>[0024]所述的酯化反應(yīng)釜上端安裝氣體泄放口。
[0025]所述的自動(dòng)反沖洗精密過(guò)濾器內(nèi)裝填有絲網(wǎng)濾芯。
[0026]所述的酯化反應(yīng)釜內(nèi)壁一側(cè)設(shè)置有釜內(nèi)U型管，自動(dòng)反沖洗精密過(guò)濾器通過(guò)釜內(nèi)U型管與酯化反應(yīng)釜連接。
[0027]所述自動(dòng)反沖洗精密過(guò)濾器連接反應(yīng)液暫存槽，所述的反應(yīng)液暫存槽上設(shè)置有氮?dú)馊肟?；所述的反應(yīng)液暫存槽經(jīng)管道與釜式閃蒸塔連接，所述的釜式閃蒸塔經(jīng)臥式一級(jí)冷凝器和臥式二級(jí)冷凝器與異丁酸接收罐通過(guò)管道連接；所述的不凝氣冷凝器與臥式二級(jí)冷凝器和異丁酸接收罐通過(guò)管道連接。
[0028]所述的不凝氣冷凝器上設(shè)置有不凝氣排放口。
[0029]所述的釜式閃蒸塔經(jīng)化工物料泵與水洗鍋連接；所述的水洗鍋經(jīng)物料泵與靜置高位槽通過(guò)管道連接；所述的靜置高位槽經(jīng)屏蔽泵、釜式精餾塔連接螺旋板換熱器，所述的螺旋板換熱器經(jīng)真空接收罐與成品接收罐管道連接。
[0030]所述的釜式閃蒸塔裝填為CY500型填料，所述的釜式精餾塔裝填為CY700型填料。
[0031]本發(fā)明的技術(shù)優(yōu)點(diǎn)在于，以石油煉焦副產(chǎn)品二聚環(huán)戊二烯和異丁酸近似等摩爾量為原料，以沸石負(fù)載磷鎢酸為催化劑，以異丁酸酐為保護(hù)劑合成異丁酸三環(huán)癸烯酯，在負(fù)載型固體酸催化下作用下通過(guò)親電加成，直接進(jìn)行乙?；磻?yīng)一步制備異丁酸三環(huán)癸烯酯粗品，同時(shí)加入少量的異丁酸酐保護(hù)催化劑，防止和物料中含有的少量水分發(fā)生水解反應(yīng)。然后回收異丁酸套用，經(jīng)中和水洗、精餾得到異丁酸三環(huán)癸烯酯成品。
[0032]固體催化劑沸石負(fù)載磷鎢酸自動(dòng)過(guò)濾后反沖洗，克服了轉(zhuǎn)移沉降過(guò)濾過(guò)程中的催化劑損失和被外界污染造成催化劑失活的缺點(diǎn)，具有密閉安全生產(chǎn)、操作簡(jiǎn)單、使過(guò)濾操作可以在較長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)連續(xù)進(jìn)行、過(guò)濾精度高、保證產(chǎn)品質(zhì)量的特點(diǎn)，減少頻繁的人工切換操作和繁重的過(guò)濾器清洗工作，避免不必要的停工，從而保護(hù)了價(jià)格昂貴的催化劑，縮短了生產(chǎn)裝置的單批操作周期，降低生產(chǎn)成本。此方法原料石油煉焦副產(chǎn)品來(lái)源易得，反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率高，工藝比較容易實(shí)施，生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生三廢排放量少，產(chǎn)品收率有了較大提高，屬于清潔生產(chǎn)工藝。同時(shí)產(chǎn)品中具有果香甜香的三環(huán)[5，2，1，O2 6]-3-癸烯-9-醇異丁酸酯的含量達(dá)到92%以上，產(chǎn)品香氣純正、細(xì)膩、柔和。
[0033]GC 條件為:色譜柱 HP-5(30m x 0.32mm x 0.25um);檢測(cè)器 FID，溫度 280°C ;進(jìn)樣:進(jìn)樣量約0.2ul，分流比1:100，進(jìn)樣口溫度250°C ;載氣:N2，流速20L/min，柱前壓34.47kPa ;色譜爐溫度:100°C恒溫lmin，然后線(xiàn)性程序升溫從100°C至190°C，速率10°C /min，最后在190°C恒溫15min。
【附圖說(shuō)明】
[0034]圖1是本發(fā)明方法所提供的專(zhuān)用生產(chǎn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0035]圖中:1 一二聚環(huán)戊二烯保溫罐，2—二聚環(huán)戊二烯高位槽，3—異丁酸酐高位槽，4一異丁酸高位槽，5—二聚環(huán)戊二烯滴加泵，6—酯化反應(yīng)釜，61—釜內(nèi)U型管，62—手孔，63一攬樣器，64一氣體泄放口，7一自動(dòng)反沖洗精密過(guò)濾器，70一絲網(wǎng)濾芯，8—防腐物料栗，9一應(yīng)液暫存槽，90—氮?dú)馊肟冢?0—釜式閃蒸塔，11一臥式一級(jí)冷凝器，12—臥式二級(jí)冷凝器，13—不凝氣冷凝器，130—不凝氣排放口，14一異丁酸接收罐，15—化工物料泵，16—水洗鍋，160—攪拌器，17—物料泵，18—靜置高位槽，19一屏蔽泵，20—釜式精餾塔，21—螺旋板換熱，22—真空接收罐，23—成品接收罐。
【具體實(shí)施方式】
[0036]本發(fā)明提供一種異丁酸三環(huán)癸烯酯香料合成的方法，【具體實(shí)施方式】如下:
[0037]—種異丁酸三環(huán)癸烯酯香料合成的方法，其特征在于以下步驟(如圖1所示):
[0038]a)將二聚環(huán)戊二烯保溫罐I內(nèi)的物料泵入二聚環(huán)戊二烯高位槽2，以重量份計(jì)，通過(guò)異丁酸高位槽4向酯化反應(yīng)釜6內(nèi)加入異丁酸60?80份，通過(guò)異丁酸酐高位槽3向酯化反應(yīng)釜6內(nèi)加入異丁酸酐2?5份，進(jìn)料結(jié)束后，通過(guò)酯化反應(yīng)釜6手孔62加入催化劑沸石負(fù)載磷鎢酸0.5?I份，開(kāi)啟攪拌機(jī)63混合均勻；
[0039]b)打開(kāi)蒸汽閥門(mén)，對(duì)酯化反應(yīng)釜6進(jìn)行升溫，控制反應(yīng)溫度在80?100°C ;
[0040]c)通過(guò)二聚環(huán)戊二烯高位槽2向酯化反應(yīng)釜6內(nèi)通過(guò)二聚環(huán)戊二烯滴加泵5計(jì)量滴加二聚環(huán)戊二烯100份，滴加時(shí)間6?12小時(shí)，滴加結(jié)束后，保溫繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)后，取樣進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)，以后每間隔I小時(shí)取樣進(jìn)行檢測(cè)，當(dāng)二聚環(huán)戊二烯含量小于1.5%時(shí)，維持溫度繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)后，降溫終止反應(yīng)，向酯化反應(yīng)釜6內(nèi)加入2?5份清水，繼續(xù)攪拌，將異丁酸酐水解為異丁酸，最終得到反應(yīng)液；
[0041]d)將c)步反應(yīng)液用氮?dú)鈮毫核偷阶詣?dòng)反沖洗過(guò)濾器7異丁酸高位槽4經(jīng)防腐物料泵8向自動(dòng)反沖洗精密過(guò)濾器7打入反應(yīng)溶劑，并通過(guò)反應(yīng)液暫存槽9的氮?dú)馊肟?90通入氮?dú)猓瑢⒋呋瘎┘訅悍礇_洗至酯化反應(yīng)釜6內(nèi)，進(jìn)行下批次反應(yīng)時(shí)套用，將反應(yīng)液通過(guò)氮?dú)鈮毫核偷降椒磻?yīng)液暫存槽；
[0042]e)將d)步反應(yīng)液暫存槽9內(nèi)反應(yīng)液通過(guò)高位轉(zhuǎn)移到釜式閃蒸塔10中，升釜溫至80?100°C，通過(guò)開(kāi)水噴射真空泵，在1.67kPa壓力下，全回流，回收異丁酸酐水解生成的異丁酸和反應(yīng)未完全的異丁酸；所得異丁酸經(jīng)一級(jí)冷凝器11和二級(jí)冷凝器12冷凝后收集大部分的異丁酸，放入異丁酸接收罐14，殘余氣體經(jīng)不凝氣冷凝器13冷凝，經(jīng)不凝氣排放口130排空；
[0043]f)將e)步釜式閃蒸塔10中除去異丁酸以后的釜類(lèi)反應(yīng)產(chǎn)物采用釜底退料方式，經(jīng)化工物料泵15轉(zhuǎn)移到水洗鍋16中，然后根據(jù)檢測(cè)的反應(yīng)產(chǎn)物的酸值，加入適量的碳酸鈉中和殘存的異丁酸，然后加入15?25份清水進(jìn)行水洗，靜置分層，分為上層有機(jī)層和下層水層，通過(guò)視鏡觀察水層轉(zhuǎn)入暫存罐作為下批水洗時(shí)套用；
[0044]所述的碳酸鈉的加入量以使水洗鍋16中pH值達(dá)到6.5?8.5為適宜。
[0045]g)將所述f)步水洗鍋16內(nèi)的有機(jī)層經(jīng)物料泵17泵入靜置高位槽18，再經(jīng)屏蔽泵19轉(zhuǎn)移至釜式精餾塔20中，升釜溫，開(kāi)真空，在壓力IkPa?1.67kPa，保持釜溫90?130°C，回流比2:1?1:10的條件下，分餾異丁酸三環(huán)癸烯酯粗品，當(dāng)塔頂溫度下降，無(wú)出料時(shí)，降溫壓釜?dú)?，異丁酸三環(huán)癸烯酯粗品經(jīng)分餾后得到成品，產(chǎn)品經(jīng)螺旋板換熱器21冷凝，通過(guò)真空接收罐22放入成品接收罐23。
[0046]實(shí)施例1
[0047]a)將二聚環(huán)戊二烯保溫罐I內(nèi)的物料泵入二聚環(huán)戊二烯高位槽2，從異丁酸高位槽4加入異丁酸140kg，從異丁酸酐高位槽3向酯化反應(yīng)釜6內(nèi)加入異丁酸酐5kg，進(jìn)料結(jié)束后，通過(guò)酯化反應(yīng)釜5手孔62加入催化劑沸石負(fù)載磷鎢酸2kg，通過(guò)攪拌機(jī)63混合均勻。
[0048]b)打開(kāi)蒸汽閥門(mén)，對(duì)酯化反應(yīng)釜6進(jìn)行升溫，控制反應(yīng)溫度90?95°C。
[0049]c)從二聚環(huán)戊二烯高位槽2通過(guò)二聚環(huán)戊二烯滴加泵5向500L酯化反應(yīng)釜6內(nèi)計(jì)量滴加二聚環(huán)戊二烯200kg，滴加時(shí)間控制在6小時(shí)，滴加結(jié)束后，保溫繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)后，取樣進(jìn)行氣相色譜檢測(cè)，以后每間隔I小時(shí)取樣進(jìn)行檢測(cè)，當(dāng)二聚環(huán)戊二烯含量小于1.5%時(shí)，維持溫度繼續(xù)反應(yīng)2小時(shí)后，降溫終止反應(yīng)，向酯化反應(yīng)釜6內(nèi)加入7.5kg清水，