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一種TiO2接枝物的制備方法及其應(yīng)用與流程

文檔序號:11096713閱讀:1032來源:國知局
本發(fā)明屬于高分子材料
技術(shù)領(lǐng)域
,特別是指一種TiO2接枝物的制備方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù)
:納米二氧化鈦(TiO2)具有很高的化學穩(wěn)定性,熱穩(wěn)定性,將其加入至聚烯烴中,能很好地提高復(fù)合材料的物理性能。但是在一些高端科技領(lǐng)域,僅僅用納米二氧化鈦來改性聚烯烴很難達到材料的要求。鑒于此原因,納米TiO2接枝物來改性聚烯烴,它比用納米二氧化鈦直接改性聚烯烴的物理性能要好,相關(guān)文獻并未見于報道,這大大擴展了聚烯烴復(fù)合材料的應(yīng)用領(lǐng)域,具有非?,F(xiàn)實的意義。技術(shù)實現(xiàn)要素:本發(fā)明的目的是提供一種TiO2接枝物的制備方法及其應(yīng)用,以解決納米二氧化鈦改性聚烯烴的物理性能不佳的問題。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:一種TiO2接枝物的制備方法,包括以下步驟:1)將TiO2、十二烷基硫酸鈉、乳化劑OP10及去離子水置于四口燒瓶中超聲分散6-10h,再加入一定質(zhì)量的過硫酸鉀,80-120℃反應(yīng)4-6h,得到混合溶液A;2)將甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯、丙烯晴加入至四口燒瓶中,與混合溶液A進行混合,120-160℃反應(yīng)8-12h,得到混合溶液B;3)將混合溶液B過濾洗滌,得到白色產(chǎn)物,80-100℃反應(yīng)6-8h即得產(chǎn)物TiO2-g-P(GMA-AN)。步驟1)中的TiO2、十二烷基硫酸鈉、乳化劑OP10、去離子水及過硫酸鉀的質(zhì)量比為20-30:0.1-0.3:0.2-0.4:200-280:1-3。步聚2)中的甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯、丙烯晴、混合溶液A的質(zhì)量比為12-16:10-14:230-260。上述任一項所述的TiO2接枝物在聚烯烴中的應(yīng)用。所述聚烯烴包括聚乙烯、聚丙烯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚酰胺6或苯乙烯中的一種或多種。本發(fā)明的有益效果是:本技術(shù)方案通過在TiO2表面上接枝GMA、AN,相比與直接添加TiO2,聚烯烴的物理性能更好。這是因為一方面P(GMA-AN)以化學鍵連接著TiO2,表面接枝率更高,有利于把應(yīng)力傳送到粒子上,另一方面表面接枝物能改善TiO2與聚烯烴的相容性。具體實施方式以下通過實施例來詳細說明本發(fā)明的技術(shù)方案,以下的實施例僅是示例性的,僅能用來解釋和說明本發(fā)明的技術(shù)方案,而不能解釋為是對本發(fā)明技術(shù)方案的限制。本發(fā)明提供了一種納米TiO2-g-P(GMA-AN)的制備方法,包括如下步驟:(1)將TiO2、十二烷基硫酸鈉、乳化劑OP10、去離子水置于四口燒瓶中超聲分散6-10h,再加入一定質(zhì)量的過硫酸鉀,80-120℃反應(yīng)4-6h,得到混合溶液A。(2)將甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯(GMA)、丙烯晴(AN)加入至四口燒瓶中,與A進行混合,120-160℃反應(yīng)8-12h,得到混合溶液B。(3)將B過濾洗滌3-5次,得到白色產(chǎn)物,80-100℃反應(yīng)6-8h即得產(chǎn)物TiO2-g-P(GMA-AN)。優(yōu)選地,步驟(1)中的TiO2、十二烷基硫酸鈉、乳化劑OP10、去離子水、過硫酸鉀的質(zhì)量比為(20-30):(0.1-0.3):(0.2-0.4):(200-280):(1-3)。優(yōu)選地,步驟(2)中的GMA、AN、溶液A的質(zhì)量比為(12-16):(10-14):(230-260)。在本申請中,四口燒瓶是指具有四個口的燒瓶,而不是指四個燒瓶。本發(fā)明的實施例中所用的原料如下:PBT(型號2002U),日本寶理;PP(型號Z30S),茂名石化;PE(型號5070),盤錦乙烯;PA6(型號CM1017),日本東麗;PS(型號350),臺灣國喬;納米TiO2,蕪湖華泰化工;GMA,寧波泰值化工;AN,濟南遠祥化工;十二烷基硫酸鈉,浙江東越化工;OP10,江蘇海安石油化工;過硫酸鉀,鄭州騰達化工。本發(fā)明所用的測試儀器如下:ZSK30型雙螺桿擠出機,德國W&P公司;JL-1000型拉力試驗機,廣州市廣才實驗儀器公司生產(chǎn);HTL900-T-5B型注射成型機,海太塑料機械有限公司生產(chǎn);XCJ-500型沖擊測試機,承德試驗機廠生產(chǎn);QT-1196型拉伸測試儀,東莞市高泰檢測儀器有限公司;QD-GJS-B12K型高速攪拌機,北京恒奧德儀器儀表有限公司。實施例11)將TiO2、十二烷基硫酸鈉、乳化劑OP10、去離子水置于四口燒瓶中超聲分散6h,再加入一定質(zhì)量的過硫酸鉀,80℃反應(yīng)4h,得到混合溶液A。2)將甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯(GMA)、丙烯晴(AN)加入至四口燒瓶中,與A進行混合,120℃反應(yīng)8h,得到混合溶液B。3)將B過濾洗滌3次,得到白色產(chǎn)物,80℃反應(yīng)6h即得產(chǎn)物P1。優(yōu)選地,步驟1)中的TiO2、十二烷基硫酸鈉、乳化劑OP10、去離子水、過硫酸鉀的質(zhì)量比為20:0.1:0.2:200:1。優(yōu)選地,步驟2)中的GMA、AN、溶液A的質(zhì)量比為12:10:230。應(yīng)用例1取20份P1加入到80份聚丙烯(PP)中,經(jīng)高混機攪拌10min,接著加入雙螺桿擠出機中進行共混擠出,得到PP復(fù)合材料X1。其中,雙螺桿擠出機包括順次排布的六個溫度區(qū),第一溫度區(qū)的溫度為70℃,第二溫度區(qū)的溫度為120℃,第三溫度區(qū)的溫度為130℃,第四溫度區(qū)的溫度為140℃,第五溫度區(qū)的溫度為140℃,第六溫度區(qū)的溫度為140℃,雙螺桿擠出機的機頭溫度為130℃,螺桿轉(zhuǎn)速為120r/min。對比例1取20份納米TiO2加入到80份聚丙烯(PP)中,經(jīng)高混機攪拌10min,接著加入雙螺桿擠出機中進行共混擠出,得到納米TiO2/PP復(fù)合材料D1。將上述應(yīng)用例1及對比例1制備的PP復(fù)合材料用注塑機制成樣條,其產(chǎn)品性能數(shù)據(jù)如下表所示:由上表可以看出:X1的拉伸強度、彎曲強度、懸臂梁沖擊強度要比D1的要大,這說明加入TiO2-g-P(GMA-AN)改性PP比單純加入納米TiO2的物理性能更好。實施例21)將TiO2、十二烷基硫酸鈉、乳化劑OP10、去離子水置于四口燒瓶中超聲分散10h,再加入一定質(zhì)量的過硫酸鉀,120℃反應(yīng)6h,得到混合溶液A。2)將甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯(GMA)、丙烯晴(AN)加入至四口燒瓶中,與A進行混合,160℃反應(yīng)12h,得到混合溶液B。3)將B過濾洗滌5次,得到白色產(chǎn)物,100℃反應(yīng)8h即得產(chǎn)物P2。優(yōu)選地,步驟1)中的TiO2、十二烷基硫酸鈉、乳化劑OP10、去離子水、過硫酸鉀的質(zhì)量比為30:0.3:0.4:280:3。優(yōu)選地,步驟2)中的GMA、AN、溶液A的質(zhì)量比為16:14:260。應(yīng)用例2取20份P2加入到80份聚對苯二甲酸丁二醇酯(PBT)中,經(jīng)高混機攪拌10min,接著加入雙螺桿擠出機中進行共混擠出,得到PBT復(fù)合材料X2。其中,雙螺桿擠出機包括順次排布的六個溫度區(qū),第一溫度區(qū)的溫度為100℃,第二溫度區(qū)的溫度為220℃,第三溫度區(qū)的溫度為230℃,第四溫度區(qū)的溫度為230℃,第五溫度區(qū)的溫度為230℃,第六溫度區(qū)的溫度為240℃,雙螺桿擠出機的機頭溫度為200℃,螺桿轉(zhuǎn)速為300r/min。對比例2取20份納米TiO2加入到80份PBT中,經(jīng)高混機攪拌10min,接著加入雙螺桿擠出機中進行共混擠出,得到納米TiO2/PBT復(fù)合材料D2。將上述應(yīng)用例2及對比例2制備的PBT復(fù)合材料用注塑機制成樣條,其產(chǎn)品性能數(shù)據(jù)如下表所示:測試項目測試標準單位X2D2拉伸強度ASTMD638MPa7266彎曲模量ASTMD790MPa36303220懸臂梁沖擊強度ASTMD256kJ/m25.84.5由上表可以看出:X2的拉伸強度、彎曲強度、懸臂梁沖擊強度要比D2的要大,這說明加入TiO2-g-P(GMA-AN)改性PBT比單純加入納米TiO2的物理性能更好。實施例31)將TiO2、十二烷基硫酸鈉、乳化劑OP10、去離子水置于四口燒瓶中超聲分散8h,再加入一定質(zhì)量的過硫酸鉀,100℃反應(yīng)5h,得到混合溶液A。2)將甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯(GMA)、丙烯晴(AN)加入至四口燒瓶中,與A進行混合,140℃反應(yīng)10h,得到混合溶液B。3)將B過濾洗滌4次,得到白色產(chǎn)物,90℃反應(yīng)7h即得產(chǎn)物P3。優(yōu)選地,步驟1)中的TiO2、十二烷基硫酸鈉、乳化劑OP10、去離子水、過硫酸鉀的質(zhì)量比為25:0.2:0.3:240:2。優(yōu)選地,步驟2)中的GMA、AN、溶液A的質(zhì)量比為14:12:245。應(yīng)用例3取20份P3加入到80份聚乙烯(PE)中,經(jīng)高混機攪拌10min,接著加入雙螺桿擠出機中進行共混擠出,得到PE復(fù)合材料X3。其中,雙螺桿擠出機包括順次排布的六個溫度區(qū),第一溫度區(qū)的溫度為120℃,第二溫度區(qū)的溫度為240℃,第三溫度區(qū)的溫度為240℃,第四溫度區(qū)的溫度為230℃,第五溫度區(qū)的溫度為240℃,第六溫度區(qū)的溫度為240℃,雙螺桿擠出機的機頭溫度為200℃,螺桿轉(zhuǎn)速為300r/min。對比例3取20份納米TiO2加入到80份PE中,經(jīng)高混機攪拌10min,接著加入雙螺桿擠出機中進行共混擠出,得到納米TiO2/PE復(fù)合材料D3。將上述應(yīng)用例3及對比例3制備的PE復(fù)合材料用注塑機制成樣條,其產(chǎn)品性能數(shù)據(jù)如下表所示:測試項目測試標準單位X3D3拉伸強度ASTMD638MPa1511彎曲模量ASTMD790MPa15501220懸臂梁沖擊強度ASTMD256kJ/m24.32.7由上表可以看出:X3的拉伸強度、彎曲強度、懸臂梁沖擊強度要比D3的要大,這說明加入TiO2-g-P(GMA-AN)改性PE比單純加入納米TiO2的物理性能更好。實施例41)將TiO2、十二烷基硫酸鈉、乳化劑OP10、去離子水置于四口燒瓶中超聲分散7h,再加入一定質(zhì)量的過硫酸鉀,120℃反應(yīng)4h,得到混合溶液A。2)將甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯(GMA)、丙烯晴(AN)加入至四口燒瓶中,與A進行混合,130℃反應(yīng)10h,得到混合溶液B。3)將B過濾洗滌3次,得到白色產(chǎn)物,90℃反應(yīng)8h即得產(chǎn)物P4。優(yōu)選地,步驟1)中的TiO2、十二烷基硫酸鈉、乳化劑OP10、去離子水、過硫酸鉀的質(zhì)量比為20:0.1:0.3:260:3。優(yōu)選地,步驟2)中的GMA、AN、溶液A的質(zhì)量比為13:11:250。應(yīng)用例4取20份P3加入到80份聚酰胺6(PA6)中,經(jīng)高混機攪拌10min,接著加入雙螺桿擠出機中進行共混擠出,得到PA6復(fù)合材料X4。其中,雙螺桿擠出機包括順次排布的六個溫度區(qū),第一溫度區(qū)的溫度為130℃,第二溫度區(qū)的溫度為260℃,第三溫度區(qū)的溫度為260℃,第四溫度區(qū)的溫度為260℃,第五溫度區(qū)的溫度為260℃,第六溫度區(qū)的溫度為260℃,雙螺桿擠出機的機頭溫度為250℃,螺桿轉(zhuǎn)速為320r/min。對比例4取20份納米TiO2加入到80份PA6中,經(jīng)高混機攪拌10min,接著加入雙螺桿擠出機中進行共混擠出,得到納米TiO2/PA6復(fù)合材料D4。將上述應(yīng)用例4及對比例4制備的PA6復(fù)合材料用注塑機制成樣條,其產(chǎn)品性能數(shù)據(jù)如下表所示:測試項目測試標準單位X4D4拉伸強度ASTMD638MPa7566彎曲模量ASTMD790MPa30502720懸臂梁沖擊強度ASTMD256kJ/m28.35.7由上表可以看出:X4的拉伸強度、彎曲強度、懸臂梁沖擊強度要比D4的要大,這說明加入TiO2-g-P(GMA-AN)改性PA6比單純加入納米TiO2的物理性能更好。實施例51)將TiO2、十二烷基硫酸鈉、乳化劑OP10、去離子水置于四口燒瓶中超聲分散6h,再加入一定質(zhì)量的過硫酸鉀,120℃反應(yīng)6h,得到混合溶液A。2)將甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯(GMA)、丙烯晴(AN)加入至四口燒瓶中,與A進行混合,120℃反應(yīng)11h,得到混合溶液B。3)將B過濾洗滌3次,得到白色產(chǎn)物,80℃反應(yīng)8h即得產(chǎn)物P5。優(yōu)選地,步驟1)中的TiO2、十二烷基硫酸鈉、乳化劑OP10、去離子水、過硫酸鉀的質(zhì)量比為25:0.2:0.4:270:1。優(yōu)選地,步驟2)中的GMA、AN、溶液A的質(zhì)量比為13:11:250。應(yīng)用例5取20份P3加入到80份苯乙烯(PS)中,經(jīng)高混機攪拌10min,接著加入雙螺桿擠出機中進行共混擠出,得到PS復(fù)合材料X5。其中,雙螺桿擠出機包括順次排布的六個溫度區(qū),第一溫度區(qū)的溫度為150℃,第二溫度區(qū)的溫度為200℃,第三溫度區(qū)的溫度為200℃,第四溫度區(qū)的溫度為200℃,第五溫度區(qū)的溫度為200℃,第六溫度區(qū)的溫度為200℃,雙螺桿擠出機的機頭溫度為200℃,螺桿轉(zhuǎn)速為280r/min。對比例5取20份納米TiO2加入到80份PS中,經(jīng)高混機攪拌10min,接著加入雙螺桿擠出機中進行共混擠出,得到納米TiO2/PS復(fù)合材料D5。將上述應(yīng)用例5及對比例5制備的PS復(fù)合材料用注塑機制成樣條,其產(chǎn)品性能數(shù)據(jù)如下表所示:測試項目測試標準單位X5D5拉伸強度ASTMD638MPa5945彎曲模量ASTMD790MPa38503420懸臂梁沖擊強度ASTMD256kJ/m26.34.7由上表可以看出:X5的拉伸強度、彎曲強度、懸臂梁沖擊強度要比D5的要大,這說明加入TiO2-g-P(GMA-AN)改性PS比單純加入納米TiO2的物理性能更好。本篇專利描述了一種TiO2接枝物的制備方法,且制得的聚烯烴材料在物理性能方面也有一定程度的提高,這大大擴展了聚烯烴復(fù)合材料的應(yīng)用領(lǐng)域,具有非常重要的意義。以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式的描述,應(yīng)當指出,由于文字表達的有限性,而在客觀上存在無限的具體結(jié)構(gòu),對于本
技術(shù)領(lǐng)域
的普通技術(shù)人員來說,在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以做出若干改進和潤飾,這些改進和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護范圍。當前第1頁1 2 3 
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