一種連續(xù)濃縮乙醛酸的方法及裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于濃縮技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種乙醛酸濃縮方法及裝置，尤其涉及連續(xù) 式濃縮乙醛酸水溶液的方法及裝置。
【背景技術(shù)】
[0002] 乙醛酸（Glyoxalicacid，CH0C00H)，又名甲醛甲酸、二羥醛酸，是一種最簡(jiǎn)單的 醛酸，兼有醛和酸的性質(zhì)，是一種重要的精細(xì)化工原料和中間體，廣泛應(yīng)用于香料、醫(yī)藥、農(nóng) 藥、造紙、涂料、油漆、皮革和食品添加劑等輕工產(chǎn)品的合成領(lǐng)域。目前，工業(yè)上最常用的乙 醛酸合成方法有乙二醛硝酸氧化法和草酸電解還原法。
[0003] 目前國(guó)際、國(guó)內(nèi)市場(chǎng)上的乙醛酸商品主要規(guī)格為40wt%或50wt%的乙醛酸水溶液。 用乙二醛硝酸氧化法所得的氧化液中，乙醛酸含量一般為15_25wt%，用草酸電解還原法所 得的反應(yīng)液，乙醛酸含量更低，一般在15wt%以下。因此，二者都需要通過濃縮(或濃縮后結(jié) 晶）來分離所含雜質(zhì)并提高乙醛酸主含量。濃縮工序是關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)成本的重要 工序。因此，根據(jù)乙醛酸反應(yīng)液中含有多種熱敏性物質(zhì)的物料特性，研宄保質(zhì)、高效、節(jié)能的 乙醛酸溶液濃縮方法和濃縮設(shè)備技術(shù)具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。
[0004] 關(guān)于乙醛酸水溶液濃縮方法及其裝置的專利或其他文獻(xiàn)資料報(bào)道甚少，國(guó)內(nèi)大部 分廠家采用傳統(tǒng)的搪玻璃反應(yīng)釜間歇式簡(jiǎn)單蒸餾濃縮裝置(如圖1所示)，并用間歇式減壓 濃縮的方法來濃縮乙醛酸水溶液。這種濃縮方法和濃縮裝置普遍存在以下缺陷： ①采用間歇式生產(chǎn)，真空調(diào)試、原液進(jìn)料、升溫、濃縮液轉(zhuǎn)移、排放餾出液等操作步驟均 采用間歇式操作，不能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化作業(yè)，中間過程繁多，致使生產(chǎn)周期長(zhǎng)，使設(shè)備產(chǎn)能大大 降低；設(shè)備頻繁開停機(jī)，也不利于產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性以及設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)。
[0005] ②反應(yīng)釜蒸發(fā)換熱面積小，致使?jié)饪s效率很低，濃縮時(shí)間較長(zhǎng)，設(shè)備產(chǎn)能受到極大 限制，且能耗$父尚。
[0006] ③較長(zhǎng)的濃縮時(shí)間導(dǎo)致物料中熱敏性物質(zhì)長(zhǎng)期受熱變質(zhì)，嚴(yán)重影響產(chǎn)品內(nèi)在質(zhì)量 和外觀顏色。
[0007] ④由于在較高的真空狀態(tài)下，乙醛酸沸點(diǎn)不高（110°C左右)，釜式簡(jiǎn)單蒸發(fā)濃縮裝 置存在較嚴(yán)重的帶料問題，即有相當(dāng)一部分乙醛酸主料被蒸出，帶到餾出液中，嚴(yán)重影響產(chǎn) 品收率，據(jù)生產(chǎn)驗(yàn)證，收率損失高達(dá)11-15%。
[0008] ⑤傳統(tǒng)裝置涉及機(jī)械攪拌和機(jī)械密封，或涉及物料強(qiáng)制循環(huán)泵，存在真空閉環(huán)系 統(tǒng)密封易泄露的問題，不利于獲得高真空，設(shè)備不便于維修保養(yǎng)，且真空度的降低提高了濃 縮溫度，會(huì)加劇熱敏性物質(zhì)的分解，嚴(yán)重影響產(chǎn)品質(zhì)量。
[0009] 綜上所述，乙醛酸水溶液濃縮方法的改進(jìn)和裝置的優(yōu)化迫在眉睫，對(duì)提高國(guó)內(nèi)乙 醛酸整體質(zhì)量水平和節(jié)能降耗具有重大意義。
[0010] 為解決上述技術(shù)問題，本公司2013年申報(bào)的實(shí)用新型專利（CN203208701U)公開 了一種乙醛酸溶液濃縮裝置，較好地解決了傳統(tǒng)乙醛酸水溶液濃縮裝置中的上述②-⑤項(xiàng) 缺陷。后又經(jīng)過兩年的深入研宄和持續(xù)改進(jìn)，在原有裝置基礎(chǔ)上進(jìn)行重要改進(jìn)，取得了新突 破，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)生產(chǎn)。通過生產(chǎn)驗(yàn)證，在提高設(shè)備產(chǎn)能、提高產(chǎn)品質(zhì)量、降低能耗等方面效果 良好，為企業(yè)帶來了很好的經(jīng)濟(jì)效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 本發(fā)明旨在針對(duì)現(xiàn)有的乙醛酸水溶液濃縮工藝和設(shè)備的缺陷，提供一種乙醛酸的 濃縮方法及裝置，解決現(xiàn)有技術(shù)中濃縮工藝和設(shè)備嚴(yán)重影響乙醛酸產(chǎn)品質(zhì)量及其穩(wěn)定性、 設(shè)備產(chǎn)能低、能耗高、收率低等問題，達(dá)到節(jié)能降耗、提質(zhì)增效的目的。所述技術(shù)方法如下： 一方面，本發(fā)明實(shí)施例提供了一種連續(xù)濃縮乙醛酸的方法，該方法包括以下步驟： (1)開機(jī)系統(tǒng)真空調(diào)試過程：檢查各設(shè)備正常后，啟動(dòng)高真空機(jī)組8,調(diào)試系統(tǒng)真空，使 蒸發(fā)器1壓力表顯示的空載真空度穩(wěn)定在0. 95kgf/cm2以上。
[0012] (2)前期進(jìn)料濃縮穩(wěn)定過程：打開原液容器9出料閥和蒸發(fā)器1的進(jìn)料閥A，利 用真空首次加入乙醛酸水溶液原液(采用乙二醛硝酸氧化法和草酸電解還原法等生產(chǎn)的均 可)，至蒸發(fā)器1正常最大裝量的70-85%后，關(guān)閉進(jìn)料閥A，停止進(jìn)料。打開加熱器2的加熱 介質(zhì)G、冷凝器4的冷卻介質(zhì)H以及除沫器3的回流管閥門K，升溫至50-60°C濃縮，直至蒸 發(fā)器1中餾出液流量正常后，穩(wěn)定加熱介質(zhì)流量，使料液正常濃縮，該過程不采出濃縮液。 通過補(bǔ)加原液，維持蒸發(fā)器1的液位在正常最大裝量的70-85%。
[0013] (3)連續(xù)進(jìn)料和采出調(diào)節(jié)過程：通過在線抽樣檢測(cè)判斷，當(dāng)濃縮液中乙醛酸濃度 高于規(guī)定值后，啟動(dòng)濃縮液循環(huán)及采出泵12,開始濃縮液循環(huán)和連續(xù)采出，同時(shí)打開蒸發(fā)器 1的進(jìn)料閥A，利用真空連續(xù)抽入乙醛酸溶液原液。通過原液進(jìn)料流量計(jì)14和濃縮液采出 流量計(jì)15顯示的流量值調(diào)節(jié)進(jìn)料流量和采出流量，使蒸發(fā)器1中的液位穩(wěn)定在正常最大裝 量的 80-100%。
[0014] (4)正常連續(xù)濃縮過程：待原液進(jìn)料、濃縮液采出和餾份蒸出達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)后（1、 采出液的濃度達(dá)到要求，2、進(jìn)料流量與出料流量(指餾份流量+濃縮液采出流量）平衡， 并達(dá)到正常值，這個(gè)正常值跟設(shè)備的規(guī)格型號(hào)和產(chǎn)能有直接關(guān)系。），控制蒸發(fā)器1真空度 彡0. 9kgf/cm2,濃縮溫度為50-60°C，蒸發(fā)器1中液位穩(wěn)定在正常最大裝量的80-100%，進(jìn)行 正常連續(xù)濃縮。并定期在線取樣監(jiān)測(cè)濃縮液的濃度變化，控制在規(guī)定范圍內(nèi)。通過溫度、流 量、液位等指標(biāo)進(jìn)行實(shí)時(shí)調(diào)節(jié)，以維持連續(xù)進(jìn)料和連續(xù)采出合格品的正常濃縮狀態(tài)。
[0015] (5)餾出液間歇轉(zhuǎn)移過程：在上述步驟2、步驟3和步驟4中，當(dāng)接收罐5液位達(dá)到 正常最大裝量時(shí)，通過并聯(lián)的多個(gè)接收罐5 (5-1、…、5-N)的真空閥和進(jìn)料閥進(jìn)行不停機(jī)、 不泄真空在線切換。啟動(dòng)餾出液輸送泵13,將切換出的接收罐5中的餾出液轉(zhuǎn)移至餾出液 容器11中，該轉(zhuǎn)移過程視接收罐5的液位情況間歇式進(jìn)行。
[0016] (6)濃縮結(jié)束停機(jī)過程：首先關(guān)閉蒸發(fā)器1的進(jìn)料閥A停止原液進(jìn)料，再關(guān)閉加熱 器加熱介質(zhì)G和冷凝器冷卻介質(zhì)H，然后打開緩沖罐6上的放空閥泄真空至近常壓，再關(guān)閉 高真空機(jī)組8,待蒸發(fā)器1中剩余濃縮液采出完后，停濃縮液循環(huán)及采出泵12。轉(zhuǎn)移接收罐 5中的餾出液，并適時(shí)更換洗氣罐7中的堿性吸收液J。
[0017] 其中，步驟（3)中，規(guī)定值為乙醛酸的質(zhì)量濃度為30-65%。優(yōu)選地，規(guī)定值為乙醛 酸的質(zhì)量濃度為38-55%。
[0018] 另一方面，本發(fā)明實(shí)施例還提供了應(yīng)用前述方法的裝置，該裝置包括蒸發(fā)器1、加 熱器2、除沫器3、冷凝器4、接收罐5、緩沖罐6、洗氣罐7、高真空機(jī)組8、原液容器9、濃縮液 容器10、餾出液容器11、采出泵12、餾出液輸送泵13、原液進(jìn)料流量計(jì)14和濃縮液采出流 量計(jì)15。
[0019] 所述蒸發(fā)器1與加熱器2通過循環(huán)管路連接形成一個(gè)循環(huán)回路，所述蒸發(fā)器1自 帶濃縮液循環(huán)，所述蒸發(fā)器1、除沫器3、冷凝器4、接收罐5、緩沖罐6、洗氣罐7和高真空機(jī) 組8通過管路依次連接，所述蒸發(fā)器1與原液容器9通過帶有原液進(jìn)料流量計(jì)14的管路連 接，所述蒸發(fā)器1與濃縮液容器10通過帶有采出泵12及濃縮液采出流量計(jì)15的管路連接， 所述濃縮液循環(huán)的進(jìn)口和出口分別與采出泵12的出口和蒸發(fā)器1的氣相回流進(jìn)口連接。 [0020] 所述接收罐5有多個(gè)，其氣相出口均與緩沖罐6的進(jìn)氣口連接，其進(jìn)口均與冷凝器 4連接，餾出液容器11通過帶有餾出液輸送泵13的管路與其液相出口連接，其進(jìn)口設(shè)有切 換閥門。
[0021] 本發(fā)明采取的工藝技術(shù)改進(jìn)和設(shè)備技術(shù)改造措施主要有以下幾點(diǎn)： a、 在濃縮方法上，顛覆傳統(tǒng)的間歇式濃縮方法，將原間歇式濃縮變?yōu)檫B續(xù)式濃縮，節(jié)省 了真空調(diào)試、升降溫、濃縮液轉(zhuǎn)移等多個(gè)中間操作過程，使連續(xù)化生產(chǎn)得以實(shí)現(xiàn)，操作連貫 性更好，濃縮溫度更穩(wěn)定，產(chǎn)品品質(zhì)和質(zhì)量穩(wěn)定性更好，設(shè)備產(chǎn)能也得到了顯著提升，也能 減輕工人勞動(dòng)強(qiáng)度； b、 在濃縮裝備上，在本公司專利（CN203208701U)的基礎(chǔ)上進(jìn)行重要改進(jìn)，在不泄真空、 不停機(jī)的情況下成功實(shí)現(xiàn)了原液連續(xù)進(jìn)料、濃縮液連續(xù)采出以及餾出液的間歇轉(zhuǎn)移，解決 了搪玻璃蒸發(fā)器溫度頻繁升降所致的設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)等一系列問題。另外，濃縮液循環(huán)及采 出泵12的引入也加速了濃縮液的循環(huán)流動(dòng)，進(jìn)一步提高了其傳熱、傳質(zhì)效果。用多個(gè)接收 罐取代單一接收罐，使系統(tǒng)真空在轉(zhuǎn)移餾出液時(shí)不受影響，濃縮仍然能正常進(jìn)行。連續(xù)作業(yè) 的裝置結(jié)構(gòu)也使得綜合能耗更低。
[0022] 本發(fā)明的有益效果包括： ①實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，濃縮效率高，設(shè)備產(chǎn)能顯著提高。避免了頻繁進(jìn)行的真空調(diào)試、原 液進(jìn)料、升溫、濃縮液轉(zhuǎn)移、排放餾出液等傳統(tǒng)方法和裝備帶來的生產(chǎn)周期延長(zhǎng)，因而實(shí)現(xiàn) 了尚效、尚廣濃縮。
[0023] ②濃縮液質(zhì)量好、能耗低。加熱器換熱面積增大，不再局限于反應(yīng)釜夾套固有的換 熱面積，提高了換熱效率，因而濃縮效率高，濃縮時(shí)間短