無(wú)色萜烯樹脂的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工樹脂技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種無(wú)色萜烯樹脂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]萜烯樹脂是松節(jié)油深加工的產(chǎn)物，具有色淺、低氣味、高硬度、高附著力、抗氧化性、熱穩(wěn)定性好、相容性和溶解性好等優(yōu)點(diǎn)，特別EVA系SIS系，SBS系等熱溶膠中具有優(yōu)良的相容性和耐候性及增粘效果，其產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于膠粘劑、接著劑、雙面膠帶、溶劑型膠水、書本裝訂版、色裝、膠布、烯烴膠布、牛皮紙卡膠布、膠帶標(biāo)簽、木工膠、壓敏膠、熱溶膠、密封膠、油漆和油墨及其它聚合物改質(zhì)劑等方面。
[0003]萜烯樹脂的現(xiàn)有生產(chǎn)工藝為:首先對(duì)松節(jié)油進(jìn)行精餾并去除精餾后的殘液，再向精餾后的松節(jié)油中加入溶劑甲苯和催化劑，在松節(jié)油與溶劑甲苯反應(yīng)后加入熱水進(jìn)行水洗程序，將催化劑洗去及排掉反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的廢物后再次進(jìn)行蒸餾得到液體樹脂，同時(shí)對(duì)液體樹脂內(nèi)含的甲苯進(jìn)行回收后就制得了萜烯樹脂，采有這種方式制得萜烯樹脂所生產(chǎn)出來(lái)的產(chǎn)品色澤深，限制了萜烯樹脂產(chǎn)品的應(yīng)用范圍。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種無(wú)色萜烯樹脂的制備方法，這種無(wú)色萜烯樹脂的制備方法可以解決現(xiàn)有的萜烯樹脂產(chǎn)品顏色較深問題。
[0005]為了解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
本發(fā)明無(wú)色萜烯樹脂的制備方法以蒎烯為原料，以三氯化鋁為催化劑，以甲苯、二甲苯或者環(huán)己烷為溶劑，以丙烯酸為改性物質(zhì)，然后經(jīng)過(guò)加氫反應(yīng)制備而成的萜烯樹脂，具體包括以下步驟:
A、將三氯化鋁和溶劑分別加入反應(yīng)釜中，然后加入丙烯酸，攪拌均勻，靜置10分鐘?20分鐘，最后將原料緩慢均勻滴加入反應(yīng)釜中，攪拌，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為5°C?20°C，反應(yīng)2小時(shí)?5小時(shí)；
B、過(guò)濾回收三氯化鋁，蒸餾回收溶劑以及未反應(yīng)的原料；
C、加入加氫催化劑，通入氫氣，控制反應(yīng)釜溫度和壓力，反應(yīng)，過(guò)濾，蒸餾得到無(wú)色萜烯樹脂。
[0006]上述技術(shù)方案中，更具體的方案還可以是:A步驟中原料，催化劑，溶劑和丙烯酸的質(zhì)量之比為1:0.I?0.3:2?5:0.02?0.2。
[0007]進(jìn)一步的，A步驟中原料的滴加時(shí)間為I小時(shí)?2小時(shí)。
[0008]進(jìn)一步的，C步驟中加氫催化劑為鎳-鉬的硫化物。
[0009]更進(jìn)一步的，C步驟反應(yīng)溫度為210°C?230°C，反應(yīng)壓力為50千克/平方厘米?800千克/平方厘米。
[0010]由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果:
本發(fā)明以蒎烯為原料，以三氯化鋁為催化劑，以甲苯、二甲苯或者環(huán)己烷為溶劑，以丙烯酸為改性物質(zhì)，然后經(jīng)過(guò)加氫反應(yīng)制備而成的萜烯樹脂，所得產(chǎn)品顏色較淺，且產(chǎn)品的軟化點(diǎn)和抗水性能均得到顯著提高，可廣泛應(yīng)用于塑料、油漆、膠黏劑等行業(yè)。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述:
實(shí)施例1
本實(shí)施例無(wú)色萜烯樹脂的制備方法為:將三氯化鋁和環(huán)己烷分別加入反應(yīng)釜中，然后加入丙烯酸，攪拌均勻，靜置10分鐘，最后將蒎烯緩慢均勻滴加入反應(yīng)釜中，滴加時(shí)間為1.5小時(shí)，攪拌，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為5 °C，反應(yīng)5小時(shí)；過(guò)濾回收三氯化鋁，蒸餾回收溶劑以及未反應(yīng)的原料；加入鎳-鉬的硫化物，通入氫氣，控制反應(yīng)釜溫度為210°C，反應(yīng)釜內(nèi)壓力為50千克/平方厘米，反應(yīng)，過(guò)濾，蒸餾得到無(wú)色萜烯樹脂。
[0012]本實(shí)施例中蒎烯，三氯化鋁，環(huán)己烷和丙烯酸的質(zhì)量之比為1:0.1:5:0.02。
[0013]實(shí)施例2
本實(shí)施例無(wú)色萜烯樹脂的制備方法為:將三氯化鋁和甲苯分別加入反應(yīng)釜中，然后加入丙烯酸，攪拌均勻，靜置20分鐘，最后將蒎烯緩慢均勻滴加入反應(yīng)釜中，滴加時(shí)間為2小時(shí)，攪拌，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為10°C，反應(yīng)3.5小時(shí)；過(guò)濾回收三氯化鋁，蒸餾回收溶劑以及未反應(yīng)的原料；加入鎳-鉬的硫化物，通入氫氣，控制反應(yīng)釜溫度為220°C，反應(yīng)釜內(nèi)壓力為800千克/平方厘米，反應(yīng)，過(guò)濾，蒸餾得到無(wú)色萜烯樹脂。
[0014]本實(shí)施例中蒎烯，三氯化鋁，甲苯和丙烯酸的質(zhì)量之比為1:0.3:2:0.10
[0015]實(shí)施例3
本實(shí)施例無(wú)色萜烯樹脂的制備方法為:將三氯化鋁和二甲苯分別加入反應(yīng)釜中，然后加入丙烯酸，攪拌均勻，靜置15分鐘，最后將蒎烯緩慢均勻滴加入反應(yīng)釜中，滴加時(shí)間為I小時(shí)，攪拌，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為20°C，反應(yīng)2小時(shí)；過(guò)濾回收三氯化鋁，蒸餾回收溶劑以及未反應(yīng)的原料；加入鎳-鉬的硫化物，通入氫氣，控制反應(yīng)釜溫度為230°C，反應(yīng)釜內(nèi)壓力為400千克/平方厘米，反應(yīng)，過(guò)濾，蒸餾得到無(wú)色萜烯樹脂。
[0016]本實(shí)施例中蒎烯，三氯化鋁，二甲苯和丙烯酸的質(zhì)量之比為1:0.2:4: 0.2。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種無(wú)色萜烯樹脂的制備方法，其特征在于以蒎烯為原料，以三氯化鋁為催化劑，以甲苯、二甲苯或者環(huán)己烷為溶劑，以丙烯酸為改性物質(zhì)，然后經(jīng)過(guò)加氫反應(yīng)制備而成的萜烯樹脂，具體包括以下步驟: A、將三氯化鋁和溶劑分別加入反應(yīng)釜中，然后加入丙烯酸，攪拌均勻，靜置10分鐘?20分鐘，最后將原料緩慢均勻滴加入反應(yīng)釜中，攪拌，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度為5°C?20°C，反應(yīng)2小時(shí)?5小時(shí)； B、過(guò)濾回收三氯化鋁，蒸餾回收溶劑以及未反應(yīng)的原料； C、加入加氫催化劑，通入氫氣，控制反應(yīng)釜溫度和壓力，反應(yīng)，過(guò)濾，蒸餾得到無(wú)色萜烯樹脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)色萜烯樹脂的制備方法，其特征在于:A步驟中原料，催化劑，溶劑和丙烯酸的質(zhì)量之比為1:0.I?0.3:2?5:0.02?0.2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或者2所述的無(wú)色萜烯樹脂的制備方法，其特征在于:A步驟中原料的滴加時(shí)間為I小時(shí)?2小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)色萜烯樹脂的制備方法，其特征在于:C步驟中加氫催化劑為鎳-鉬的硫化物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的無(wú)色萜烯樹脂的制備方法，其特征在于:C步驟反應(yīng)溫度為210°C?230°C，反應(yīng)壓力為50千克/平方厘米?800千克/平方厘米。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種無(wú)色萜烯樹脂的制備方法，具體步驟為：將三氯化鋁和溶劑分別加入反應(yīng)釜中，然后加入丙烯酸，攪拌均勻，靜置，最后將原料緩慢均勻滴加入反應(yīng)釜中，攪拌，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度，反應(yīng)；過(guò)濾回收三氯化鋁，蒸餾回收溶劑以及未反應(yīng)的原料；加入加氫催化劑，通入氫氣，控制反應(yīng)釜溫度和壓力，反應(yīng)，過(guò)濾，蒸餾得到無(wú)色萜烯樹脂。本發(fā)明以蒎烯為原料，以三氯化鋁為催化劑，以甲苯、二甲苯或者環(huán)己烷為溶劑，以丙烯酸為改性物質(zhì)，然后經(jīng)過(guò)加氫反應(yīng)制備而成的萜烯樹脂，所得產(chǎn)品顏色較淺，且產(chǎn)品的軟化點(diǎn)和抗水性能均得到顯著提高，可廣泛應(yīng)用于塑料、油漆、膠黏劑等行業(yè)。
【IPC分類】C08F8-04, C08F232-08, C08F4-14, C08F220-06
【公開號(hào)】CN104877076
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510255135
【發(fā)明人】林琳
【申請(qǐng)人】廣西眾昌樹脂有限公司
【公開日】2015年9月2日
【申請(qǐng)日】2015年5月19日