòu),包括一個針孔狀進樣口,在進樣口端部有一個錐形凹槽,進樣隔墊將通路與標樣注射端固定連接。
[0012]優(yōu)選地,所述進樣裝置通過螺母螺接安裝在轉(zhuǎn)化閥一端上,所述進樣裝置包括進樣針和銅壓環(huán)。
[0013]優(yōu)選地,所述轉(zhuǎn)化閥通過后固定塊與三管轉(zhuǎn)換閥連接,插在半圓形固定環(huán)上的三根采樣管插在三管轉(zhuǎn)換閥上,在三管轉(zhuǎn)換閥閥體內(nèi)部,與采樣管進樣端的相通的通路匯聚成一條通路,與所述轉(zhuǎn)化閥內(nèi)通路連通。
[0014]優(yōu)選地,所述熱解吸儀使用15VDC低電壓,10A大電流。
[0015]本發(fā)明所要解決的另一個技術(shù)問題是提供一種氣相色譜儀樣品解吸的方法,其步驟為:
(1)將經(jīng)清洗老化處理干凈的采樣管安裝,保證密封,儀器系統(tǒng)進入準備狀態(tài),載氣I通入氣相色譜。
[0016](2)取含特定組分濃度的液體標樣,用微量注射器抽取1 μ L,
沿標樣注射端(63 )注入采樣管中。
[0017](3)載氣II反向吹掃經(jīng)由采樣管、支路上的切換閥III和氣阻(15)
放空,這樣液體標樣中的有效組分在常溫下經(jīng)由吸附劑吸附,而其余占有絕大部分的溶劑放空排除2min,支路(10)上的切換閥111(14)關(guān)閉,完成了采樣管吹掃捕集的第一步。
[0018](4)進入采樣管加熱解吸程序,在加熱過程中,采樣管(8)中
的吸附劑所附著的樣品的有效成分,隨著溫度的升高,逐漸脫附進入游離狀態(tài)。
[0019](5)上述加熱程序完成后,載氣經(jīng)由采樣管(8)正向吹入,攜帶著解析樣品通過通路進入氣相色譜儀。
[0020]優(yōu)選地,在加熱解吸程序(4)中,時間溫度根據(jù)樣品需要設(shè)定。
[0021]本發(fā)明采用一針式直接進樣,采用三管加熱,由于結(jié)構(gòu)進程短,采樣管加熱解吸后的氣體可迅速經(jīng)由轉(zhuǎn)化閥進入氣象色譜,極大地提高了檢測靈敏度,解吸率亦相應(yīng)提高。不用清理。降低了故障率。
【附圖說明】
[0022]圖1是本發(fā)明熱解吸儀工作原理圖;
圖2是本發(fā)明三個加熱器固定在架子上的示意圖;
圖3是本發(fā)明三管轉(zhuǎn)化閥示意圖;
圖4是本發(fā)明切換閥完全開合狀態(tài)示意圖;
圖5是本發(fā)明切換閥旋轉(zhuǎn)過程中狀態(tài)示意圖;
圖6是本發(fā)明切換閥閉合狀態(tài)示意圖;
圖7是圖1中轉(zhuǎn)化閥6的局部放大圖;
1.加熱器;11.加熱絲;12.密封圈;13.軟管III ;14.切換閥III ;15.氣阻;2.采樣管固定裝置;21.密封鎖母I ;22.密封環(huán);23.密封圈I ;24.閥門;25.密封鎖母II ;3.軟管I ;4.切換閥I ;41.固定件;42.轉(zhuǎn)動件;43.轉(zhuǎn)動件開合擋柱;44.轉(zhuǎn)動件閉合擋柱;45.轉(zhuǎn)軸;46.固定件管孔I ;47.轉(zhuǎn)動件管孔II ;5.切換閥II ;6.轉(zhuǎn)化閥;6a.通路I ;6b.通路II ;6c.通路III ;61.密封圈II ;62.進樣隔墊;63.標樣注射端;64.密封鎖母III ;65.銅壓環(huán)
I;7.進樣裝置;70.螺母;71.進樣針;72.銅壓環(huán)II ;8.采樣管;81.吸附器;9.軟管II ;
10.支路;20.固定環(huán);30.三管轉(zhuǎn)換閥;40.后固定塊;50.架子。
【具體實施方式】
[0023]下面結(jié)合圖示對本發(fā)明的熱解吸儀進行詳細說明。
[0024]如圖1所示,本發(fā)明熱解吸儀主要包括加熱器1,內(nèi)部帶有吸附器81的采樣管8插在加熱器1內(nèi)進行加熱,加熱器1加熱區(qū)域是圓柱形通孔,四周設(shè)置有加熱絲11,采樣管8的尾端,通過采樣管三通連接固定裝置2,通過固定裝置2與軟管I 3連接,軟管I 3的另一端與氣源相連接,在軟管I 3與起源連接的管路上安裝有切換閥4。
[0025]在采樣管8的前端插入到轉(zhuǎn)化閥6內(nèi),轉(zhuǎn)化閥6內(nèi)部有三條通路6a,6b, 6c,該三條通路彼此互通,但不在一個點上匯聚。轉(zhuǎn)化閥6內(nèi)的通路6a在豎直方向上,上端與軟管
II9連接,軟管II 9的另一端與氣源相連,下端直接通向進樣裝置7,如圖7所示,水平方向上通路6b —端與插入轉(zhuǎn)化閥6的采樣管8相連接,另一端連接標樣注射端63,轉(zhuǎn)化閥6內(nèi)還有一條通路6c,在豎直向上上端與通路6b相通,下端與進樣裝置7相通,此設(shè)計可防止加熱時產(chǎn)生虹吸現(xiàn)象,是被測樣品的響應(yīng)譜圖具有更好的重現(xiàn)性和跟高的靈敏度。
[0026]若加熱器1中的采樣管8內(nèi)的樣品為標樣,在與采樣管8相連接的軟管I 3上連接一條支路10,通過采樣管固定裝置2進行固定,該支路上通過軟管連接有切換閥III 14和氣阻15。
[0027]采樣管固定裝置2內(nèi)密封鎖母I 21和密封圈I 23與采樣管8固定安裝,密封鎖母I 21的另一端連接有閥門24,閥門24使用二通閥門或者三通閥門中的一種,在采樣管8內(nèi)樣品的一般樣品時,閥門24為二通,在采樣管8內(nèi)的樣品是標樣時,閥門24采用三通閥門。
[0028]閥門24通過軟管III 13連接切換閥III 14和氣阻15至放空,完成標樣的操作。閥門24的另一端通過密封鎖母II 25與軟管3固定連接,在密封鎖母II 25和閥門24之間有密封環(huán)22。
[0029]軟管3與氣源連通,中間通過切換閥4對氣體的進出進行控制,本發(fā)明所有的切換閥見圖4-圖6,切換閥包括固定件41,轉(zhuǎn)動件42 ;轉(zhuǎn)動件開合擋柱43和轉(zhuǎn)動件閉合擋柱44,該切換閥用電機驅(qū)動,控制軟管的折彎和伸展,由此控制氣路開合,速度快,直接進樣全程無污染、無死體積。氣路軟管折彎密閉性佳且可隨時方便更換,工作進程一目了然,工作壽命大為提高。如圖所示,固定件41和轉(zhuǎn)動件42是兩個獨立的零件,固定件41固裝在平面上,固定件41可以看成是兩個四方體疊加而成,一個有水平向通孔46的小四方體坐落在大的四方體上,和與轉(zhuǎn)動件42相對的面對齊,這樣小四方體與大四方體形成在與轉(zhuǎn)動件42相對面的相反方向上形成一個臺階。這樣,在軟管穿入通孔時,給軟管一個支撐平臺,防止軟管折彎導(dǎo)致氣路不暢。
[0030]轉(zhuǎn)動件42上的軸45與電機連接,電機帶動轉(zhuǎn)動件42旋轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)動件也可以看成是兩個四方體連接而成,坐落于上面的四方體長于位于下端的四方體,長出的舌體部分有一個豎直向的通孔45,轉(zhuǎn)動件42的高度低于固定件41通孔46底端高度,這樣軟管穿出固定件41的通孔時可以順利進入到轉(zhuǎn)動件42上的通孔45,在轉(zhuǎn)動件42的兩端,分別有轉(zhuǎn)動件開合擋柱43和轉(zhuǎn)動件閉合擋柱44,使電機帶動轉(zhuǎn)動件42轉(zhuǎn)動時可以在指定位置及時挺住,在開合狀態(tài)時保持氣路暢通,在閉合狀態(tài)時保證其氣密性。圖4中軟管為伸展狀態(tài),即由小電機控制著轉(zhuǎn)動件42順時針旋轉(zhuǎn),此時氣路處于接通狀態(tài),圖5為轉(zhuǎn)動
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