一種對氨基苯甲酸的萃取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種對氨基苯甲酸的萃取方法，屬于萃取分離領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 對氨基苯甲酸作為重要的有機化工中間體被廣泛應(yīng)用，產(chǎn)量逐年增加，同時生產(chǎn) 過程中的污水排放量也在逐年增加，其毒性大、可生化性差，成為水體污染的治理重點與難 點，一般的混凝、生化或化學(xué)氧化處理方法進(jìn)行處理較難從水體中回收。因此，采用新工藝 和新技術(shù)實現(xiàn)這類物質(zhì)廢水的清潔化有著重要意義。
[0003] 目前，常用的萃取方法是物理、化學(xué)、生物等方法。物理處理方法主要包括吸附法 和萃取法。而化學(xué)法和生物法不可以回收應(yīng)用，且化學(xué)法利息高，生物法需求對廢水進(jìn)行少 量稀釋：物理法固然能夠?qū)崿F(xiàn)回收，但其具有吸附劑再生困難和反萃取工藝煩瑣等缺陷，不 適宜工業(yè)化應(yīng)用。因此，急切需要開拓新型高效、綠色、安全的方法來去除廢水中的對氨基 苯甲酸化合物。
[0004] 作為一種新型溶劑，質(zhì)子型離子液體因其優(yōu)異的物理化學(xué)性、良好的生物和環(huán)境 兼容性受到了人們的關(guān)注。質(zhì)子型離子液體不僅具有離子液體的傳統(tǒng)優(yōu)勢，如較好的化學(xué) 穩(wěn)定性、可設(shè)計性和可循環(huán)使用等優(yōu)點，而且還具有原料廉價易得且綠色環(huán)保，合成工藝簡 單，合成過程不需要引入其它有機溶劑就可獲得高純度的產(chǎn)物，原子經(jīng)濟性達(dá)100%。因 此，質(zhì)子型離子液體被認(rèn)為是與傳統(tǒng)離子液體同等重要的替代揮發(fā)性有機溶劑的"綠色溶 劑" [1-6]。
[0005] 參考文獻(xiàn)：
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【發(fā)明內(nèi)容】

[0012] 本發(fā)明的目的是提供一種以三辛胺與丙酸組成質(zhì)子型離子液體萃取對氨基苯甲 酸的方法。
[0013] 一種對氨基苯甲酸的萃取方法，包括：使萃取劑與含有對氨基苯甲酸的水溶液接 觸，其中，所述萃取劑為N，N，N-三辛基丙酸銨離子液體。
[0014] 本發(fā)明所用萃取劑為N，N，N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體，化學(xué)式為：
[0015]
[0016] 本發(fā)明所述N，N，N-三辛基丙酸銨離子液體優(yōu)選由三辛胺與丙酸按摩爾比1:1 制得，進(jìn)一步地，所述N,N,N一二辛基丙酸按優(yōu)選按下述方法制得：在冰浴、惰性氣氛下，以 ld/3s(1滴/3秒）的速度向三辛胺中滴加丙酸，滴加完畢后，在冰浴的條件下持續(xù)攪拌反應(yīng) 24h〇
[0018] 本發(fā)明所述含有對氨基苯甲酸的水溶液指溶劑為水、溶質(zhì)中含有對氨基苯甲酸 的溶液，進(jìn)一步地，本發(fā)明優(yōu)選所述含有對氨基苯甲酸的水溶液中對氨基苯甲酸的濃度為 400 ~1200ppm。
[0019] 本發(fā)明優(yōu)選所述含有對氨基苯甲酸的水溶液為溶質(zhì)僅為對氨基苯甲酸的對氨基 苯甲酸水溶液，進(jìn)一步地，本發(fā)明優(yōu)選所述對氨基苯甲酸水溶液的濃度為400~1200ppm。
[0020] 本發(fā)明優(yōu)選所述萃取劑與含有對氨基苯甲酸的水溶液的體積比為1:2~1:6,進(jìn) 一步地，優(yōu)選所述萃取劑與含有對氨基苯甲酸的水溶液的體積比為1: 3。
[0021] 本發(fā)明優(yōu)選所述萃取劑與含有對氨基苯甲酸的水溶液接觸時，優(yōu)選對氨基苯甲酸 水溶液的pH為1~9,對氨基苯甲酸水溶液的pH可利用酸、堿或緩沖溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)，如：所 述水溶液的pH= 2~8可通過檸檬酸與磷酸氫二鈉配制的緩沖溶液調(diào)節(jié)；pH= 1~2通 過滴加稀鹽酸調(diào)節(jié)、pH= 8~9通過滴加0.lmol/L的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)。
[0022] 本發(fā)明所述萃取方法中所有技術(shù)方案均優(yōu)選所述萃取方法為：使萃取劑與含有對 氨基苯甲酸的水溶液混合，于20°C~60°C下攪拌5~60min，攪拌速度為100~500rpm。
[0023] 本發(fā)明所述萃取方法進(jìn)一步優(yōu)選下述技術(shù)方案：
[0024] 將由三辛胺與丙酸按摩爾比1:1制得的離子液體與濃度為400~1200ppm的對氨 基苯甲酸的水溶液按體積比1:2~1:6混合，于20°C~60°C下攪拌5~60min，攪拌速度為 100~500rpm，靜置分層。
[0025] 本發(fā)明所達(dá)到的有益效果為：
[0026] 質(zhì)子型離子液體N，N，N-三辛基丙酸銨（TOAP)與水相不互溶，而與對氨基苯甲酸 具有較好的溶解性能。本發(fā)明所述方法萃取效率高、選擇性強，對氨基苯甲酸的高效萃取率 可達(dá)93%以上，操作條件溫和、環(huán)境友好。
【具體實施方式】
[0027] 下述非限制性實施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以 任何方式限制本發(fā)明。
[0028] 實施例1~32中所用N，N，N-三辛基丙酸銨，按下述方法制得：
[0029] 取三辛胺26. 52g(0. 07mol)置于IOOmL的三口燒瓶中，另取丙酸5. 75g(0. 07mol) 置于IOOmL滴液漏斗中。在冰浴、氮氣保護條件下，以ld/3s的速度向三辛胺中滴加丙酸， 滴加完畢后，在冰浴、攪拌速度為600rpm的條件下持續(xù)攪拌反應(yīng)24h。
[0030] 實施例1
[0031] 將N，N，N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 7、濃度為800ppm的對氨基 苯甲酸水溶液3mL混合，在25°C下攪拌5min，攪拌速率為500rpm，靜置分層后，用紫外分光 光度計檢測萃取后水層中的對氨基苯甲酸濃度，計算得到離子液體的萃取率為86. 38%。
[0032] 實施例2
[0033] 將N，N，N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 7、濃度為800ppm的對氨基 苯甲酸水溶液3mL混合，在25°C下攪拌lOmin，攪拌速率為500rpm，靜置分層后，用紫外分光 光度計檢測萃取后水層中的對氨基苯甲酸濃度，計算得到離子液體的萃取率為86. 66%。
[0034] 實施例3
[0035] 將N，N，N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 7、濃度為800ppm的對氨基 苯甲酸水溶液3mL混合，在25°C下攪拌20min，攪拌速率為500rpm，靜置分層后，用紫外分光 光度計檢測萃取后水層中的對氨基苯甲酸濃度，計算得到離子液體的萃取率為86. 80%。
[0036] 實施例4
[0037] 將N，N，N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 7、濃度為800ppm的對氨基 苯甲酸水溶液3mL混合，在25°C下攪拌30min，攪拌速率為500rpm，靜置分層后，用紫外分光 光度計檢測萃取后水層中的對氨基苯甲酸濃度，計算得到離子液體的萃取率為86. 85%。
[0038] 實施例5
[0039] 將N，N，N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 7、濃度為800ppm的對氨基 苯甲酸水溶液3mL混合，在25°C下攪拌60min，攪拌速率為500rpm，靜置分層后，用紫外分光 光度計檢測萃取后水層中的對氨基苯甲酸濃度，計算得到離子液體的萃取率為86. 49%。
[0040] 實施例6
[0041] 將N，N，N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 7、濃度為800ppm的對氨基 苯甲酸水溶液3mL混合，在20°C下攪拌20min，攪拌速率為500rpm，靜置分層后，用紫外分光 光度計檢測萃取后水層中的對氨基苯甲酸濃度，計算得到離子液體的萃取率為90. 42%。
[0042] 實施例7
[0043] 將N，N，N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 7、濃度為800ppm的對氨基 苯甲酸水溶液3mL混合，在30°C下攪拌20min，攪拌速率為500rpm，靜置分層后，用紫外分光 光度計檢測萃取后水層中的對氨基苯甲酸濃度，計算得到離子液體的萃取率為84. 73%。
[0044] 實施例8
[0045] 將N，N，N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 7、濃度為800ppm的對氨基 苯甲酸水溶液3mL混合，在40°C下攪拌20min，攪拌速率為500rpm，靜置分層后，用紫外分光 光度計檢測萃取后水層中的對氨基苯甲酸濃度，計算得到離子液體的萃取率為76. 37%。
[0046] 實施例9
[0047] 將N，N，N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 7、濃度為800ppm的對氨基 苯甲酸水溶液3mL混合，在50°C下攪拌20min，攪拌速率為500rpm，靜置分層后，用紫外分光 光度計檢測萃取后水層中的對氨基苯甲酸濃度，計算得到離子液體的萃取率為65. 94%。
[0048] 實施例10
[0049] 將N，N，N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 7、濃度為800ppm的對氨基 苯甲酸水溶液3mL混合，在60°C下攪拌20min，攪拌速率為500rpm，靜置分層后，用紫外分光 光度計檢測萃取后水層中的對氨基苯甲酸濃度，計算得到離子液體的萃取率為53. 94%。
[0050] 實施例11
[0051] 將N，N，N-三辛基丙酸銨質(zhì)子型離子液體ImL和pH= 7、濃度為400ppm的對氨基 苯甲酸水溶液3mL混合，在25°C下攪拌20min，攪拌速率為500rpm，靜置分層后，用紫外分光 光度計檢測萃取后水層中的對氨基苯甲酸濃度，計算得到離