子液體的萃取率為86. 24%。
[0052] 實(shí)施例12
[0053] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 7、濃度為600ppm的對(duì)氨基 苯甲酸水溶液3mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為500rpm,靜置分層后,用紫外分光 光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為86. 23%。
[0054] 實(shí)施例13
[0055] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 7、濃度為800ppm的對(duì)氨基 苯甲酸水溶液3mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為500rpm,靜置分層后,用紫外分光 光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為86. 80%。
[0056] 實(shí)施例14
[0057] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 7、濃度為1000 ppm的對(duì)氨 基苯甲酸水溶液3mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為500rpm,靜置分層后,用紫外分 光光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為86. 35%。
[0058] 實(shí)施例15
[0059] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 7、濃度為1200ppm的對(duì)氨 基苯甲酸水溶液3mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為500rpm,靜置分層后,用紫外分 光光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為86. 47%。
[0060] 實(shí)施例16
[0061] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 7、濃度為800ppm的對(duì)氨基 苯甲酸水溶液3mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為lOOrpm,靜置分層后,用紫外分光 光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為73. 58%。
[0062] 實(shí)施例17
[0063] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 7、濃度為800ppm的對(duì)氨基 苯甲酸水溶液3mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為200rpm,靜置分層后,用紫外分光 光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為81. 35%。
[0064] 實(shí)施例18
[0065] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 7、濃度為800ppm的對(duì)氨基 苯甲酸水溶液3mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為300rpm,靜置分層后,用紫外分光 光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為86. 82%。
[0066] 實(shí)施例19
[0067] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 7、濃度為800ppm的對(duì)氨基 苯甲酸水溶液3mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為400rpm,靜置分層后,用紫外分光 光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為86. 85%。
[0068] 實(shí)施例20
[0069] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 7、濃度為800ppm的對(duì)氨基 苯甲酸水溶液3mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為500rpm,靜置分層后,用紫外分光 光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為85. 47%。
[0070] 實(shí)施例21
[0071] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 1、濃度為800ppm的對(duì)氨基 苯甲酸水溶液3mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為500rpm,靜置分層后,用紫外分光 光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為91. 05%。
[0072] 實(shí)施例22
[0073] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 2、濃度為800ppm的對(duì)氨基 苯甲酸水溶液3mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為500rpm,靜置分層后,用紫外分光 光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為86. 38%。
[0074] 實(shí)施例23
[0075] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 3、濃度為800ppm的對(duì)氨基 苯甲酸水溶液3mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為500rpm,靜置分層后,用紫外分光 光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為93. 52%。
[0076] 實(shí)施例24
[0077] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 5、濃度為800ppm的對(duì)氨基 苯甲酸水溶液3mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為500rpm,靜置分層后,用紫外分光 光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為89. 19%。
[0078] 實(shí)施例25
[0079] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 8、濃度為800ppm的對(duì)氨基 苯甲酸水溶液3mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為500rpm,靜置分層后,用紫外分光 光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為59. 35%。
[0080] 實(shí)施例26
[0081] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 9、濃度為800ppm的對(duì)氨基 苯甲酸水溶液3mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為500rpm,靜置分層后,用紫外分光 光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為55. 35%。
[0082] 實(shí)施例27
[0083] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 3、濃度為800ppm的對(duì)氨基 苯甲酸水溶液2mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為500rpm,靜置分層后,用紫外分光 光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為96. 37%。
[0084] 實(shí)施例28
[0085] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 3、濃度為800ppm的對(duì)氨基 苯甲酸水溶液3mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為500rpm,靜置分層后,用紫外分光 光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為94. 15%。 [0086]實(shí)施例29
[0087] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 3、濃度為800ppm的對(duì)氨基 苯甲酸水溶液4mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為500rpm,靜置分層后,用紫外分光 光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為93. 41%。
[0088] 實(shí)施例30
[0089] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 3、濃度為800ppm的對(duì)氨基 苯甲酸水溶液5mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為500rpm,靜置分層后,用紫外分光 光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為91. 98%。
[0090] 實(shí)施例31
[0091] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 3、濃度為800ppm的對(duì)氨基 苯甲酸水溶液6mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為500rpm,靜置分層后,用紫外分光 光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為90. 77%。
[0092] 實(shí)施例32
[0093] 將N,N,N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 3、濃度為800ppm的對(duì)氨基 苯甲酸水溶液3mL混合,在25°C下攪拌20min,攪拌速率為500rpm,靜置分層后,用紫外分光 光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為94. 2%,水 相中對(duì)氨基苯甲酸的濃度為46. 4ppm;分離油相與水相,在未經(jīng)任何處理的水相中加入新 的離子液體,在相同條件進(jìn)行下一次萃取,靜置分層后,用紫外分光光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層 中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為98. 8%,水相中對(duì)氨基苯甲酸的濃 度為9. 6ppm;分離油相與水相,在未經(jīng)任何處理的水相中加入新的離子液體,在相同條件 進(jìn)行下一次萃取,靜置分層后,用紫外分光光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度, 計(jì)算得到離子液體的萃取率為99. 15%,水相中對(duì)氨基苯甲酸的濃度為6.Sppm;分離油相 與水相,在未經(jīng)任何處理的水相中加入新的離子液體,在相同條件進(jìn)行下一次萃取,靜置分 層后,用紫外分光光度計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃 取率為99. 32%,水相中對(duì)氨基苯甲酸的濃度為5. 44ppm;分離油相與水相,在未經(jīng)任何處 理的水相中加入新的離子液體,在相同條件進(jìn)行下一次萃取,靜置分層后,用紫外分光光度 計(jì)檢測(cè)萃取后水層中的對(duì)氨基苯甲酸濃度,計(jì)算得到離子液體的萃取率為99. 41%,水相中 對(duì)氨基苯甲酸的濃度為4. 72ppm。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種對(duì)氨基苯甲酸的萃取方法,包括:使萃取劑與含有對(duì)氨基苯甲酸的水溶液接 觸,其中,所述萃取劑為N,N,N-三辛基丙酸銨離子液體。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述萃取劑為由三辛胺與丙酸按摩爾比 1:1制得的離子液體。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:所述萃取劑按下述方法制得:在冰浴、惰 性氣氛下,以ld/3s的速度向三辛胺中滴加丙酸,滴加完畢后,在冰浴條件下攪拌反應(yīng)24h。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述含有對(duì)氨基苯甲酸的水溶液為對(duì)氨 基苯甲酸水溶液。5. 根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的方法,其特征在于:所述水溶液中對(duì)氨基苯甲酸的濃度 為 400 ~1200ppm。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述萃取劑與含有對(duì)氨基苯甲酸的水溶 液的體積比為1:2~1:6。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述對(duì)氨基苯甲酸的水溶液的pH為1~ 9〇8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述萃取方法為:使萃取劑與含有對(duì)氨基 苯甲酸的水溶液混合,于2〇°C~60°C下攪拌5~60min,攪拌速度為100~500rpm。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:將由三辛胺與丙酸按摩爾比1:1制得的 離子液體與濃度為400~1200ppm的對(duì)氨基苯甲酸的水溶液按體積比1:2~1:6混合,于 20°C~60°C下攬拌5~60min,攬拌速度為100~500rpm,靜置分層。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種對(duì)氨基苯甲酸的萃取方法,屬于萃取分離領(lǐng)域。一種對(duì)氨基苯甲酸的萃取方法,包括:使萃取劑與含有對(duì)氨基苯甲酸的水溶液接觸,其中,所述萃取劑為N,N,N—三辛基丙酸銨離子液體。本發(fā)明所述方法萃取效率高、選擇性強(qiáng),對(duì)氨基苯甲酸的高效萃取率可達(dá)93%以上,操作條件溫和、環(huán)境友好。
【IPC分類】B01D11/04, C07C229/60, C07C227/40
【公開(kāi)號(hào)】CN104926673
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510420158
【發(fā)明人】尹靜梅, 吳海燕, 李長(zhǎng)平
【申請(qǐng)人】大連大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年9月23日
【申請(qǐng)日】2015年7月15日