鐘，加完后保持反應(yīng)1小時(shí)。最后加入13. 4g環(huán)氧氯丙烷，升溫到50°C下，保持反應(yīng)2小 時(shí)，得到鎂復(fù)合物溶液A;
[0074] (2)將反應(yīng)釜降溫到-30°C，用計(jì)量泵恒速緩慢加入23. Ig四氯化鈦和60ml己烷 形成的溶液，加入時(shí)間1. 5小時(shí)，加完后保持在該溫度下反應(yīng)2小時(shí)，得到溶液B ;
[0075] (3)用乙烯置換反應(yīng)釜中的氮?dú)夂笸ㄈ胍蚁┍３謮毫?50KPa。在攪拌下開始逐 步升溫，升溫速率為1°C /min，升到25°C后通氮置換乙烯并立即結(jié)束反應(yīng)。得到含有固體顆 粒C的淤漿液；
[0076] (4)在淤漿液中加入1，2-二氯乙烷26. 0g，升溫到70°C，保持反應(yīng)2小時(shí)。反應(yīng)結(jié) 束后，用己烷清洗，干燥。得到本發(fā)明的催化劑組份。
[0077] 其重量百分比組成為：Mg :13· 67%，Ti :6· 31%，Al :5· 47%，Cl :48· 82%，預(yù)聚物 6. 5%〇
[0078] 聚合評(píng)價(jià)：
[0079] 在2升的反應(yīng)釜中進(jìn)行淤漿聚合評(píng)價(jià)，聚合方法和條件同實(shí)施例1，結(jié)果數(shù)據(jù)見表 1〇
[0080] 實(shí)施例4
[0081] 催化劑的制備：
[0082] (1)在室溫和氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向0.5升帶有電磁攪拌的反應(yīng)釜中加入濃度為 0. 8219mol/L的二丁基鎂化合物的己烷溶液80ml，己烷80ml和三乙基鋁2. 72g，攪拌反應(yīng) 0. 5小時(shí)。然后用計(jì)量泵恒速緩慢加入18. 61g二乙基己醇和40ml己烷組成的溶液，加入時(shí) 間35分鐘，加完后保持反應(yīng)1小時(shí)。最后加入9. 2g環(huán)氧氯丙烷，升溫到50°C下，保持反應(yīng) 2小時(shí)，得到鎂復(fù)合物溶液A ;
[0083] (2)將反應(yīng)釜降溫到-15°C，用計(jì)量泵恒速緩慢加入16. 73g四氯化鈦和40ml己烷 形成的溶液，加入時(shí)間1小時(shí)，加完后保持在該溫度下反應(yīng)3小時(shí)，得到溶液B ;
[0084] (3)用乙烯置換反應(yīng)釜中的氮?dú)夂笸ㄈ胍蚁┍３謮毫?00KPa。在攪拌下開始逐 步升溫，升溫速率為l°C/min，升到30°C后通氮置換乙烯并保持反應(yīng)2小時(shí)。得到含有固體 顆粒C的淤漿液；
[0085] (4)在淤漿液中加入氯代正丁烷7. 44g，升溫到60°C，保持反應(yīng)3小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束 后，用己烷清洗，干燥。得到最終催化劑組份。
[0086] 其重量百分比組成為：Mg :6. 05%，Ti :2. 26%，Al :1. 87%，Cl :20. 37%，預(yù)聚物 31. 5%〇
[0087] 聚合評(píng)價(jià)：
[0088] 在2升的反應(yīng)釜中進(jìn)行淤漿聚合評(píng)價(jià)，聚合方法和條件同實(shí)施例1，結(jié)果數(shù)據(jù)見表 1〇
[0089] 對(duì)比例
[0090] 催化劑的制備：
[0091] (1)在室溫和氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向0.5升帶有電磁攪拌的反應(yīng)釜中加入濃度為 0. 7998mol/L的二丁基鎂化合物的己烷溶液68ml，己烷80ml，攪拌均勻。然后用計(jì)量泵恒速 緩慢加入15. 68g二乙基己醇和40ml己烷組成的溶液，加入時(shí)間35分鐘，加完后保持反應(yīng) 1小時(shí)。得到鎂復(fù)合物溶液A ;
[0092] (2)將反應(yīng)釜降溫到-5°C，用計(jì)量泵恒速緩慢加入9. 02g二氯一乙基鋁和40ml 己烷形成的溶液，加入時(shí)間0. 5小時(shí)，隨著滴加，固體顆粒開始析出。加完后，緩慢升溫到 50°C，保持反應(yīng)2小時(shí)；
[0093] (3)將上述含有固體顆粒的淤漿液降到25°C，用計(jì)量泵恒速緩慢加入四氯化鈦 11. Ig和40ml己烷組成的溶液，加入時(shí)間1小時(shí)，加完后升溫到65°C，保持反應(yīng)3小時(shí)。反 應(yīng)結(jié)束后，用己烷清洗，干燥。得到本發(fā)明的催化劑組份。
[0094] 其重量百分比組成為：Mg :14.25%，Ti :7.51 %，Al :4.38%，Cl :57.45%。
[0095] 聚合評(píng)價(jià)：
[0096] 在2升的反應(yīng)釜中進(jìn)行淤漿聚合評(píng)價(jià)，聚合方法和條件同實(shí)施例1，結(jié)果數(shù)據(jù)見表 1〇
[0097] 動(dòng)力學(xué)曲線的測(cè)定：
[0098] 在淤漿聚合評(píng)價(jià)按照實(shí)施例1的方法得到該催化劑的聚合動(dòng)力學(xué)曲線，并同實(shí)施 例1進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果見圖1。
[0099] 從圖1可見，采用本發(fā)明包含有預(yù)聚物的催化劑在聚合中更加平穩(wěn)；從表1可見， 本發(fā)明催化劑生產(chǎn)的氫調(diào)敏感，聚合物堆積密度高，粒度分布集中，細(xì)粉少。
[0100] 表 1
[0103] 實(shí)施例6
[0104] 在直徑為100毫米、高1500毫米的流化床中進(jìn)行聚合反應(yīng)。先在流化床反應(yīng)器中 加入經(jīng)烘干的100克聚乙烯基料，加入助催化劑三乙基鋁，控制Al/Ti = 150,建立流化后， 加入一定量的按實(shí)施例1制備的催化劑組份，控制不同的聚合氣體組成，維持聚合總壓為 1.0 MPa，升溫到95°C，反應(yīng)3小時(shí)，得到白色聚乙烯。聚合反應(yīng)結(jié)果見表2。
[0105] 表 2
[0106]
[0107] 實(shí)施例7
[0108] (1)在室溫和氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向0. 5升帶有電磁攪拌的反應(yīng)釜中加入濃度為1.0 mol/ L的丁基己基鎂化合物的正辛烷溶液100ml，0.01mol的三異丁基鋁，0· 15mol的乙醇， 0.6mol的環(huán)氧丙烷，升溫到（溫度下限值）下，保持反應(yīng)0.5小時(shí)，得到鎂復(fù)合物溶液A ;
[0109] (2)將反應(yīng)釜降溫到-40°C，用計(jì)量泵恒速緩慢加入0. 02mol三丁氧基氯化鈦和 67ml正辛烷形成的溶液，加入時(shí)間3小時(shí)，加完后保持在該溫度下反應(yīng)3小時(shí)，得到溶液B ; [0110] (3)用乙烯置換反應(yīng)釜中的氮?dú)夂笸ㄈ胍蚁┍３謮毫?00KPa。在攪拌下開始逐 步升溫，升溫速率為20°C /min，升到KTC后通氮置換乙烯并保持反應(yīng)10小時(shí)。得到含有固 體顆粒C的淤漿液；
[0111] (4)在淤漿液中加入氯代正辛烷0.0 lmol，升溫到40°C，保持反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)結(jié) 束后，用正辛烷清洗，干燥。得到最終催化劑組份。
[0112] 實(shí)施例8
[0113] (1)在室溫和氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向0. 5升帶有電磁攪拌的反應(yīng)釜中加入濃度為1.0 mol/ L的丁基辛基鎂化合物的正戊烷溶液100mL，正戊烷40ml和倍半氯化丁基鋁0.1mol，攪拌反 應(yīng)2小時(shí)。然后用計(jì)量泵恒速緩慢加入0. 4mol辛醇和40ml正戊烷組成的溶液，加入時(shí)間 3小時(shí)，加完后保持反應(yīng)0.5小時(shí)。最后加入0.0 lmol的2-甲基四氫呋喃，升溫到50°C下， 保持反應(yīng)2小時(shí)，得到鎂復(fù)合物溶液A ;
[0114] (2)將反應(yīng)釜降溫到KTC，用計(jì)量泵恒速緩慢加入0.5mol的丁氧基三氯化鈦和 50ml正戊烷形成的溶液，加入時(shí)間10分鐘，加完后保持在該溫度下反應(yīng)0. 5小時(shí)，得到溶液 B ；
[0115] (3)用乙烯置換反應(yīng)釜中的氮?dú)夂笸ㄈ胍蚁┍３謮毫閘OKPa。在攪拌下開始逐 步升溫，升溫速率為0. 2°C /min，升到30°C后通氮置換乙烯并保持反應(yīng)10分鐘。得到含有 固體顆粒C的淤漿液；
[0116] (4)在淤漿液中加入氯代正庚烷lmol，升溫到90°C，保持反應(yīng)1小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束 后，用正戊烷清洗，干燥。得到最終催化劑組份。
[0117] 實(shí)施例9
[0118] (1)在室溫和氮?dú)獗Ｗo(hù)下，向0. 5升帶有電磁攪拌的反應(yīng)釜中加入濃度為1.0 mol/ L的二己基鎂化合物的正庚烷溶液100ml，正庚烷40ml和一氯二乙基鋁鋁0. lmol，攪拌反 應(yīng)2小時(shí)。然后用計(jì)量泵恒速緩慢加入0. 4mol2-甲基戊醇和40ml正庚烷組成的溶液，加 入時(shí)間3小時(shí)，加完后保持反應(yīng)0· 5小時(shí)。最后加入0· Olmol的環(huán)氧乙燒和0· Olmol的環(huán) 氧丙烷的混合物，升溫到50°C下，保持反應(yīng)2小時(shí)，得到鎂復(fù)合物溶液A ;
[0119] (2)將反應(yīng)釜降溫到KTC，用計(jì)量泵恒速緩慢加入0.2mol的丁氧基三氯化鈦和 0.1mol的四氯化鈦以及50ml正庚烷形成的溶液，加入時(shí)間30分鐘，加完后保持在該溫度下 反應(yīng)0.5小時(shí)，得到溶液B ;
[0120] (3)用乙烯置換反應(yīng)釜中的氮?dú)夂笸ㄈ胍蚁┍３謮毫?00KPa。在攪拌下開始逐 步升溫，升溫速率