低熔點共聚酯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明屬于聚合物改性中的共聚醋制備技術(shù)，特別是設(shè)及一種直接醋化烙融縮聚 的化學(xué)方法合成低烙點共聚醋的方法。
[0002]
【背景技術(shù)】；由于低烙點共聚醋的結(jié)構(gòu)和普通聚醋的結(jié)構(gòu)相似，因此它和普通聚醋 有著良好的相容性，低烙點共聚醋與普通聚醋可進行復(fù)合紡絲，所得的皮巧復(fù)合纖維可用 于與羊毛混紡改善精紡毛織物的洗可穿性能。另外，低烙點共聚醋還在無紡布，熱烙粘結(jié) 纖維，建材和涂料等領(lǐng)域有著廣闊的前景。同時，利用低烙點共聚醋纖維生產(chǎn)具有特殊風(fēng)格 的織物新品種已獲得成效，該樣由于其烙點低，不僅可W降低原料成本而且可W節(jié)約能源。 因此目前低烙點共聚醋的需求量日益增加，有著廣闊的應(yīng)用前景，但目前未見有成型的低 烙點共聚醋的報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[000引發(fā)明目的；本發(fā)明提供了一種低烙點共聚醋的制備方法，其目的是解決W往沒有 一種效果很好的成型的低烙點共聚醋的問題。
[0004] 技術(shù)方案；本發(fā)明是通過W下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：
[0005] -種低烙點共聚醋的制備方法，其特征在于；該方法為：分別在常規(guī)合成聚對苯 二甲酸1，3 -丙二醇醋（PTT)和聚對苯二甲酸己二醇醋（陽T)過程中，除加入原來兩種單 體外，加入不同含量的S單體2-甲基一1，3-丙二醇（MP0)或同時加入適量的S單體MP0 和四單體間苯二甲酸（IPA)，采用直接醋化烙融縮聚的化學(xué)方法制備低烙點共聚醋。
[0006] 制備低烙點共聚醋的S單體的選擇為MP0,MP0的加入量為普通聚醋生產(chǎn)過程中 二元醇總摩爾數(shù)的1~30%。
[0007] 制備低烙點共聚醋的S、四單體的選擇為MP0和IPA，其加入量分別為MP0為普通 聚醋生產(chǎn)過程中二元醇總摩爾數(shù)的1~30%，IPA為二元酸總摩爾數(shù)的1~30%。
[000引在常規(guī)PTT生產(chǎn)中加入不同含量的MP0或同時加入適量的MP0和IPA，采用直接 醋化烙融縮聚的化學(xué)方法制備低烙點共聚醋，催化劑采用鐵酸四了醋（TBT)，醋化溫度在 220°C~240°C，反應(yīng)壓力為0. 2MPa，反應(yīng)時間2~化；聚合反應(yīng)低真空溫度控制在242°C~ 247°C，壓力為0. 02~0. 08MPa，時間40min，高真空溫度控制在255°C~265°C，壓力為5~ lOOPa，時間化。
[0009] 在常規(guī)PET生產(chǎn)中加入不同含量的MP0或同時加入適量的MP0和IPA，采用直接 醋化烙融縮聚的化學(xué)方法制備低烙點共聚醋，催化劑采用醋酸鋪（sb(AC)3)，醋化反應(yīng)溫度 控制在220°C~240°C，反應(yīng)壓力為0. 3MPa，反應(yīng)時間3~化；聚合反應(yīng)低真空溫度控制在 225°C~240°C，壓力為0. 02~0. 08MPa，時間30min;高真空溫度控制在270°C~280°C，壓 力為5~lOOPa，時間化。
[0010] 該方法在常規(guī)PTT生產(chǎn)中加入MP0制備低烙點共聚醋：
[0011]將PTA900g，PD0511 血一628mL，MP0 39血一156mL，催化劑TBT0. 58g，穩(wěn)定劑磯酸 S甲醋（TMP)O. 18血加入到5升的磁力攬拌蓋進行直接醋化、烙融縮聚反應(yīng)；醋化反應(yīng)溫 度控制在220°C~240°C，反應(yīng)壓力為0. 2MPa，出水量195血，反應(yīng)時間2~化；聚合反應(yīng)低 真空溫度控制在242°C~247°C，壓力為0. 02~0. 08MPa，時間40min;高真空溫度控制在 255°C~265°C，高真空壓力為5~lOOPa，時間為化，功率達70WW上時出料鑄帶、切粒，得 至IJ5% -20%MP0改性共聚醋。
[001引在常規(guī)PTT生產(chǎn)中同時加入MP0和IPA制備低烙點共聚醋；
[0013]將PTA720g，IPA180g，PD0 511 血，MP0 156血，催化劑TBT0. 58g，穩(wěn)定劑TMP 0. 18mL加入到5升的磁力攬拌蓋進行直接醋化、烙融縮聚反應(yīng)；醋化反應(yīng)溫度控制在 220°C~240°C，反應(yīng)壓力為0.2MPa，出水量195血，反應(yīng)時間2~化；聚合反應(yīng)低真空溫 度控制在242°C~247°C，壓力為0. 02~0. 08MPa，時間大約40min;高真空溫度控制在 255°C~265°C，高真空壓力為5~lOOPa，時間化，出料功率達70WW上時出料鑄帶、切粒， 得到MP0和IPA同時改性的PTT共聚醋。
[0014] 在常規(guī)PET生產(chǎn)中加入MP0制備低烙點共聚醋；
[00巧]將PTA1200g，EG550血一653血，MP0 55血一218血，催化劑sb(AC)3〇. 768g加入 到5升的磁力攬拌蓋進行直接醋化、烙融縮聚反應(yīng)；醋化反應(yīng)溫度控制在220°C~240°C， 反應(yīng)壓力為0. 3MPa，出水量260mU反應(yīng)時間3~化；聚合反應(yīng)低真空溫度控制在225°C~ 240°C，壓力為0. 02~0. 08MPa，時間30min，高真空溫度控制在270°C~280°C，高真空壓力 為5~lOOPa，時間化，功率達70WW上時出料鑄帶、切粒，得到5% -20%MP0改性PET共 聚醋。
[0016] 在常規(guī)陽T生產(chǎn)中同時加入MP0和IPA制備低烙點共聚醋；將PTA960g，IPA240g， EG550血，MP0 218血，催化劑sb(AC)3〇.768g加入到5升的磁力攬拌蓋進行直接醋化、烙 融縮聚反應(yīng)；醋化反應(yīng)溫度控制在220°C~240°C，反應(yīng)壓力為0. 3MPa，出水量260mU反 應(yīng)時間3~化；聚合反應(yīng)低真空溫度控制在225°C~240°C，壓力為0. 02~0. 08MPa，時間 30min，高真空溫度控制在270°C~280°C，高真空壓力為5~lOOPa，時間化，功率達70WW 上時出料鑄帶、切粒，得到改性PET共聚醋。
[0017] 優(yōu)點及效果：
[0018] 本發(fā)明提供一種低烙點共聚醋的制備方法，該方法為；分別在常規(guī)合成聚對苯二 甲酸1，3 -丙二醇醋（PTT)和聚對苯二甲酸己二醇醋（PET)過程中，除加入原來兩種單體 夕F，加入不同含量的S單體2 -甲基一1，3 -丙二醇（MP0)或同時加入適量的S單體MP0 和四單體間苯二甲酸（IPA)，采用直接醋化烙融縮聚的化學(xué)方法制備低烙點共聚醋。
[0019] 本發(fā)明采用共聚的化學(xué)方法可W設(shè)計特殊結(jié)構(gòu)的聚合物，可W實現(xiàn)對聚合物進行 改性，該是一種成熟和常用的改性方法。本發(fā)明從分子結(jié)構(gòu)入手，對聚醋的結(jié)構(gòu)進行設(shè)計， 通過加入第=或同時加入第=和第四單體破壞普通聚醋結(jié)構(gòu)的規(guī)整性，制備改性共聚醋， 從而使其烙點與普通聚醋的烙點相比，大大降低。
[0020]MP0,又名1，3-二哲基異了燒，為無色透明液體，分子式〔化化，摩爾質(zhì)量為90. 12， 沸點為213°C/760mmHg，凝固點為-9rC，閃點為113°C，其結(jié)構(gòu)式為；
[0021]
[0022] MPO是一種低毒低粘度、無色透明的液體二元醇，由于MPO具有獨特的甲基側(cè)基結(jié) 構(gòu)和兩個伯哲基，因此，MP0作為反應(yīng)中間體在實際應(yīng)用時具有W下特點：
[0023](l)MPO烙點極低（一91°C )，因此在很低溫度下仍可維持液體狀態(tài)，從而給產(chǎn)品加 工帶來極大便利。
[0024] (2)MP0的全伯哲基反應(yīng)活性高，該大大縮短了反應(yīng)時間，同時增加了單位時間的 產(chǎn)量，降低了生產(chǎn)經(jīng)營成本，還可提高反應(yīng)器效率；且副反應(yīng)少，所得聚醋色澤極淺。
[00巧](3)MP0的甲基側(cè)基結(jié)構(gòu)和溶劑相溶性較其它二元醇更好，可選擇更多種二元酸用 于制備聚醋，使聚醋配方的設(shè)計更具靈活性；且側(cè)基的存在可防止聚醋鏈靠近重疊，有效 地抑制了聚醋的結(jié)晶，使產(chǎn)品具有低烙點的特性。
[0026] (4)MP0的高沸點可減少反應(yīng)過程中醇的損失，其高閃點使反應(yīng)過程更安全。
[0027] 在許多方面MP0正在逐漸取代目前廣泛使用的1，3-丙二醇，1，4- 了二醇，新戊二 醇，己二醇等。因此，MP0作為一種新型且優(yōu)異的二元醇有著極為廣闊的應(yīng)用發(fā)展前景。
[0028] 綜上所述，本發(fā)明在制備過程中加入第=組分或同時加入第=組分和第四組分， 破壞普通聚醋的規(guī)整結(jié)構(gòu)，降低其結(jié)晶能力，降低其烙點。
[0029] 本發(fā)明采用在常規(guī)PTT和PET生產(chǎn)中加入不同含量的MP0制備低烙點共聚醋，MP0 能作為有效的PTT和PET結(jié)晶改性劑，其側(cè)基結(jié)構(gòu)能改變聚醋樹脂的熱性質(zhì)及結(jié)晶特性，降 低其結(jié)晶能力和烙點。之后又采用在常規(guī)PTT和PET生產(chǎn)中同時加入適量的MP0和IPA制 備低烙點共聚醋，由于=單體和四單體的加入，分子鏈的規(guī)整結(jié)構(gòu)破壞程度更大，導(dǎo)致共聚 醋的結(jié)晶能力和烙點降低得更低。改性后的聚醋在吹瓶或抽絲生產(chǎn)過程中，皆能顯示出獨