高純度異長(zhǎng)葉烯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于林產(chǎn)化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高純度異長(zhǎng)葉烯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]異長(zhǎng)葉烯是由重質(zhì)松節(jié)油中的長(zhǎng)葉烯經(jīng)過(guò)催化異構(gòu)所得產(chǎn)物，和長(zhǎng)葉烯一樣也是一種倍半萜烯，是合成香料工業(yè)中一種新型的原料，可以合成異長(zhǎng)葉烷酮、異長(zhǎng)葉烯酮、異長(zhǎng)葉烯醇、乙酸異長(zhǎng)葉烯酯、羥甲基異長(zhǎng)葉烯等香料；其本身具有木香香氣，以在現(xiàn)代合成香料工業(yè)中的得到廣泛的應(yīng)用。
[0003]目前，按照常用合成方法制得的異長(zhǎng)葉烯的純度一直不是很高，這使得異長(zhǎng)葉烯的應(yīng)用受到一定的限制。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種高純度異長(zhǎng)葉烯的制備方法，該方法制得的異長(zhǎng)葉烯純度高。
[0005]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
按重量份計(jì)，將100份長(zhǎng)葉烯放入反應(yīng)釜中，加熱至100°C?105°c，然后向該反應(yīng)釜中加入15份催化劑，恒溫?cái)嚢?小時(shí)，然后冷卻出料；
其中，所述催化劑的原料由以下重量份的組分組成:
30份?45份陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、30份?35份氧化鋯、10份?15份二氧化硅以及50份?60份98%濃硫酸；
該催化劑的制備方法包括以下步驟:
A、按上述重量份計(jì)，將氧化鋯、二氧化硅放入98%濃硫酸中酸化I小時(shí)；
B、將經(jīng)過(guò)A步驟酸化處理后的氧化鋯、二氧化硅下在50°C?55°C下進(jìn)行干燥，然后再在550 °C?600 °C進(jìn)行煅燒4小時(shí)；
C、將經(jīng)過(guò)B步驟煅燒處理后的氧化鋯、二氧化硅趁熱與陽(yáng)離子交換樹(shù)脂混合均勻制得。
[0006]上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案是:30份陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、35份氧化鋯、12份二氧化硅以及50份98%濃硫酸；
更進(jìn)一步的，45份陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、32份氧化鋯、10份二氧化硅以及55份98%濃硫酸。
[0007]更進(jìn)一步的，40份陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、30份氧化鋯、15份二氧化硅以及60份98%濃硫酸。
[0008]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明得到的有益效果是:
本發(fā)明通過(guò)在制備過(guò)程中加入經(jīng)過(guò)特定方法制得的催化劑，從而使制得的異長(zhǎng)葉烯的純度得到有效的提高。
【具體實(shí)施方式】
[0009]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，而本發(fā)明的保護(hù)范圍并非僅僅局限于以下實(shí)施例。
[0010]實(shí)施例1
本高純度異長(zhǎng)葉烯的制備方法如下:
將100g長(zhǎng)葉烯放入反應(yīng)釜中，加熱至100°C?105°C，然后向該反應(yīng)釜中加入150g催化劑，恒溫?cái)嚢?小時(shí)，然后冷卻出料；
其中，所述催化劑的原料由以下組分組成:
3000g陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、3500g氧化鋯、1200g 二氧化硅以及5000g98%濃硫酸；
該催化劑的制備方法包括以下步驟:
A、將氧化鋯、二氧化硅放入98%濃硫酸中酸化I小時(shí)；
B、將經(jīng)過(guò)A步驟酸化處理后的氧化鋯、二氧化硅下在50°C?55°C下進(jìn)行干燥，然后再在550 °C?600 °C進(jìn)行煅燒4小時(shí)；
C、將經(jīng)過(guò)B步驟煅燒處理后的氧化鋯、二氧化硅趁熱與陽(yáng)離子交換樹(shù)脂混合均勻制得。
[0011]本實(shí)施例制得的異長(zhǎng)葉烯的純度高達(dá)95%。
[0012]實(shí)施例2
本高純度異長(zhǎng)葉烯的制備方法如下:
將100g長(zhǎng)葉烯放入反應(yīng)釜中，加熱至100°C?105°C，然后向該反應(yīng)釜中加入150g催化劑，恒溫?cái)嚢?小時(shí)，然后冷卻出料；
其中，所述催化劑的原料由以下組分組成:
4500g陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、3200g氧化鋯、100g 二氧化硅以及5500g98%濃硫酸；
該催化劑的制備方法包括以下步驟:
A、將氧化鋯、二氧化硅放入98%濃硫酸中酸化I小時(shí)；
B、將經(jīng)過(guò)A步驟酸化處理后的氧化鋯、二氧化硅下在50°C?55°C下進(jìn)行干燥，然后再在550 °C?600 °C進(jìn)行煅燒4小時(shí)；
C、將經(jīng)過(guò)B步驟煅燒處理后的氧化鋯、二氧化硅趁熱與陽(yáng)離子交換樹(shù)脂混合均勻制得。
[0013]本實(shí)施例制得的異長(zhǎng)葉烯的純度高達(dá)95.5%。
[0014]實(shí)施例3
本高純度異長(zhǎng)葉烯的制備方法如下:
將100g長(zhǎng)葉烯放入反應(yīng)釜中，加熱至100°C?105°C，然后向該反應(yīng)釜中加入150g催化劑，恒溫?cái)嚢?小時(shí)，然后冷卻出料；
其中，所述催化劑的原料由以下組分組成:
4000g陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、3000g氧化鋯、1500g 二氧化硅以及6000g98%濃硫酸；
其制備方法包括以下步驟:
A、將氧化鋯、二氧化硅放入98%濃硫酸中酸化I小時(shí)；
B、將經(jīng)過(guò)A步驟酸化處理后的氧化鋯、二氧化硅下在50°C?55°C下進(jìn)行干燥，然后再在550 °C?600 °C進(jìn)行煅燒4小時(shí)；C、將經(jīng)過(guò)B步驟煅燒處理后的氧化鋯、二氧化硅趁熱與陽(yáng)離子交換樹(shù)脂混合均勻制得。
[0015] 本實(shí)施例制得的異長(zhǎng)葉烯的純度高達(dá)96%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種高純度異長(zhǎng)葉稀的制備方法，其特征在于: 按重量份計(jì)，將100份長(zhǎng)葉烯放入反應(yīng)釜中，加熱至100°C?105°c，然后向該反應(yīng)釜中加入15份催化劑，恒溫?cái)嚢?小時(shí)，然后冷卻出料； 其中，所述催化劑的原料由以下重量份的組分組成: 30份?45份陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、30份?35份氧化鋯、10份?15份二氧化硅以及50份?60份98%濃硫酸； 該催化劑的制備方法包括以下步驟: A、按上述重量份計(jì)，將氧化鋯、二氧化硅放入98%濃硫酸中酸化I小時(shí)； B、將經(jīng)過(guò)A步驟酸化處理后的氧化鋯、二氧化硅下在50°C?55°C下進(jìn)行干燥，然后再在550 °C?600 °C進(jìn)行煅燒4小時(shí)； C、將經(jīng)過(guò)B步驟煅燒處理后的氧化鋯、二氧化硅趁熱與陽(yáng)離子交換樹(shù)脂混合均勻制得。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異長(zhǎng)葉烯生產(chǎn)用催化劑組合物的制備方法，其特征在于:30份陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、35份氧化鋯、12份二氧化硅以及50份98%濃硫酸。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異長(zhǎng)葉烯生產(chǎn)用催化劑組合物的制備方法，其特征在于:45份陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、32份氧化鋯、10份二氧化硅以及55份98%濃硫酸。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的異長(zhǎng)葉烯生產(chǎn)用催化劑組合物的制備方法，其特征在于:40份陽(yáng)離子交換樹(shù)脂、30份氧化鋯、15份二氧化硅以及60份98%濃硫酸。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種高純度異長(zhǎng)葉烯的制備方法，屬于林產(chǎn)化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明包括按重量份計(jì)，將100份長(zhǎng)葉烯放入反應(yīng)釜中，加熱至100℃～105℃，然后向該反應(yīng)釜中加入15份催化劑，恒溫?cái)嚢?小時(shí)，然后冷卻出料。本發(fā)明通過(guò)在制備過(guò)程中加入經(jīng)過(guò)特定方法制得的催化劑，從而使制得的異長(zhǎng)葉烯的純度得到有效的提高。
【IPC分類】C07C13/72, B01J31/38, C07C5/29
【公開(kāi)號(hào)】CN104909979
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510286250
【發(fā)明人】梁勁捷, 馮愷
【申請(qǐng)人】梁勁捷, 馮愷
【公開(kāi)日】2015年9月16日
【申請(qǐng)日】2015年5月29日