黃金基體多元素混合系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法
【專利說明】黃金基體多元素混合系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法
[0001] (一）技術(shù)領(lǐng)域 本發(fā)明涉及黃金純度檢測(cè)技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種黃金基體多元素混合系列標(biāo)準(zhǔn)溶液 的配置方法。
[0002] (二）【背景技術(shù)】 隨著人民生活水平的提高，黃金首飾及其工藝品的消費(fèi)量日益增長(zhǎng)，部分黃金企業(yè)為 了滿足消費(fèi)者對(duì)于黃金成色的不斷追求，推出黃金純度達(dá)99. 9%甚至99. 99%的產(chǎn)品。對(duì) 于含金量不低于99. 0%的高純金產(chǎn)品純度，通常按目前實(shí)施的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T21198和GB/ T11066采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法或原子吸收法進(jìn)行檢驗(yàn)。檢測(cè)過程中發(fā)現(xiàn)隨著黃 金純度越高雜質(zhì)元素越低，則溶液中金基體對(duì)部分被測(cè)（雜質(zhì)）元素產(chǎn)生不同程度的干擾與 抑制作用越難以消除。大量基體的存在會(huì)使被測(cè)雜質(zhì)的測(cè)定值偏低，基體的濃度越大抑制 效應(yīng)越嚴(yán)重。一般常用的普通純水標(biāo)準(zhǔn)溶液不能消除金基體抑制效應(yīng)，可能致使高純金中 微量雜質(zhì)兀素的測(cè)定廣生系統(tǒng)誤差。如何消除尚純貴金屬基體抑制效應(yīng)，提尚尚純金廣品 的檢測(cè)水平已成為此領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。
[0003] 分離基體是克服基體抑制效應(yīng)的理想辦法，但存在化學(xué)前處理操作復(fù)雜、分析流 程長(zhǎng)、過程中易沾污以及引入各種誤差等缺點(diǎn)。目前研究表明，最行之有效的方法是采用在 標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入與樣品溶液等量濃度的金，使兩者基體相近，從而降低基體的抑制作用。即 依據(jù)被測(cè)元素大致含量范圍，將各被測(cè)元素加入到使用高純金(含金量不低于99. 999%)制 備的溶液中，配制成多元素或單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。使得此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液金元素濃度和被測(cè)樣 品溶液中金元素濃度基本相同，以此抵消高濃度金基體對(duì)微量被測(cè)（雜質(zhì)）元素測(cè)定的抑制 作用，使高純金的檢測(cè)結(jié)果更為準(zhǔn)確、檢測(cè)工作更加高效。
[0004] 目前，高純度貴金屬檢測(cè)研究主要集中在高純黃金及銀機(jī)體抑制效應(yīng)消除研究 上。為了消除王水介質(zhì)中金基體的干擾，呂文先等采用改進(jìn)后的標(biāo)準(zhǔn)加入法，應(yīng)用ICP-AES 法對(duì)純金中的元素 Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi測(cè)定進(jìn)行了研究，6種元素的檢出限分別為：0. 0038，0· 0030，0.0046，0.0093，0.0115，0.0272 mg/L，回收率均在 98. 9% ~103. 1%，10次測(cè)定的精密度小于4%，結(jié)果令人滿意。近來陳永紅等建立了一種高純金中36種雜 質(zhì)元素的ICP-AES測(cè)定方法，通過加入內(nèi)標(biāo)元素 Sc、Cs和Re，以及采用加入校正的方式，有 效地補(bǔ)償了測(cè)定中的基體效應(yīng)，儀器檢測(cè)限為0. 0004~0. 1231mg/L，方法檢測(cè)限為0. 2~ 2.01 μ g/g，加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率為91%~117%，分析精密度為0.35%~4. 80%。劉 偉等采用還原、沉淀分離ICP-AES法測(cè)定純銀中20種雜質(zhì)元素：Al、As、Au、Bi、Cd、Co、Cr、 &1、]\%、]\111、附、？13、？1?(1、313、36、311、了6和211，方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（必功和加標(biāo)回收率分 別為0.9%~6.9%和93%~108%，方法準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便。
[0005] 標(biāo)準(zhǔn)溶液的研究主要集中在標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、穩(wěn)定性及不確定度評(píng)價(jià)等研究 上。王向陽等人用酸溶的高純金屬和堿溶的三氧化二砷混合后，以硝酸中和，研制了 ICP 分析用多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，實(shí)驗(yàn)證明，該多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液均勻性、穩(wěn)定性和量值一致性良好， 不確定度較小。馬新榮等采用精密電子天平作為定量工具，用稱重法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用 ICP-AES法驗(yàn)證了其準(zhǔn)確性和線性獲得滿意結(jié)果。聶鳳蓮等以金標(biāo)準(zhǔn)溶液配制為例，討 論了標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液及標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在配制、稀釋過程引入的不確定度因素。龔劍等依據(jù)測(cè)量 不確定度評(píng)定與表示的理論，對(duì)砷標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋過程的不確定度進(jìn)行了評(píng)定。李金英等用 ICP/MS結(jié)合稱重配制標(biāo)準(zhǔn)和樣品溶液的方法測(cè)量鉛、鎘、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性，獲得不錯(cuò)的 效果。馮艷秋等對(duì)3種不同濃度Na標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及各種不確定度影響因素進(jìn)行了討 論。陳虹等用原子熒光光譜法考察了低濃度汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期。王雪瑩對(duì)鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液配 制過程中的不確定度進(jìn)行了評(píng)定。以上研究可為本課題的開展提供理論及技術(shù)支持。
[0006](三）
【發(fā)明內(nèi)容】
本發(fā)明為了彌補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種分析精度高、樣品范圍廣的黃金基體多 元素混合系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法。
[0007] 本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的： 一種黃金基體多元素混合系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法，以處理成碎片的高純金為基體， 包括如下步驟： (1) 稱取100g高純金放入燒杯中，沖入超純水后加入王水60ml，蓋上表面皿置于低 溫電爐上加熱，燒杯中水蒸發(fā)后冷卻，根據(jù)高純金的溶解程度補(bǔ)加王水至高純金全部溶解， 再往燒杯中加入濃鹽酸20ml，繼續(xù)加熱至粘稠狀并再次加入濃鹽酸20ml，加熱蒸發(fā)，然后 加入濃鹽酸l〇〇ml，加熱至溶液清亮無不溶物；將燒杯冷卻后，用超純水將燒杯中溶液轉(zhuǎn)入 2000ml容量性，定容至刻度搖勻備用，得到5%的金基體儲(chǔ)備溶液； (2) 用A級(jí)25ml單標(biāo)線吸量管分別移取Ag、Ni、Pb元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，緩慢放入盛有 IOml 1+1硝酸溶液的250ml容量瓶中，搖動(dòng)容量瓶使溶液混合均勻，用超純水定容至刻度搖 勻備用，得到A系列元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液①；用A級(jí)25ml單標(biāo)線吸量管分別移取Cd、Cr、Cu、 Fe、Zn、Sn元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，緩慢放入盛有25ml 1+1鹽酸溶液的250ml容量瓶中，搖動(dòng)容量瓶 使溶液混合均勻，用超純水定容至刻度搖勻備用，得到A系列元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液②； (3) 用A級(jí)25ml單標(biāo)線吸量管分別移取Ir、Rh、Ru、Pd、Pt元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，緩慢放入 盛有50ml 1+1鹽酸溶液的250ml容量瓶中，搖動(dòng)容量瓶使溶液混合均勻，用超純水定容至刻 度搖勻備用，得到B系列元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液③；用A級(jí)25ml單標(biāo)線吸量管分別移取Bi、Co、 Mn、Ti元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，緩慢放入盛有10mll+l硝酸溶液的250ml容量瓶中，搖動(dòng)容量瓶使溶 液混合均勻，用超純水定容至刻度搖勻備用，得到B系列元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液④； (4) 取六只1000 ml容量瓶，預(yù)先加入200ml5%的金基體儲(chǔ)備溶液及200mll+l鹽酸溶 液，分別用A級(jí)單標(biāo)線吸量管移取A系列標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液①和②0. 00、10. 00、20. 00、30. 00、 50. 00和100. 00ml，分別緩慢放入相對(duì)應(yīng)的1000 ml容量瓶中，期間搖動(dòng)容量瓶使溶液混合 均勻，用超純水定容至刻度，搖勻備用，得到A系列元素標(biāo)準(zhǔn)溶液； (5) 取六只1000 ml容量瓶，預(yù)先加入200ml5%的金基體儲(chǔ)備溶液及400ml 1+1鹽酸溶 液，分別用A級(jí)單標(biāo)線吸量管移取B系列標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液③和④0. 00、10. 00、20. 00、30. 00、 50. 00和100. 00ml，分別緩慢放入相對(duì)應(yīng)的1000 ml容量瓶中，期間搖動(dòng)容量瓶使溶液混合 均勻，用超純水定容至刻度，搖勻備用，得到B系列元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0008] 本發(fā)明的更優(yōu)技術(shù)方案為： 所述方法的操作條件為在20±2°C的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行，天平室溫度20±2°C，現(xiàn)場(chǎng)濕度 ^ 50%〇
[0009] 所述燒杯和容量瓶用清洗劑清洗干凈后，再用50°C的1+2硝酸溶液浸泡12h以上， 自來水沖洗干凈后，